风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，是以奇壬醇对照品为对照，以三氯甲烷‑甲醇＝3～5︰1～2为展开剂的薄层色谱法。本发明专利技术提供的风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，能够实现高效、准确地鉴别风湿宁药酒中豨莶草。本发明专利技术的方法可控性更高，操作简单，分离度高，准确性高，重现性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明专利技术鉴别方法能够对风湿宁药酒中豨莶草成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了风湿宁药酒的质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，具体属于中药检测

技术介绍
风湿宁药酒是由鸡血藤、制何首乌、豨莶草、麸炒苍术、大血藤、菝葜、老鹳草、红花、乌梢蛇、五加皮、桂枝、蚕沙、豨莶草、石菖蒲、苦参、细辛、寻骨风、高良姜、桑枝、白芷、地黄、苍耳子和川芎制成的。功能是祛风活血，利湿通络。方中鸡血藤为君药，具有活血通络，祛痰生新，流利经脉之效。臣以制何首乌、生地黄、五加皮滋补肝肾，养血添精；豨莶草、大血藤、菝葜、豨莶草、苦参等祛风除湿，解毒清络。佐以桂枝、细辛、蚕沙、乌梢蛇辛温祛风，合营通络；苍术健脾，祛风胜湿；石菖蒲通九窍，补五脏；白芷、高良姜祛寒止痛；苍耳子甘能益血，苦能燥湿，温能通畅，治上中下一身风湿众病。使以川芎、红花，川芎为血中气药，与红花相伍，活血化瘀，祛风止痛，引导诸药直达病灶，与上述诸药合用，能使充正气旺，血行风自灭。现有的风湿宁药酒的质量标准中未涉及到豨莶草的鉴别，因此，研究一种操作简单，能够准确鉴别风湿宁药酒中豨莶草的方法，显得尤为必要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，该方法操作简单，准确性高，重现性好。本专利技术的风湿宁药酒，是由鸡血藤100g、制何首乌50g、豨莶草100g、麸炒苍术50g、大血藤100g、菝葜50g、老鹳草100g、红花25g、乌梢蛇50g、五加皮25g、桂枝50g、蚕沙25g、豨莶草50g、石菖蒲25g、苦参50g、细辛25g、寻骨风50g、高良姜25g、桑枝50g、白芷25g、地黄50g、苍耳子50g和川芎25g制得。以上二十三味，粉碎成粗粉，按流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(《中国药典》2015年版通则0189)用白酒8.6kg作溶剂，浸渍48小时后,缓缓渗漉，收集漉液，静置，滤过，滤液加蔗糖860g搅拌溶解，滤过，制成8500mL，即得。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，是以奇壬醇对照品为对照，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2为展开剂的薄层色谱法。前述风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，具体包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品加乙酸乙酯，得乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取奇壬醇对照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇对照品的溶液，作为对照品溶液；(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。进一步地，鉴别方法具体包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品40～55mL，加乙酸乙酯20～35mL，振摇提取1～3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加1～2mL甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取奇壬醇对照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇对照品的溶液，作为对照品溶液；(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2～4μL、供试品溶液8～12μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。优选地，鉴别方法具体包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，分别加乙酸乙酯20mL、30mL，振摇提取2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加1mL甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取奇壬醇对照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇对照品的溶液，作为对照品溶液；(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液3μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝4︰1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。为了确保本专利技术鉴别方法科学、合理、可行，对本专利技术的鉴别方法进行了研究和考察。豨莶草全草供药用，有解毒、镇痛作用，治全身酸痛、四肢麻痹，并有平降血压作用。豨莶草作为本品的臣药，奇壬醇是其在方中的专属性成分，因此，本实验将选取奇壬醇对照品作为对照，通过乙酸乙酯提取本品中豨莶草的奇壬醇成分，对豨莶草药材进行薄层鉴别，并考察不同点样量、不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对本品中豨莶草药材薄层色谱的影响。试验结果表明：以奇壬醇对照品为对照，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2为展开剂的薄层色谱法特征明显，专属性强，可作为本品中豨莶草的鉴别方法。1、仪器与试剂MS304s/01电子天平(METTLERTOLEDO(梅特勒-托利多))、5ul薄层点样毛细管(天津市思利达科技有限公司)、硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限公司，烟台市化学工业研究所)、P-1型薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂有限公司)。乙酸乙酯(西陇化工股份有限公司，分析纯)、甲醇(西陇化工股份有限公司，分析纯)、三氯甲烷(西陇化工股份有限公司，分析纯)、风湿宁药酒(120901、120902、121001，江苏信邦制药有限公司)、奇壬醇对照品(中国药品生物制品检定所)。2、鉴别方法的考察2.1、供试品溶液的制备方法现有技术中，豨莶草鉴别时供试品溶液是通过先加甲醇超声处理，再过滤得到的。与现有技术相比，本专利技术中采用乙酸乙酯作为提取溶剂，提取时间短，提取效果好。使用两种方法分别制备供试品溶液，在同等条件下进行鉴别，采用现有技术的一组分离度较差，而采用本专利技术方法的一组分离度高，重现性好。2.2、最佳点样量的考察分别吸取步骤(1)和步骤(2)中供试品溶液和对照品溶液2、3、4、6、8、10、12、16μL，分别点于不同硅胶G薄层板上，进行考察，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。其中，供试品10μL点样量效果最佳，当点样量大于12μL时，供试品溶液位置斑点出现拖尾现象，点样量低于8μL时，供试品溶液位置斑点不明显；对照品溶液点样量2～4μL时效果好，尤其是在3μL时效果最佳，故选择供试品溶液点样量为8～12μL，最佳点样量10μL；对照品溶液点样量2～4μL，最佳点样量3μL。3、专属性考察吸取步骤(1)中供试品溶液10μL、步骤(2)中对照品溶液3μL、豨莶草阴性对照溶液10μL，按供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝4︰1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。如图1所示。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱中相应位置上无斑点，表明该方法的专属性良好。4、耐用性考察4.1不同厂家薄层板吸取步骤(1)中供试品溶液10μL、步骤(2)中对照品溶液3μL、豨莶草阴性对照溶液10μL，按供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液分别点样，更换不同厂家的薄层板，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以奇壬醇对照品为对照，以三氯甲烷‑甲醇＝3～5︰1～2为展开剂的薄层色谱法。

【技术特征摘要】
1.风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以奇壬醇对照品为对照，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2为展开剂的薄层色谱法。2.根据权利要求1所述的风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品加乙酸乙酯，得乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取奇壬醇对照品，加甲醇制成每1mL中含0.1mg奇壬醇对照品的溶液，作为对照品溶液；(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝3～5︰1～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。3.根据权利要求2所述的风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品40～55mL，加乙酸乙酯20～35mL，振摇提取1～3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加1～2mL甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取奇壬醇对照品，加甲醇制成每...

【专利技术属性】
技术研发人员：包雪爱，
申请(专利权)人：贵州信邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52