一种丹参素的提取方法技术

本发明专利技术提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO

Method for extracting Danshensu

The present invention provides a method for extracting Danshensu, and the method comprises the following steps: (1) feeding pretreated Radix Salviae Miltiorrhizae into supercritical CO;

【技术实现步骤摘要】
一种丹参素的提取方法
本专利技术属于中药提取
，涉及一种丹参素的提取方法，尤其涉及一种丹参药材中目标成分丹参素的提取方法。
技术介绍
丹参素，又称丹参素甲，属酚性芳香酸类化合物，棕黄色粉末或黄色粉末，其钠盐为白色针状结晶，结构式如下：药理研究表明，丹参素对心脏的具有保护作用，如对心肌缺血再灌注损伤的保护作用和对心脏微血管内皮细胞的延迟保护作用；同时，其还具有对脑的保护作用(如对脑缺血损伤的保护作用)、对动脉粥样硬化的防治作用、对细胞凋亡的影响以及抗肿瘤等作用，多用于活血化瘀，理气止痛，用于胸憋闷，心绞痛。丹参素是丹酚酸B的主要水解产物，具有抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂和扩张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。丹参素在丹参药材中的含量很低，丹参素在纯化过程中主要靠丹酚酸B水解生成丹参素。长期以来，在丹参素提取和纯化领域，大多是采用高温煎煮回流提取和浓缩来获得丹参药材中酚酸类成分，在上述过程中，丹参素长时间受热易降解及氧化，丹参素最终收率很低；丹参药材的组分较多，成分复杂，成分间相互动态转化，做到100％的丹参素分离是极不现实的，故得不到高纯度丹参素，提取物含量低下，再加上丹参素在水溶液中易随存在环境的改变而改变，极不稳定，提取物在存放过程中也易降解和氧化。在丹参素的提取、纯化和精制领域，大多直接采用中药饮片用纯化水提取，通过优化不同的提取条件(加水量、提取温度、提取时间和提取次数等等)来提取、纯化和精制丹参素，尽管通过优化不同的提取条件，但在纯化水作为提取溶媒的提取过程中，由于煎煮时间长，杂质溶出较多，提取出来的丹参酚酸类成分在煎煮过程中会氧化分解，同时丹参素也会降解成为其它酚酸类物质，丹参素的含量和收率大大减少，增加了纯化和精制过程的复杂程度，生产成本较高。CN1256142A公开了一种中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取的工艺方法，所述方法将丹参根茎切粒后进行超临界二氧化碳循环逆流萃取和分离，以获取具有医用疗效的活性物质。在萃取过程中，先以第一夹带剂进行萃取，以获取以丹参酮类为主的活性物质，待丹参酮类物质基本萃毕后改用第二夹带剂继续萃取和分离操作，以获得以丹参素和原儿茶醛为主的活性物质。上述工艺方法虽然利用超临界二氧化碳萃取的方法实现了丹参素的提取，但其需要先将丹参酮提取后才能进行丹参素的提取，否则会影响丹参素的质量，过程较为复杂。
技术实现思路
针对上述现有高温煎煮回流提取和浓缩丹参素方法存在的煎煮时间长，杂质溶出较多，提取出来的丹参酚酸类成分随煎煮时间氧化分解，同时丹参素的含量和收率较低，过程的复杂程度，生产成本较高等问题，以及现有超临界二氧化碳萃取丹参素过程较为复杂等问题，本专利技术提供了一种丹参素的提取方法。所述方法以酸水作为夹带剂，通过超临界CO2萃取将丹参药材内的丹酚酸类成分一次性的最大限度萃取出来，所得萃取液再通过高温一次性转化即制得丹参素。所述方法大大减少了提取分离步骤，操作简单，丹参素提取效率高，无溶剂残留，天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO2萃取装置，以pH为2～4的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至8～11后，于120～130℃下进行转化，制得丹参素。其中，步骤(1)中酸水的pH值可为2、2.3、2.5、2.7、3、3.3、3.5、3.7或4等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；步骤(2)中所述萃取液的pH可为8、8.5、9、9.5、10、10.5或11等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；步骤(2)中转化温度可为120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃或130℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，以pH为2～4的酸水作为夹带剂，可以将丹参药材内的丹酚酸类成分一次性的最大限度萃取出来，进而保证后续高温转化过程中丹参素的提取率及浓度。步骤(2)中在高温(120～130℃)对丹酚酸类进行转化，同时需控制萃取液的pH在一定范围内，保证丹参素的转化率。所述萃取液的pH若超过8～11，均无法使丹酚酸类物质有效的转化为丹参素。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)中所述预处理为：将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％。本专利技术中，由于丹参素在丹参药材中的含量很低，不经预处理的丹参药材在超临界CO2萃取装置很难有效的将丹酚酸类成等成分有效的萃取出来，故丹参药材需进行研磨处理至一定粒径，以保证其具有较高的萃取率。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜。本专利技术中，所述超临界CO2萃取装置为现有技术中已有装置，典型但非限制性的实例有：SFE330-50-72型高效超临界CO2萃取装置。作为本专利技术优选的技术方案，所述萃取釜的压力为25～35MPa，例如25MPa、27MPa、30MPa、33MPa或35MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步有选为27～30MPa。优选地，所述萃取釜的萃取温度为50～60℃，例如50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为53～55℃。优选地，所述第一分离釜的分离压力为10～15MPa，例如10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa或15MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为12～13MPa。优选地，所述第一分离釜的分离温度为40～50℃，例如40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为43～45℃。优选地，所述第二分离釜的分离压力为6～10MPa，例如6MPa、7MPa、8MPa、9MPa或10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为7～9MPa。优选地，所述第二分离釜的分离温度为40～45℃，例如40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为43～44℃。本专利技术中，所述超临界CO2萃取在高压低温的条件下进行，利用压差梯度和温差梯度的综合作用，并结合对萃取过程中工艺参数的优化，可最大限度的将丹酚酸类成等成分有效的萃取出来。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置中以CO2作为萃取剂，所述萃取剂的流量为10～20L/h，例如10L/h、12L/h、14L/h、16L/h、18L/h或20L/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO2萃取装置，以pH为2～4的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至8～11后，于120～130℃下进行转化，然后经旋蒸浓缩，制得丹参素。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理为：将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％。3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜。4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述萃取釜的压力为25～35MPa，进一步有选为27～30MPa；优选地，所述萃取釜的萃取温度为50～60℃，进一步优选为53～55℃；优选地，所述第一分离釜的分离压力为10～15MPa，进一步优选为12～13MPa；优选地，所述第一分离釜的分离温度为40～50℃，进一步优选为43～45℃；优选地，所述第二分离釜的分离压力为6～10MPa，进一步优选为7～9MPa；优选地，所述第二分离釜的分离温度为40～45℃，进一步优选为43～44℃。5.根据权利要求1-4任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置中以CO2作为萃取剂，所述萃取剂的流量为10～20L/h。6.根据权利要求1-5任一项所述的提取方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯世明，马贤鹏，毕昌琼，罗斌，郁华军，沈万燕，
申请(专利权)人：贵州景峰注射剂有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52