从植物丹参中提取纯化丹参素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，该方法根据丹参素分子具有极性较大的羟基和羧基的特点，利用这些极性基团，采用极性树脂或离子交换树脂等吸附的方法，对水溶液中的丹参素进行有效的吸附分离，以达到去除杂质分离提纯丹参素的目的。洗脱液经有机溶剂萃取，可得到高纯度的丹参素。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从植物丹参中提取丹参素的方法，特别涉及从含有丹参素的水溶液中提取并纯化丹参素的方法。用水对植物丹参进行提取是一种传统的方法，该方法在文献(张德成等，中成药，1982年第一期；刘重芳等，中成药，1999年第八期；蔡中琴等，中草药，1999年第六期)中进行详细的报道，用水提取的丹参溶液为组分复杂的混合物，除了丹参素外，还有其它水溶性的成分如原儿茶酚酸、原儿茶醛酚、蛋白质和色素等。由于丹参素在丹参中的含量比较低，在水溶液中的含量更加低，且不稳定易氧化。这些因素为提纯丹参素带来了很大的麻烦。文献张德成等，中成药，1982年第一期，报道了一种用水和乙醇多次交叉提取的提纯方法，但是该方法存在使用大量乙醇溶剂和多次受热的缺陷，操作过程烦琐且不易把握，效率低，因此生产能力低。芮建中等(中草药，2000年第五期)报道了另一种用毛细管电泳法从水溶液中分离丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛的方法，该方法依然存在着生产能力低的缺陷。因此，到目前为止还没有一种比较有效的、便于进行规模化提纯丹参素的工艺技术。本专利技术根据丹参素分子结构的特点，其分子中具有极性较大的羟基和羧基。利用这些极性基团，可以采用极性树脂或离子交换树脂等吸附的方法，对水溶液中的丹参素进行有效的吸附分离，以达到去除杂质分离提纯丹参素的目的。洗脱液经有机溶剂萃取，可得到高纯度的丹参素。本专利技术所说的方法包括如下步骤(1)提取将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参素的提取液；(2)吸附提取液用填充了吸附剂的吸附柱进行吸附，流出的废水经过处理后排放或回用，提取液以每小时5～10倍吸附剂(离子交换树脂)体积的速度流经吸附柱吸附；采用的吸附剂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；可优选采用华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802或HZ806中的一种或两种组合；可优选吸附树脂HZ802和强碱性树脂D201×2组合；在本专利技术优选的技术方案中，提取液最好依次经过装有吸附剂的两根吸附柱，提取液以每小时5～10倍吸附剂体积的速度经过第一吸附柱吸附和第二吸附柱吸附；第一吸附柱和第二吸附柱中可以是相同的吸附剂，也可以是性能不同的吸附剂。(3)洗脱待吸附剂饱和后，用洗脱液进行洗脱；所说的洗脱液为氢氧化钠水溶液、氯化钠水溶液中的一种及其混合物，浓度为1～10wt％；(4)萃取将洗脱液调节pH至1～6，加入有机溶剂萃取，提取后的洗脱液可返回使用，采用常规的方法从含有丹参素的有机溶剂中收集丹参素，如可对含有丹参素的有机溶剂进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品。所说的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚、苯中的一种，洗脱液与有机溶剂的比例为洗脱液∶有机溶剂＝1∶1～7(重量比)，优选的比例为洗脱液∶有机溶剂＝1∶2～4(重量比)。所获得的丹参素产品采用高效液相色谱的方法测试，结果表明，丹参素含量为30％以上。实施例25公斤中药丹参用50公斤水提取后，提取液分别流过填充了2000毫升的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)和填充了400毫升717离子交换树脂的吸附柱(直径30毫米)，流速为每小时4升。提取液流完后，用3000毫升1％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度洗脱HZ802吸附剂。用800毫升10％的氯化钠以每小时2倍树脂体积的速度洗脱717树脂，获得850毫升洗脱液，将此洗脱液调节pH至3后，加入1800毫升乙酸乙酯进行萃取，然后将含有丹参素的乙酸乙酯溶液进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品28克，含丹参素52％。实施例35公斤中药丹参用50公斤水提取后，提取液分别流过填充了2000毫升的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)和填充了400毫升D201×2离子交换树脂的吸附柱(直径30毫米)，流速为每小时4升。提取液流完后，用3000毫升1％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度洗脱HZ802吸附剂。用800毫升10％的氯化钠以每小时2倍树脂体积的速度洗脱D201×2树脂，获得880毫升洗脱液，将此洗脱液调节pH至3后，加入2000毫升乙醚进行萃取，然后将含有丹参素的乙醚溶液进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品12克，含丹参素91％。权利要求1.，其特征在于，该方法包括如下步骤(1)提取将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参素的提取液；(2)吸附提取液用填充了吸附剂的吸附柱进行吸附，采用的吸附剂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；(3)洗脱待吸附剂饱和后，用洗脱液进行洗脱；所说的洗脱液为氢氧化钠水溶液、氯化钠水溶液中的一种及其混合物；(4)萃取将洗脱液调节pH至1～6，加入有机溶剂萃取，提取后的洗脱液可返回使用，采用常规的方法从含有丹参素的有机溶剂中收集丹参素，所说的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚或苯中的一种，洗脱液与有机溶剂的比例为洗脱液∶有机溶剂＝1∶1～7，重量比。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，吸附剂为华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802或HZ806中的一种或两种组合。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，吸附剂为吸附树脂HZ802和强碱性树脂D201×2的组合。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，提取液依次经过装有吸附剂的两根吸附柱。5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，提取液以每小时5～10倍吸附剂体积的速度流经吸附柱吸附。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，第一吸附柱和第二吸附柱中是相同的吸附剂或不同的吸附剂。7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，第一吸附柱和第二吸附柱中是相同的吸附剂或性能不同的吸附剂。8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，洗脱液∶有机溶剂＝1∶2～4，重量比。全文摘要本专利技术公开了一种,该方法根据丹参素分子具有极性较大的羟基和羧基的特点,利用这些极性基团,采用极性树脂或离子交换树脂等吸附的方法,对水溶液中的丹参素进行有效的吸附分离,以达到去除杂质分离提纯丹参素的目的。洗脱液经有机溶剂萃取,可得到高纯度的丹参素。文档编号C07C59/52GK1342638SQ0112688公开日2002年4月3日 申请日期2001年9月27日 优先权日2001年9月27日专利技术者蔡建国, 邓修, 涂驭斌 申请人:华东理工大学, 上海现代中医药技术发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： （１）提取：将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参素的提取液； （２）吸附：提取液用填充了吸附剂的吸附柱进行吸附，采用的吸附剂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合； （３）洗脱：待吸附剂饱和后，用洗脱液进行洗脱； 所说的洗脱液为氢氧化钠水溶液、氯化钠水溶液中的一种及其混合物； （４）萃取：将洗脱液调节ｐＨ至１～６，加入有机溶剂萃取，提取后的洗脱液可返回使用，采用常规的方法从含有丹参素的有机溶剂中收集丹参素，所说的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚或苯中的一种，洗脱液与有机溶剂的比例为：洗脱液∶有机溶剂＝１∶１～７，重量比。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡建国，邓修，涂驭斌，
申请(专利权)人：华东理工大学，上海现代中医药技术发展有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]