一种丹酚酸B转化为丹参素的方法技术

本发明专利技术公开的一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其首先采用pH调节剂将丹参提取液的pH调节到7.0～12.0，然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80℃～120℃，转化时间为0.5h～4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0～6.0。本发明专利技术丹酚酸B转化为丹参素较为彻底，转化后丹酚酸B含量低于1.0mg/ml；转化过程中不需要使用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶媒；转化后存放其含量稳定；操作简单，不需要投入设备。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及丹酚酸B转化为丹参素的方法，尤指丹参药材中目标成分丹酚酸B转化 为丹参素的方法。
技术介绍
： 中文名称:丹酚酸B，英文名称:LithospermicacidB，别名：丹参酚酸B、丹参酸B、 丹酚酸乙，由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的，具有两个羧基，分子式为C36H30016，分子量：718 · 61。 结构式：丹酚酸B是以不同盐的形式存在的（K+，Ca2+，Na+，NH4+等复合形式），相对丹参素 不稳定，在高温过程中，易水解生成丹参素。丹酚酸B具有:对心脏的保护、对脑的保护等作用，无明显治疗血管性疾病的作用， 丹参提取物在治疗血管性疾病时必须将其中的丹酚酸B全部转化为丹参素。 中文名称:丹参素(酚性芳香酸类化合物，棕黄色或黄色），英文名称:Danshensu， 别名：13-(3,4-二羟基苯基）乳酸，0( + )13-(3,4-0;[117(11'(?7口1161171)13(31:;^3(^(1丹参酸甲，化 学名：Propanoicacid，3_(3，4-dihydroxyphenyl)-2_hydroxy-，分子式为C9H1005，分子 量：198.17。 结构式如下：丹参素具有:抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂、扩 张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。长期以来，在丹参提取、纯化、精制领域，都是采用提取工艺的不同来提取分离丹 参素，但中药提取物成分复杂，做到100 %的分离是不现实的，本方法能在将含丹酚酸B的提 取浓缩液中将丹酚酸B转化为丹参素，转化后提取浓缩液中剩余丹酚酸B的含量低至l.Omg/ ml，目标丹参素的含量得到了很大的提高。
技术实现思路
： 本专利技术所要解决的技术问题在于将丹参提取浓缩液中丹酚酸B转化为丹参素，该 方法不需要通过乙醇处理来分离丹参素，能有效的将提取浓缩液中丹酚酸B转化为丹参素， 转化后存放其含量稳定。本专利技术所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现： -种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，首先采用pH调节剂将丹参提取液 的pH调节到7.0~12.0,然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80°C~ 120°C，转化时间为0.5h~4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0~6.0。在本专利技术的一个优选实施例中，所述pH调节剂选用药用氢氧化钠、药用盐酸、磷 酸、硝酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上的组合。在本专利技术的一个优选实施例中，转化过程采用冷凝器回流。由于采用了如上技术方案，本专利技术丹酚酸B转化为丹参素较为彻底，转化后丹酚酸 B含量低于1.0mg/ml;转化过程中不需要使用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶媒;转化后存放 其含量稳定;操作简单，不需要投入设备。本专利技术能将含丹酚酸B的提取浓缩液中的丹酚酸B转化成为丹参素，增加了目标成 分丹参素的含量，增强了治疗血管性疾病的作用。本专利技术避免了分离目标成分过程中使用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶媒，节约生 产成本、减少生产周期、减少有机溶媒对环境的污染，操作容易实现，适用于工业化大生产。【具体实施方式】： 通过下面给出的本专利技术的具体实施例可以进一步清楚地了解本专利技术，但它们不是 对本专利技术的限定。 实施例1取30L丹酚酸B含量为34.9382mg/ml的药液于转化罐中，药液乙醇含量为0%，加入 适量过饱和NaOH溶液，搅拌均匀调节pH值至8.2，在110°C下搅拌回流加热90min，加入适量 He1溶液，搅拌均匀调节pH值至2.40，得转化药液28.5L，进HPLC分析，测定丹酚酸B和丹参素 含量。其结果见下表1。表1实施例2取70L丹酚酸B含量为44.3022mg/ml的药液于转化罐中，药液乙醇含量为0%，加入 适量过饱和NaOH溶液，搅拌均匀调节pH值至10.4，在98°C下搅拌回流加热120min，加入适量He1溶液，搅拌均匀调节pH值至4.90，得转化药液60.9L，进HPLC分析，测定丹酚酸B和丹参素 含量。其结果见下表2。表2: 实施例3 取55L丹酚酸B含量为44.1781mg/ml的药液于转化罐中，药液乙醇含量为0%，加入 适量过饱和NaOH溶液，搅拌均匀调节pH值至11.0，在105°C下搅拌回流加热60min，加入适量He1溶液，搅拌均匀调节pH值至5.40，得转化药液53.7L，进HPLC分析，测定丹酚酸B和丹参素 含量。其结果见下表3。表3【主权项】1. 一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，首先采用pH调节剂将丹参提取液的 pH调节到7.0~12.0,然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80°C~120 °C，转化时间为0.5h~4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0~6.0。2. 如权利要求1所述的一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，所述pH调节剂 选用药用氢氧化钠、药用盐酸、磷酸、硝酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上的组合。3. 如权利要求1所述的一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，转化过程采用 冷凝器回流。【专利摘要】本专利技术公开的一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其首先采用pH调节剂将丹参提取液的pH调节到7.0～12.0，然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80℃～120℃，转化时间为0.5h～4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0～6.0。本专利技术丹酚酸B转化为丹参素较为彻底，转化后丹酚酸B含量低于1.0mg/ml；转化过程中不需要使用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶媒；转化后存放其含量稳定；操作简单，不需要投入设备。【IPC分类】C07C51/09, C07C59/52【公开号】CN105461548【申请号】CN201510973228【专利技术人】叶湘武, 马贤鹏, 冯世明, 毕昌琼, 罗斌 【申请人】贵州景峰注射剂有限公司, 上海景峰制药有限公司【公开日】2016年4月6日【申请日】2015年12月22日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，首先采用pH调节剂将丹参提取液的pH调节到7.0～12.0，然后加热回流进行转化得到丹参提取转化液，转化温度为80℃～120℃，转化时间为0.5h～4h，最后采用pH调节剂将丹参提取转化液的pH调节到2.0～6.0。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，马贤鹏，冯世明，毕昌琼，罗斌，
申请(专利权)人：贵州景峰注射剂有限公司，上海景峰制药有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52