一种超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法技术

本发明专利技术涉及一种超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法，由如下步骤实现：原料预处理、粉碎、浸泡，将浸泡物投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度，萃取压力，并加入助溶剂进行萃取，调节助溶剂流速，萃取时间；在收集釜出口收集萃取物，将上述萃取物减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用石油醚加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。本发明专利技术采用超临界二氧化碳提取斑蝥素，萃取能力强，提取率高，提取时间快，工艺流程简单，操作方便，环境污染小，是一种高效的提取、分离、制备及浓缩的新方法。

Method for extracting cantharidin by supercritical carbon dioxide

The invention relates to a method for supercritical carbon dioxide extraction of cantharidin, achieved by the following steps: pretreatment of raw materials, crushing, soaking, soaking material into supercritical carbon dioxide extraction kettle, adjusting the extraction temperature, extraction pressure, and adding auxiliary solvent extraction, adjusting the solvent flow rate, extraction time; in the collection tank export collection extract, the extract concentrated part of solvent is steamed, concentrated liquid cooling crystallization by cantharidin crude, crude petroleum ether dissolved, filtered to remove the insoluble substance, filtrate cooling crystallization, namely to cantharidin. The invention adopts the supercritical carbon dioxide extraction cantharidin, extraction ability, high extraction rate, extraction time, simple process, convenient operation, small environmental pollution, is a kind of efficient extraction, separation, preparation and concentration of the new method.

【技术实现步骤摘要】
一种超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法
：本专利技术涉及一种超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法，属于中药开发
，应用于芫菁科昆虫南方大斑蝥或黄黑小斑蝥中斑蝥素的提取。
技术介绍
：斑蝥为节肢动物门昆虫纲芫菁科(Meloidae)昆虫南方大斑蝥MylabrisphalerataPallas或黄黑小斑蝥MylabriscichoriiL.的干燥虫体，具有消肿逐瘀、散结消徵、攻毒蚀疮等功效。斑蝥中的主要有效成分为斑蝥素，是特异性的丝氨酸(PP1)和苏氨酸(PP2A)蛋白磷酸酶抑制剂，在癌细胞增殖和分化等活动中起着重要的调控作用，具有抗肿瘤，抗病毒，升高白细胞，免疫增强等多种药效。随着斑蝥素被越来越广泛地利用，人们对其研究逐步深入，目前斑蝥素提取方法多数使用乙醇、氯仿、甲苯等直接冷浸提取或浓盐酸酸化虫体后用丙酮、二氯甲烷回流提取，以上方法工序复杂、提取率低、周期长、污染大、危害人体、污染环境。而超临界二氧化碳萃取技术具有提取温度低，提取效率高，周期短，污染少，成本低等优点。
技术实现思路
：本专利技术目的是针对目前斑蝥素提取方法技术不足，提供了一种超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法，其包括如下步骤：(1)原料预处理：从斑蝥药材中挑捡出杂质、霉变部分，剩余的用自来水洗净，自然晾干；(2)粉碎：将上述(1)中晾干的斑蝥药材进行粉碎、过筛；(3)浸泡：将上述(2)所得药材精密称量放入容量瓶中加入夹带剂浸泡；药材与夹带剂的质量体积比为1:5～10。(4)超临界二氧化碳萃取：将上述(3)中的样品投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度为30～40℃，萃取压力为10～20MPa，并加入上述(3)所述的夹带剂作为助溶剂进行萃取，助溶剂流速为2～10g/min，萃取时间2～3h；在收集釜出口收集提取物；(5)浓缩、析晶、提纯：将上述(4)提取物减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用石油醚加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素；所述的步骤(3)、(4)所用的夹带剂或助溶剂是体积比为10～70％的丙酮溶液。所述的步骤(2)粉碎、过筛所用的筛目次为20～30目。所述的步骤(5)中，减压浓缩压力为4～8MPa、滤液冷却析晶温度为40～50℃。本专利技术所述的超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法，与现有技术相比能够获得以下积极效果：(1)本专利技术超临界二氧化碳提取斑蝥素萃取能力强，提取率高，用超临界二氧化碳提取中药有效成分，在最佳工艺条件下，能将所需提取的成分几乎完全提取，从而大大提高产品收率及资源的利用率。(2)本专利技术超临界二氧化碳提取斑蝥素萃取的操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏，不发生次生化。(3)本专利技术超临界二氧化碳提取斑蝥素提取时间快，生产周期短，超临界CO2提取循环一开始，分离便开始进行，一般提取10分钟就有成分分离析出，2～4小时左右便可完全提取。(4)本专利技术超临界二氧化碳提取斑蝥素操作参数容易控制，因此能保证有效成分及产品质量的稳定性。(5)本专利技术超临界二氧化碳提取斑蝥素，其中超临界二氧化碳具有抗氧化、灭菌作用，有利于保证和提高产品的质量。(6)本专利技术超临界二氧化碳提取斑蝥素工艺流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，减少三废污染，是一种高效的提取、分离、制备及浓缩的新方法。具体实施方式：实施例1最佳因素水平下超临界二氧化碳提取斑蝥素试验方法：称取斑蝥药材，从斑蝥药材中挑捡出杂质、霉变部分，剩余的用自来水洗净，自然晾干；将晾干的斑蝥药材进行粉碎、过筛，筛目次为30目；精密称取斑蝥药材粉末100g放入容量瓶中，按样品与夹带剂的质量体积比为1:6比例加入夹带剂浸泡3h，夹带剂是体积比为50％的丙酮溶液，浸泡好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力20MPa，温度30℃，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在10MPa，同时温度控制在30℃，设置助溶剂的流速为5g/min，二氧化碳流速为20g/min。助溶剂由高压泵加入到萃取釜中，助溶剂是体积比为50％的丙酮溶液，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取2h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，在收集釜出口收集萃取物，将上述萃取物减压(压力为5MPa)浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷(温度为40℃)却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用石油醚加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。分析计算得出斑蝥素提取含量达2.8％。实施例2一般因素水平下超临界二氧化碳提取斑蝥素试验方法：称取斑蝥药材，从斑蝥药材中挑捡出杂质、霉变部分，剩余的用自来水洗净，自然晾干；将晾干的斑蝥药材进行粉碎、过筛，筛目次为20目；精密称取斑蝥药材粉末100g放入容量瓶中，按样品与夹带剂的质量体积比为1:10比例加入夹带剂浸泡2h，夹带剂是体积比为30％的丙酮溶液，浸泡好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力15MPa，温度30℃，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在20MPa，同时温度控制在30℃，设置助溶剂的流速为2g/min，二氧化碳流速为20g/min。助溶剂由高压泵加入到萃取釜中，助溶剂是体积比为30％的丙酮溶液，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取3h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，在收集釜出口收集萃取物，将上述萃取物减压(压力为8MPa)浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却(温度为50℃)析晶得到斑蝥素粗品，粗品用石油醚加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。分析计算得出斑蝥素提取含量为1.46％。实施例3较差因素水平下超临界二氧化碳提取斑蝥素试验方法：称取斑蝥药材，从斑蝥药材中挑捡出杂质、霉变部分，剩余的用自来水洗净，自然晾干，将晾干的斑蝥药材进行粉碎、过筛，筛目次为40目；精密称取斑蝥药材粉末100g放入容量瓶中，按样品与夹带剂的质量体积比为1:3比例加入夹带剂浸泡3h，夹带剂是体积比为30％的丙酮溶液，浸泡好的样品放入超临界装置中的萃取釜中，进行萃取前，先将二氧化碳制冷液化，设置萃取压力20MPa，温度30℃，调节二氧化碳进入收集釜的入口阀门开度，将收集釜的压力控制在10MPa，同时温度控制在30℃，设置助溶剂的流速为5g/min，二氧化碳流速为20g/min。助溶剂由高压泵加入到萃取釜中，助溶剂是体积比为50％的丙酮溶液，待萃取压力和温度达到预设值后，开始计时，萃取2h后，停止萃取，关闭二氧化碳气瓶，打开手动排气阀进行泄压，在收集釜出口收集萃取物，将上述萃取物减压(压力为5MPa)浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷(温度为40℃)却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用石油醚加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。分析计算得出斑蝥素提取含量为0.914％。实施例4传统提取方法提取斑蝥素试验方法：称取斑蝥药材，从斑蝥药材中挑捡出杂质、霉变部分，剩余的用自来水洗净，自然晾干，将晾干的斑蝥药材进行粉碎、过筛，筛目次为30目；精密称取斑蝥药材粉末100g放入容量瓶中，往容量瓶中加入50％的丙酮溶液，所述斑蝥药材粉末：丙酮溶液按质量比为1:6，在常温常压下振摇5-10小时，抽滤获本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料预处理：从斑蝥药材中挑捡出杂质、霉变部分，剩余的用自来水洗净，自然晾干；(2)粉碎：将上述(1)中晾干的斑蝥药材进行粉碎、过筛；(3)浸泡：将上述(2)所得药材精密称量放入容量瓶中加入夹带剂浸泡；药材与夹带剂的质量体积比为1:5～10。(4)超临界二氧化碳萃取：将上述(3)中的样品投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度为30～40℃，萃取压力为10～20MPa，并加入上述(3)所述的夹带剂作为助溶剂进行萃取，助溶剂流速为2～10g/min，萃取时间2～3h；在收集釜出口收集提取物；(5)浓缩、析晶、提纯：将上述(4)提取物减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用石油醚加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素；所述的步骤(3)、(4)所用的夹带剂或助溶剂是体积比为10～70％的丙酮溶液。

【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳提取斑蝥素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料预处理：从斑蝥药材中挑捡出杂质、霉变部分，剩余的用自来水洗净，自然晾干；(2)粉碎：将上述(1)中晾干的斑蝥药材进行粉碎、过筛；(3)浸泡：将上述(2)所得药材精密称量放入容量瓶中加入夹带剂浸泡；药材与夹带剂的质量体积比为1:5～10。(4)超临界二氧化碳萃取：将上述(3)中的样品投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取温度为30～40℃，萃取压力为10～20MPa，并加入上述(3)所述的夹带剂作为助溶剂进行萃取，助溶剂流速为2～10g/min，萃取时间2～3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜源明，刘伟，俸祥仁，赵武，孙建华，银慧慧，黎书长，杨武宁，
申请(专利权)人：广西壮族自治区兽医研究所，
类型：发明
国别省市：广西,45