一种制备蛋氨酸的后处理方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种制备蛋氨酸的后处理方法及装置，所述的后处理方法包括过滤、酸化、气液分离、分离蛋氨酸、饱和状态的酸化柱再生处理步骤。所述分离蛋氨酸：采用电渗析分离装置或汽提塔或碱性树脂酸化装置分离。所述水解步骤：料液由酸化柱底部的物料管道口通入，连续经过3个串联的酸化柱；所述一种制备蛋氨酸的后处理装置，包括过滤装置、酸性树脂酸化装置、气液分离罐、蛋氨酸分离装置。本发明专利技术对蛋氨酸生产滤液的处理，不需要引入新的物质；能耗降低90%；可以将甲酸钾从滤液中拿出，滤液可进行有益循环；不产生含有低浓度甲酸的大量废水，降低环保压力。

Post treatment method and device for preparing methionine

The invention provides a post treatment method and a device for preparing methionine, wherein the post-processing method comprises the steps of filtration, acidification, gas-liquid separation, separation of methionine and saturated acidification column and regeneration treatment steps. The separation of methionine: using electrodialysis separation device or stripper or alkaline resin acidification separation device. The hydrolysis step: liquid material pipeline by acidification column at the bottom of the opening, after 3 consecutive series of acidification column; the preparation of a methionine postprocessing device comprises a filtering device, acid resin acidification device, gas-liquid separation tank, methionine separation device. The invention of methionine production filtrate, without introducing new substances; energy consumption can be reduced by 90%; potassium formate from the filtrate out, filtrate can be beneficial circulation; do not produce large amounts of wastewater containing low concentration of formic acid, reduce the environmental pressure.

【技术实现步骤摘要】
一种制备蛋氨酸的后处理方法及装置
本专利技术属于化工产品的分离方法，涉及到一种制备蛋氨酸的后处理方法及装置，具体涉及到一种蛋氨酸抽出滤液的分离方法及专用装置。
技术介绍
蛋氨酸是构成人体的必需氨基酸之一，参与蛋白质的合成，广泛用于医药、食品、饲料和化妆品等领域。蛋氨酸分子结构中含有一个甲基，对有毒物或药物进行甲基化而起到解毒的作用，可以用于防治慢性或急性肝炎、肝硬化等肝脏疾病。同时其中作为饲料添加剂的用量最大，研究表明通过动物饲料里添加蛋氨酸能够促进动物对营养的吸收，从而促进动物的快速成长，缩短饲养周期，增加瘦肉量。另外，D-蛋氨酸和L-蛋氨酸都可以被动物所吸收，所有化学合成法制备的DL-蛋氨酸可以直接使用不需要复杂的化学拆分。目前国内固体蛋氨酸需求量约14万吨/年，液体蛋氨酸需求量5万吨/年，我国的蛋氨酸几乎全部依靠进口，国内蛋氨酸产量远不能满足需求。一般蛋氨酸的制备方法分为生物酶拆分法，微生物发酵法和化学合成法，鉴于工业化的生产和使用，化学合成法仍为市场主导。公知的方式是将甲硫基丙醛与氢氰酸反应得到5-（2-甲硫基乙基）乙内酰脲，之后经过碳酸钾，碳酸氢钾，碳酸钠，碳酸氢钠，氢氧化钠等碱性溶液进行水解得到蛋氨酸盐和碳酸盐的混合溶液，之后再对蛋氨酸盐和碳酸盐的混合溶液进行酸化，得到蛋氨酸和盐，再经过离心机过滤，得到蛋氨酸产品和包含有碱金属碳酸氢盐、少许蛋氨酸和一些杂质的滤液。为了节能环保考虑，目前在蛋氨酸的工业化大生产过程中，均将上述滤液循环利用。但是由于在蛋氨酸制备过程中有杂质的存在，比如蛋氨酸聚合物，甲硫基丙醛、丙烯酸、丙烯醛等中间体的聚合物，甲酸钾等，所以就必须将一定量的滤液从系统中抽出，也就是进行部分清洗，达到减少杂质积累的目的。然而，被清洗移出的滤液仍包含有价值的蛋氨酸和碱金属碳酸氢盐组分，如果不对其处理就直接排放，从经济和环保角度来讲都是不利的。同时在蛋氨酸生产过程中，在5-（2-甲硫基乙基）乙内酰脲合成工序的反应条件下，反应物中的HCN会和水反应生成氨气和甲酸，然后在水解的过程中与钾盐生成甲酸钾，甲酸钾随滤液的循环在系统中累积，影响5-（2-甲硫基乙基）乙内酰脲的碱性水解过程，降低反应效率。因此，从这个角度来看，滤液的部分抽出也是必要的。对抽出的滤液进行后处理，有以下方法：专利CN103922980公开了一种利用双极膜电渗析从蛋氨酸盐与碳酸盐的混合溶液中分离出蛋氨酸的方法，利用双极膜电渗析工艺从蛋氨酸盐与碳酸盐的混合溶液中分离出蛋氨酸，双极膜可以同时水解离生成氢氧根和氢离子，氢离子可以中和蛋氨酸盐和碳酸盐的混合溶液中的蛋氨酸根离子和碳酸根离子，生成蛋氨酸，产生的氢氧根可以与阳离子结合得到无机碱，滤出液也可以采用此方法进行处理。另有专利CN103933861、CN104130169、N105671587均通过电渗析的方法从蛋氨酸盐和碳酸盐的混合溶液中获取蛋氨酸和盐溶液。上述文献中处理滤液的方法其实为电解的方法，需要消耗大量电解质，同时蛋氨酸的生成伴随着电子的消耗，对于工业化大生产来说，上述专利中的方法每生成1mol蛋氨酸需要消耗等量的电子，需要大量电的消耗，同时，废水量巨大，从实际应用角度，电解方式处理是不可取的,并且在处理的过程中，没有将甲酸钾从废水中分离。US4069251公开了一种蛋氨酸的连续生产方式，专利中使用二氧化碳在尽可能低的温度下饱和抽出滤液，同时使用2-3倍量的水溶性溶剂如甲醇和丙酮与之反应，从而分离蛋氨酸和碳酸氢盐。US4303621通过浓缩和冷却碳酸化抽出滤液的方法分离滤液中的蛋氨酸和碳酸盐，将滤液浓缩到至少每升含可滴定钾含量为120g，在二氧化碳压力为0.5-20的绝对压力下碳酸化，从而将蛋氨酸和钾以过滤的形式滤液中回收。CN1589259公开一种生产蛋氨酸的方法，其中从母液中分离和收集的滤液，向滤液中以每份重量滤液0.5-2份重量的量加入异丙醇，在冷却条件下二氧化碳以0.5-20kg/cm2G压力饱和滤液使蛋氨酸和碳酸氢钾沉淀并分离回收。CN1081183也公开一种处理滤液的方法，对已分离和收集的蛋氨酸的滤液进行热处理，以使滤液中的蛋氨酸二聚体水解生产蛋氨酸并向热处理的滤液中加入水溶性的溶剂，并用二氧化碳将热处理的滤液饱和从而使得蛋氨酸和碳酸氢钾沉淀，分离并收集。综上，这些处理滤液的方法的本质均是通过有机溶剂萃取分离出无机钾；由于萃取过程引入了新的有机溶剂，使得分离出的蛋氨酸中有新溶剂残留，纯度低，同时产生大量含甲酸和有机溶剂的废水，污染环境。综上所述，现有技术中存在以下问题：（1）对蛋氨酸生产滤液的处理，需要引入水溶性溶剂；（2）对蛋氨酸生产滤液的处理，需要电解，消耗大量的电；（3）对蛋氨酸生产滤液的处理，产生大量含有甲酸废水，排放后增加环保压力，且无法回收循环利用。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种制备蛋氨酸的后处理方法及装置，以实现以下专利技术目的：（1）对蛋氨酸生产滤液的处理，不引入新的物质，同时，降低能耗；（2）对蛋氨酸生产滤液的处理，将滤液中的甲酸浓缩分离，不产生含甲酸废水；（3）对蛋氨酸生产滤液的处理，处理后的滤液可以循环利用。为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种制备蛋氨酸的后处理方法，所述的后处理方法包括过滤、酸化、气液分离、分离蛋氨酸、饱和状态的酸化柱再生处理步骤。以下是对上述技术方案的进一步改进：所述的分离蛋氨酸：采用电渗析分离装置分离，控制电流密度20-50mA/cm2，控制反应温度为20-50℃。所述的分离蛋氨酸：采用汽提塔分离，料液从汽提塔5的底部入口进入，汽提塔内常压，温度控制在100-110℃。所述的分离蛋氨酸：采用碱性树脂脱酸装置6进行分离，料液流速控制在0.01-1cm/s，液体温度控制在50-70℃。所述的气液分离步骤：物料从气液分离罐的顶部物料管道口送入气液分离罐，物料的温度为60-70℃、压力为常压、流速为0.01-1m/s；二氧化碳气体从气液分离罐的顶端出口排出，气液分离罐的底部出口得到蛋氨酸和甲酸钾混合溶液或者蛋氨酸和甲酸混合溶液；所述的过滤步骤：采用微孔膜过滤，微孔膜的微孔大小为0.45-2μm，；所述的饱和状态的酸化柱再生处理：首先采用水洗脱饱和酸化柱残留的蛋氨酸，洗脱液送回微孔膜过滤装置，之后采用的洗液为5-20%的硫酸溶液，洗脱时间为1-3小时；流出的洗脱液PH值为4时，达到洗脱终点；最后使用水进行清洗，清洗后的水循环利用。料液由酸化柱底部的物料管道口通入，料液流速控制在0.01cm/s-1cm/s、料液温度60-70℃，连续经过3个串联的酸化柱，酸化柱的pH值达到6.0时酸化柱达到饱和状态；所述酸化柱内填充的酸性树脂为大孔丙烯酸系带羧基树脂、苯乙烯系带羧基树脂、大孔丙烯酸系苯磺酸树脂、苯乙烯系苯磺酸树脂中的任意一种。所述酸化柱内填充的酸性树脂为羧酸基弱酸性大孔树脂D113、丙烯酸系磺酸盐树脂D001、大孔强酸性树脂D002、大孔强酸性树脂D003中的任意一种。一种制备蛋氨酸的后处理装置，包括过滤装置1、酸性树脂酸化装置2、气液分离罐3、蛋氨酸分离装置；所述的蛋氨酸分离装置为汽提塔5、电渗析装置4、碱性树脂酸化装置6中的任意一种。所述酸性树脂酸化装置2：包括酸化柱，酸化柱的数量为多个，酸化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备蛋氨酸的后处理方法，其特征在于：所述的后处理方法包括过滤、酸化、气液分离、分离蛋氨酸、饱和状态的酸化柱再生处理步骤。

【技术特征摘要】
1.一种制备蛋氨酸的后处理方法，其特征在于：所述的后处理方法包括过滤、酸化、气液分离、分离蛋氨酸、饱和状态的酸化柱再生处理步骤。2.根据权利要求1所述的一种制备蛋氨酸的后处理方法，其特征在于：所述的分离蛋氨酸：采用电渗析分离装置分离，控制电流密度20-50mA/cm2，控制反应温度为20-50℃。3.根据权利要求1所述的一种制备蛋氨酸的后处理方法，其特征在于：所述的分离蛋氨酸：采用汽提塔分离，料液从汽提塔（5）的底部入口进入，汽提塔内常压，温度控制在100-110℃。4.根据权利要求1所述的一种制备蛋氨酸的后处理方法，其特征在于：所述的分离蛋氨酸：采用碱性树脂脱酸装置（6）进行分离，料液流速控制在0.01-1cm/s，液体温度控制在50-70℃。5.根据权利要求1所述的一种制备蛋氨酸的后处理方法，其特征在于：所述的气液分离步骤：物料从气液分离罐的顶部物料管道口送入气液分离罐，物料的温度为60-70℃、压力为常压、流速为0.01-1m/s；二氧化碳气体从气液分离罐的顶端出口排出，气液分离罐的底部出口得到蛋氨酸和甲酸钾或者甲酸混合溶液；所述的过滤步骤：采用微孔膜过滤，微孔膜的微孔大小为0.45-2μm；所述的饱和状态的酸化柱再生处理：首先采用水洗脱饱和酸化柱残留的蛋氨酸，洗脱液送回过滤装置，之后采用的洗液为5-20%的硫酸溶液，洗脱时间为1-3小时；流出的洗脱液PH值为4时，达到洗脱终点；最后使用水进行清洗，清洗后的水循环利用。6.根据权利要求1所述的一种制备蛋氨酸的后处理方法，其特征在于：所述的酸化步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志轩，陈聪，李寅，
申请(专利权)人：山东新和成氨基酸有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37