一种妇炎康片的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种妇炎康片的检测方法，属于中药制药检测领域。包括赤芍和莪术薄层色谱鉴别，以及高效液相色谱法测定成品中丹参素的含量，本发明专利技术的有益效果是：从功能主治中活血化瘀药入手，针对含有有效成分性质，考虑到芍药中有效成分芍药苷不稳定因素，增加鉴别项目；丹参有效成分丹参素性质稳定，增加含量测定；在鉴别项中增加了行气止痛药莪术的鉴别项目，这样增加了十三味中药组方中1个含量测定、2个鉴别，结合原来的1个含量测和3个鉴别使产品质量得到有效控制；能满足生产出优质产品的需要，使产品能确保最佳的治疗效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药制药检测领域，具体涉及妇炎康片的检测方法。
技术介绍
妇炎康片是以赤芍60g、土茯苓100g、醋三棱60g、炒川楝子60g、醋莪术60g、醋延胡索60g、炒芡实100g、当归100g、苦参60g、醋香附40g、黄柏60g、丹参100g、山药120g组成。以上十三味，醋莪术、山药粉碎成细粉，过筛，其余醋三棱等十一味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，煎液滤过，合并滤液，浓缩至适量，与上述粉末混匀，干燥，粉碎成细粉，加蔗糖、淀粉及硬脂酸镁适量，制颗粒，干燥，压制成1000片(小片)，包糖衣或薄膜衣，每片重0.25g；或压制成500片(大片)，包薄膜衣，每片重0.52g，即得。本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气微，味微苦。中药复方中丹参、赤芍、当归活血化瘀，元胡、川楝子、香附合用行气解郁止痛，加之三棱、莪术增强行气止痛兼软坚散结，山药、芡实滋肾止带，苦参、黄柏清热燥湿，土茯苓解毒利湿，诸药配伍可达到活血化瘀，清热解毒、软坚散结、止痛利湿的目的，能消除炎症，解除病人腰腹疼痛，减少白带，有治愈慢性盆腔炎症的疗效。现有妇炎康片检测方法中有3个鉴别和1个含量测定，其分别是：鉴别1、延胡索对照药材和延胡索乙素对照品鉴别产品中元胡；鉴别2、黄柏对照药材和小檗碱对照品鉴别产品中黄柏；鉴别3、丹参对照药材和原儿茶醛对照品鉴别产品中丹参。含量测定：产品中含苦参以照高效液相色谱法(通则)测定苦参碱含量。妇炎康片是申请人80年代研发的产品，至今已有三十多年的历史，疗效好，深受广大患者的好评，已成为治疗妇科病的良药。但由于研发时受限于当时生产技术、检测手段等技术水平，制定的检测方法水准低，虽然90年代末做了一定的提高，但在产品检测方法上，没能把活血化瘀药丹参、赤芍等有效成分含量测定、鉴别等纳入到质量标准中。而是以苦参中的苦参碱成分作为含量测定，元胡、黄柏中生物碱作为鉴别，丹参对照药材作为丹参鉴别。原因在于丹参中丹参素与其它成分要彻底分离需要独特的处理技术，赤芍中芍药苷不稳定，作鉴别用薄层层析法也需要特殊的方法。此外，原有的检测方法主要集中在清热燥湿药的检测，没有把活血化瘀药有效成分的进行检测，并兼顾其它有效成分的检测，使得产品的有效性、安全性不能更好的体现，以致于不能确保产品应有的的临床疗效。因此，需要我们在原有的检测方法的基础上，通过研究活血化瘀药有效成分，制定其含量测定和鉴别项目，全面提升产品的质量，确保临床疗效，临床用药安全性。
技术实现思路
本专利技术提供一种妇炎康片的检测方法，以解决目前检测方法中存在的没有把活血化瘀药有效成分的进行检测，并兼顾其它有效成分的检测，使得产品的有效性、安全性不能更好的体现，以致于不能确保产品应有的的临床疗效的问题。本专利技术采取的技术方案是：包括如下鉴别方法和含量测定方法：鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙醋：甲醇：水＝15：40：22：10、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；鉴别(2)、取鉴别(1)项下的乙醚溶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取莪术对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯＝93：7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定(3)、丹参素照高效液相色谱法、通则0512测定步骤：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：1％乙酸＝2.25：2.25：95.5为流动相；检测波长为283nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于8000；对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，相当丹参素36μg，即得；供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％草酸溶液5ml，密塞，超声处理5分钟，功率25W，频率33kHz，加入100～200目中性氧化铝1.5g，搅拌均匀，精密加入5％草酸20ml溶液，密塞，超声处理30分钟，放冷，用5％草酸溶液补足减失的重量，摇匀，5000转/分离心5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含丹参以丹参素C9H10O5计，片重0.25g不得少于0.44mg，片重0.52g不得少于0.88mg。本专利技术的有益效果是：从功能主治中活血化瘀药入手，针对含有有效成分性质，考虑到芍药中有效成分芍药苷不稳定因素，增加鉴别项目；丹参有效成分丹参素性质稳定，增加含量测定；在鉴别项中增加了行气止痛药莪术的鉴别项目，这样增加了十三味中药组方中1个含量测定、2个鉴别，结合原来的1个含量测和3个鉴别使产品质量得到有效控制；能满足生产出优质产品的需要，使产品能确保最佳的治疗效果。附图说明图1是赤芍薄层鉴别色谱图；图2是赤芍鉴别耐受性薄层图1；图3是赤芍鉴别耐受性薄层图2；图4是赤芍鉴别耐受性薄层图3；图5是赤芍鉴别耐受性薄层图4；图6是莪术薄层色谱图；图7是莪术耐受性薄层图1；图8是莪术耐受性薄层图2；图9是莪术耐受性薄层图3；图10是莪术耐受性薄层图4；图11是丹参素钠标化色谱图；图12是丹参素钠空白试剂色谱图；图13是丹参素钠紫外吸收光谱图；图14是丹参素钠标准曲线图；图15是妇炎康片HPLC色谱图。具体实施方式包括如下鉴别方法和含量测定方法：鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种妇炎康片的检测方法，其特征在于，包括如下鉴别方法和含量测定方法：鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙醋：甲醇：水＝15：40：22：10、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；鉴别(2)、取鉴别(1)项下的乙醚溶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取莪术对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯＝93：7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定(3)、丹参素照高效液相色谱法、通则0512测定步骤：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：1％乙酸＝2.25：2.25：95.5为流动相；检测波长为283nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于8000；对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，相当丹参素36μg，即得；供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％草酸溶液5ml，密塞，超声处理5分钟，功率25W，频率33kHz，加入100～200目中性氧化铝1.5g，搅拌均匀，精密加入5％草酸20ml溶液，密塞，超声处理30分钟，放冷，用5％草酸溶液补足减失的重量，摇匀，5000转/分离心5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含丹参以丹参素C9H10O5计，片重0.25g不得少于0.44mg，片重0.52g不得少于0.88mg。...

【技术特征摘要】
1.一种妇炎康片的检测方法，其特征在于，包括如下鉴别方法和含量测定方法：鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙醋：甲醇：水＝15：40：22：10、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；鉴别(2)、取鉴别(1)项下的乙醚溶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取莪术对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡蕾，张大军，
申请(专利权)人：吉林省中研药业有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22