一种合成二丙二醇甲乙醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，(1)原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠，在催化剂为四丁基溴化铵的条件下反应，生成中间产物，(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚；本发明专利技术的优点在于，选用低毒、低腐蚀性原材料，通过Williamson反应得到高收率的终产物，合成终产物条件也容易实现，使制备方法简便、易行，能够规模化生产二丙二醇甲乙醚，成功控制成本，为二丙二醇甲乙转化成商业产品开辟了道路。

Method for synthesizing two propanediol methyl ether

The invention discloses a method for synthesizing two propylene glycol methyl ether, which comprises the following steps: (1) two of the raw material propylene glycol ether and sodium hydroxide as catalyst, reaction in four Butyl Ammonium Bromide under the conditions of formation of intermediate products, (2) to step (1) obtained in the middle of the product into chloromethane, after the reaction, the reaction product with water cooling, after filtration, the liquid, the organic phase is the end product of two propylene glycol methyl ether; the invention has the advantages of low toxicity, low corrosion, selection of raw materials, to obtain the final product in high yield by Williamson reaction, synthesis of end product conditions easy to implement, the preparation method is simple and easy to scale production of two propylene glycol methyl ether, effective cost control, two propylene glycol and opened the way into commercial products.

【技术实现步骤摘要】
一种合成二丙二醇甲乙醚的方法
本专利技术属于化学化合物合成的
，具体为一种合成二丙二醇甲乙醚的方法。
技术介绍
二丙二醇甲乙醚为常用的合成中间体、制备感光材料的原材料，但由于其合成方法无法使收率达到90％，合成方法不易操作，比如合成二丙二醇甲乙醚的温度、所使用原材料碱的类型、物料配比、催化剂的使用量都会影响二丙二醇甲乙醚的收率，所以，该化合物一直未形成规模化生产，市面上成品不易购得，这就使得在使用其合成终产物产品、制备感光材料时都先需要合成二丙二醇甲乙醚，影响生产产品的整个进度及生产效率，从而导致二丙二醇甲乙醚产品化价值被制约。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种合成二丙二醇甲乙醚方法，其实现的目的为提供一种收率高的合成二丙二醇甲乙醚方法，且合成方法易操作，容易形成规模化生产，促进二丙二醇甲乙醚产品化价值的转化。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为，研发出一种新的合成二丙二醇甲乙醚方法，包括如下步骤，(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/min搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠发生化学反应生成中间产物，其反应的化学方程式如下：CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+H2O；(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。整个反应体系中所采用的原材料无高腐蚀性、毒性，反应步骤少，可简便的得到高收率的终产物，易于规模化推广生产。进一步的，所述步骤(2)中得到终产物后进行精馏提纯，将步骤(2)中得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至120-150℃，塔顶与冷凝器连接，塔顶温度为100-110℃，通过回流比控制器控制回流比为2.3-3.7，使整个精馏装置的真空度达到0.1MPa，当有回流液后，全回流操作，每隔1小时从精馏塔底取样采用气相色谱仪分析，无杂质峰时将塔底二丙二醇甲乙醚收集。所采用的上述条件精馏提纯，可使终产物纯度为99％。优选的，所述步骤(1)中二丙二醇乙醚与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1-2.5。从产出比的考量角度来说，此摩尔质量比为在最低的原材料成本条件下，能够得到最高的收率。优选的，所述步骤(1)中反应温度为60-120℃。由于原材料的选择，该反应温度条件容易实现，且在该温度条件下，可缩短反应时间，减少时间成本，并保证得到的中间产物不会被分解，从而进入到下一步骤时，保证反应充分，使终产物的收率显著提升。优选的，所述步骤(1)中催化剂的量占反应体系质量的1-5％。反应体系质量是指原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠的质量之和，从产出比的考量角度来说，所添加的催化剂的量为在最低的原材料成本条件下，能够保证最快、最充分的使反应完全。优选的，所述步骤(1)中反应时间为1-3h。反应的时间是根据原材料的量、温度、催化剂等最终确定的，上述反应时间可保证反应充分。优选的，所述步骤(2)中氯甲烷与中间产物的摩尔质量比为1-2:1。从产出比的考量角度来说，此摩尔质量比为在最低的原材料成本条件下，能够得到最高的收率。优选的，所述步骤(2)中反应温度为70-80℃。由于原材料的选择，该反应温度条件容易实现，且在该温度条件下，可缩短反应时间，减少时间成本，保证反应充分，使终产物的收率显著提升。优选的，所述步骤(2)反应时间为1-4.5h。反应时间是根据中间产物、氯甲烷的物料配比、温度、催化剂等最终确定的，本专利技术步骤(2)中由于步骤(1)所得到的中间产物，直接通入氯甲烷在无催化剂条件下便可反应充分、一般反应充分的时间为1-4.5h。减少了催化剂的使用，即可降低物料成本，进一步保证了利润率。综上，本专利技术包括以下有益效果：选用低毒、低腐蚀性原材料，通过Williamson反应得到高收率的终产物，合成终产物条件也容易实现，使制备方法简便、易行，能够规模化生产二丙二醇甲乙醚，成功控制成本，为二丙二醇甲乙转化成商业产品开辟了道路。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术做进一步的详细描述。实施例一：本专利技术公开的一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，包括如下步骤，(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/min搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠发生化学反应生成中间产物，其反应的化学方程式如下：CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+H2O；(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。上述方法中物料配比、反应温度、反应时间等采用任一条件即可，只要能够按照上述化学反应方程式得到终产物即可。所选择的搅拌器转速、涂覆的二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石是由于二丙二醇乙醚有易燃的特性，故搅拌器转速的选择即可使物料混合均匀，又不至于使转速过快而使反应太过强烈，具有爆炸的危险性，二氧化硅有助于隔绝与空气的接触，砭石用于吸收过高的热量，提高反应的安全性。以下选取部分试验例用来说明，本专利技术的选择为最优选择。注：上述试验均是在其他条件均为一致，重复多次得到的平均结果。为了加快反应进程、使反应条件容易实现，一般化学反应中都会添加催化剂，现有技术中常见的催化剂种类丰富，例如三氯化铁、氯化铝、碳酸钾、浓硫酸等，以下试验用以说明本专利技术在选择与该原料配合使用的催化剂时，所采用的试验方法，也进一步表明本专利技术选择的四丁基溴化铵为最佳的选择。试验内容：(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠混合置入四颈烧瓶中，安装好回流和搅拌装置，搅拌下加入催化剂四丁基溴化铵，其余四个平行试验组分别加入催化剂三氯化铁、氯化铝、碳酸钾、浓硫酸，所添加的催化剂的量均为反应体系质量的3％，升温反应，生成中间产物的化学方程式为：CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+H2O；(2)向上述中间产物中通入氯甲烷，保持反应温度，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4‑5r/mi n搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠发生化学反应生成中间产物，其反应的化学方程式如下：CH

【技术特征摘要】
1.一种合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，(1)将原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠投入反应釜中，采用转速为4-5r/min搅拌器搅拌反应釜中的原料，并在搅拌条件下缓缓注入催化剂四丁基溴化铵，在反应釜内层涂覆二氧化硅保护层，反应釜外堆满砭石用于吸收反应釜热量，原材料二丙二醇乙醚与氢氧化钠发生化学反应生成中间产物，其反应的化学方程式如下：CH3CH(OH)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaOH→CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+H2O；(2)向步骤(1)中得到的中间产物通入氯甲烷，反应结束后，向反应产物中加水冷却，再经抽滤、分液，得到的有机相为终产物二丙二醇甲乙醚，其反应的化学方程式如下：CH3CH(ONa)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+CH3Cl→CH3CH(OCH3)CH2OCH2CH(CH3)OCH2CH3+NaCl。2.根据权利要求1所述的合成二丙二醇甲乙醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中得到终产物后进行精馏提纯，将步骤(2)中得到的终产物液体置入精馏塔中，精馏塔底部采用再沸器加热至塔底120-150℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵千飞，汪德林，黄绪民，
申请(专利权)人：安徽立兴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34