一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法技术

本发明专利技术提供的一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，包括步骤一利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部、步骤二利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁、步骤三将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，步骤简单，制备方便，通过将坩埚底部与坩埚侧部分开喷涂及底部喷涂手法控制，确保了底部形核源所形成的凹凸感不被氮化硅粉所掩埋，高效成活率在99.8%以上；同时通过合理的熔化工艺控制，在确保高效形成率的基础上，粘锅裂纹率大幅降低到0.1%以内，大大降低了高效铸锭成本。

Spraying and melting process control method of high stability full melting high-efficiency crucible

A spraying and melting process control method of high stability high melting crucible is provided by the invention comprises the steps of using a manual spraying spraying at the bottom of the crucible, step two using manual or mechanical spraying spraying in the side wall of the crucible, step three silicon material into the crucible, into the ingot furnace after vacuum pumping stay, heating, melting, melting all silicon material after cooling, improve the insulation cage into the long crystal, simple steps, convenient preparation, will be at the bottom of the crucible and the crucible by spraying and spraying at the bottom side open technique control, to ensure that the formation of the bottom of the nucleation source concavity is not buried silicon nitride, high efficiency the survival rate was over 99.8%; at the same time through reasonable control in the melting process, ensure the efficient formation rate on the basis of the pan crack rate reduced to less than 0.1%, greatly reducing the high Effective ingot cost.

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法
本专利技术涉及多晶硅铸锭
，特别是涉及一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法。
技术介绍
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GTSolar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。在多晶铸锭过程中使用的一个重要辅材，多晶铸锭用石英坩埚，由于普通坩埚底部呈现各向同性的特点，硅液在结晶初期形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高的问题，大大影响了多晶硅片转换效率的提升，越来越难以满足铸锭厂对于开发更高效率铸锭技术的需求；针对普通坩埚铸锭用坩埚底部各向同性、铸锭初期为随机自发形核，硅锭位错密度高，光电转换效率低等问题，国内协鑫、赛维等领军企业借鉴单晶形核的原理，在坩埚底部铺设碎片的方式诱导引晶，获得了半熔高效多晶硅片，硅片质量得到大幅提升，硅片光电转换效率由普通硅片的17%左右大幅提升到17.8%以上，但同时也存在工艺控制难度大，得料率低等缺陷；鉴于此，国内领先的铸锭厂商如环太、荣德等在分析半熔形核原理的基础上，创新性的通过在坩埚底部植入石英砂的方式，制备了全熔高效多晶硅片，硅锭整体光电转换效率可达18.3%以上，且硅料利用率也相较半熔高效得到了大幅的提升，提升约6%以上，大大的降低了铸锭成本，受到了多数铸锭厂家的青睐，但在生产过程中也存在如下一些问题：采用常规喷涂方式，氮化硅粉分散不均匀导致底部形核点被掩埋，高效形成稳定性较差，影响整体硅片质量；采用常规熔化工艺，导致高效形成稳定性低和粘锅裂锭风险极高，常规熔化工艺高效成活率基本在80%左右，粘锅裂锭率超3%，大大降低了硅片质量生产稳定性和提升了铸锭生产成本，限制了该技术的推广进程。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，解决在生产过程中采用常规喷涂方式，氮化硅粉分散不均匀导致底部形核点被掩埋，高效形成稳定性较差，影响整体硅片质量；采用常规熔化工艺，导致高效形成稳定性低和粘锅裂锭风险极高，常规熔化工艺高效成活率基本在80%左右，粘锅裂锭率超3%，大大降低了硅片质量生产稳定性和提升了铸锭生产成本，限制了该技术的推广进程的问题。为解决以上问题本专利技术所采用的方案：一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其步骤如下：步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1540~1560℃之间，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温30~60min，然后在10-30min内将TC1温度降低到1410-1430℃，隔热笼提升到6-8cm后进入长晶。上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在220~280g之间，所述硅溶胶用量在80~120g之间，所述去离子水用量在650~900ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110~130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50~80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3~0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.03~0.1MPa；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体是指工人喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在8~15g/圈，总喷涂圈数控制在24~30圈，每圈喷涂间隔时间控制在1~5min；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体指喷涂时喷液枪与坩埚底部的间距控制在25~35cm。上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（2）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在500~700g之间，所述硅溶胶用量在200~350g之间，所述去离子水用量在1500~2000ml之间；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110~130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50~80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3~0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.03~0.1MPa；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体是指工人或机械喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在25~40g/圈，总喷涂圈数控制在17~20圈，每圈喷涂间隔时间控制在1~5min；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体指喷涂时喷液枪与坩埚侧壁的间距控制在10~20cm。本方案的有益效果：本专利技术提供的一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，包括步骤一利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部、步骤二利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁、步骤三将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，步骤简单，制备方便，通过将坩埚底部与坩埚侧部分开喷涂及底部喷涂手法控制，确保了底部形核源所形成的凹凸感不被氮化硅粉所掩埋，高效成活率在99.8%以上；同时通过合理的熔化工艺控制，在确保高效形成率的基础上，粘锅裂纹率大幅降低到0.1%以内，大大降低了高效铸锭成本。具体实施方式实施例1：一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其步骤如下：步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1555℃，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温50min，然后在20min内将TC1温度降低到1430℃，隔热笼提升到8cm后进入长晶。上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在250g之间，所述硅溶胶用量在100g之间，所述去离子水用量在700ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在120℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在70℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.35MPa，液体吞吐压力控制在0.05MPa；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体是指工人喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在10g/圈，总喷涂圈数控制在26圈，每圈喷涂间隔时间控本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其特征为，步骤如下：步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1540~1560℃之间，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温 30~60min，然后在10‑30min内将TC1温度降低到1410‑1430℃，隔热笼提升到6‑8cm后进入长晶。

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其特征为，步骤如下：步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1540~1560℃之间，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温30~60min，然后在10-30min内将TC1温度降低到1410-1430℃，隔热笼提升到6-8cm后进入长晶。2.如权利要求1中所述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其特征为，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在220~280g之间，所述硅溶胶用量在80~120g之间，所述去离子水用量在650~900ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110~130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50~80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3~0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.03~0.1MPa...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明权，梅森，陈董良，王禄宝，
申请(专利权)人：镇江环太硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32