制备浅色且透明的烷基糖苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过在酸催化剂存在下使葡萄糖与高级脂肪醇反应来制备浅色且透明的烷基糖苷的方法。该方法包括混合、反应、中和、蒸馏、稀释和漂白步骤。在上述方法中，反应步骤用产物的颜色以及未反应的葡萄糖的量来控制：中和步骤用碱金属氧化物粉末和产物颜色来控制：蒸馏步骤用末反应的脂肪醇来控制：而稀释步骤用精制离子水和没有氧气的密封容器来控制。另外，本发明专利技术还提供了无需精制来回收脂肪醇的方法。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
(a)专利
本专利技术涉及制备烷基糖苷的方法，更具体而言是涉及。(b)相关技术描述烷基糖苷是由天然物质制成的非离子性表面活性剂，其可提供堪与其他非离子性表面活性剂相媲美的去污力、起泡、乳化和湿润性质。烷基糖苷的优点是在用于去污剂时可减少水污染，这是因为它们具有优异的可生物降解性，另外还因为它们具有低过敏性，适合用于减少通常与洗涤剂有关的皮肤过敏反应。通常情况下，烷基糖苷是通过以下方法制备的使糖与低级脂肪醇如丁醇在酸催化剂如硫酸或盐酸存在下反应，然后糖再与高级脂肪醇反应，参见第3 723 826 A1号德国专利申请、第3 827 534 A1号德国专利申请、第3 842 541 A1号德国专利申请、第0 306 650 A1号EPO公开、第0 306 651 A1号EPO公开以及第0 306 652 A1号EPO公开。因为该方法使用两个反应步骤，反应时间长，使该方法变得较为复杂。另外，其缺陷还有高级脂肪醇和低级脂肪醇必须分别储存，这进一步使该方法复杂化。为解决上述问题，第0387 913 A1号EPO公开和第0 388 857 A1号EPO公开都描述了一种使糖如葡萄糖与高级脂肪醇在酸催化剂存在下反应的方法。该方法的问题在于，除去过量的未反应的高级脂肪醇形成棕色。在中和步骤中，要添加碱性物质以从反应物中除去剩余的酸，防止烷基糖苷在高温下可逆性地分解为葡萄糖和醇。但是，在上述中和步骤中，很难达到精确的中和点，而添加过量的碱性物质并不是一个不常见的问题。在上述步骤中过量的碱性物质产生棕色，同时也是由于糖、氧、高温、碱、蛋白质、金属离子、矿物质或维生素的存在。为解决上述问题，第4,950,743号美国专利、EPO公开0 362 671 A1、EPO公开0 389 753 A1、第3 940 827 A1号德国专利申请和第4 019 175A1号德国专利申请描述了用过氧化物如过氧化氢或臭氧(O3)漂白烷基糖苷并用硼氢化钠(NaBH4)稳定的方法。该方法的问题是，色度不能令人满意(最接近于透明)，而且在表面活性剂储存期间可发生颜色的反转。PCT公开WO 94/02494、PCT公开WO 94/24139和PCT公开WO95/23169描述了使用具有弱碱性物质的中和剂的方法，所述中和剂例如是氢氧化钠和氢氧化镁的混合物，以减少颜色反转。然而，这些方法仍然没有解决上述在得到最接近透明的令人满意的色度的同时消除棕色化的问题。另外，常规方法还有以下缺陷除去的脂肪醇仍具有棕色，在于蒸馏处理中进行精制并除去其颜色之前，不能被再利用。该附加的步骤使制造方法复杂化，并增加成本。专利技术简述本专利技术的目的是提供一种。本专利技术的另一个目的是提供一种收集过量脂肪醇而无精制步骤的方法。为实现上述目的，本专利技术提供通过使葡萄糖与高级脂肪醇在酸催化剂存在下反应来，其包括混合、反应、中和、蒸馏、稀释和漂白步骤。在上述方法中，反应步骤用产物的颜色以及未反应的葡萄糖的量来控制；中和步骤用碱金属氧化物粉末和产物颜色来控制；蒸馏步骤用未反应的脂肪醇来控制；而稀释步骤用精制离子水和没有氧气的密封容器来控制。本专利技术的其他目的、优点和新的特征将在以下的描述中予以部分说明，而且在审查了以下描述或实施本专利技术后对于本领域技术人员而言是显而易见的。本专利技术的目的和优点可通过所附权利要求中指出的方案和组合来实现。专利技术详细描述现详细描述根据本专利技术的优选方法。根据本专利技术的第一个优选包括以下步骤(1)混合糖如葡萄糖和具有8-22个碳原子的高级脂肪醇；(2)在高温和高真空条件下使混合物在酸催化剂如对甲苯磺酸(p-TSA)存在下反应，直至反应产物的颜色介于黄褐色和苦艾(wormwood)之间，而未反应的葡萄糖的量低于反应物重量的3％；(3)添加中和剂，例如比表面积超过30m2/g的碱金属氧化物粉末，由此中和水含量低于1000ppm的反应产物，然后搅拌至反应产物的颜色为黄色，而反应产物的pH为7.0-8.0；(4)在高温和高真空条件下蒸馏已被中和的反应产物，以除去未反应的残留脂肪醇，直至未反应的脂肪醇的量低于所蒸馏的反应产物的重量的2％；(5)在密封并充满氮气的容器中通过添加pH为2.0-6.0的精制离子水稀释已蒸馏过的反应产物；然后(6)用少量的漂白剂如过氧化氢漂白经过稀释的反应产物。在上述步骤中优选的是，步骤(1)中的脂肪醇的量为3-5mol/mol葡萄糖；步骤(2)中的酸催化剂的量为0.002-0.007mol/mol葡萄糖；反应温度为110-125℃；反应压力为16-20torr；而反应时间为80-200分钟。步骤(3)的中和剂中优选的碱金属氧化物是氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化锌或它们的混合物，而使用量以所用的酸催化剂计在0.5-1.0mol之间。搅拌温度在85-105℃之间，而搅拌时间在20分钟-40分钟之间。还优选的是，步骤(4)中的蒸馏设备是薄膜蒸发器，而步骤(5)中经过稀释的反应产物的颜色是Gardner数为4-11的黄色。步骤(5)中的优选容器具有通过水平传感器或压力传感器自动运转的出口，而稀释浓度在40-60％之间。步骤(6)中残留的漂白剂可通过热交换器由反应产物中除去。以下描述根据本专利技术的第二个优选方法，其包括以下步骤(1)在酸催化剂存在下使葡萄糖和具有8-22个碳原子的高级脂肪醇反应，直至反应产物中未反应的葡萄糖的量低于经过蒸馏的反应物重量的3％；(2)在85-105℃下添加比表面积超过50m2/g、优选超过80m2/g的氧化镁粉末，由此中和反应产物20-40分钟；(3)蒸馏已被中和的反应产物，直至未反应的残留脂肪醇的量低于反应产物重量的2％；(4)稀释已蒸馏过的反应产物；然后(5)用过氧化氢漂白经过稀释的反应产物。在上述方法中，优选的是，反应步骤中的酸催化剂是对甲苯磺酸，而且以所用的酸催化剂计氧化镁的使用量在0.5-1.0mol之间。以下描述根据本专利技术的第三个优选方法，其包括以下步骤(1)在酸催化剂存在下使葡萄糖和具有8-22个碳原子的高级脂肪醇反应，直至反应产物中未反应的葡萄糖的量低于反应物重量的3％；(2)添加比表面积超过30m2/g、优选超过50m2/g的碱金属氧化物粉末例如氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化锌或它们的混合物，由此中和水含量低于1000ppm、优选低于500ppm的反应产物。在上述方法中，优选的是，以所用酸催化剂计碱金属氧化物的使用量在0.5-1.0mol之间，而中和步骤是通过在85-105℃下搅拌20-60分钟来进行，直至经中和的反应产物的pH在7.0-8.0之间。以下描述根据本专利技术的第四个优选方法，其包括以下步骤(1)在酸催化剂存在下使葡萄糖和高级脂肪醇反应；(2)通过添加中和剂来中和反应产物，直至反应产物的pH为7.0-8.0；(3)蒸馏已被中和的反应产物；然后(4)在密封并充满氮气的容器中通过添加pH为2.0-6.0、优选pH为3.0-5.0的精制离子水稀释已蒸馏过的反应产物。在上述方法中，优选的是，所述容器具有通过水平传感器或压力传感器自动运转的出口。以下描述根据本专利技术的第五个优选方法，其包括以下步骤(1)混合糖如葡萄糖和具有8-22个碳原子的高级脂肪醇；(2)在酸催化剂存在下使混合物反应，直至反应产物的颜色介于黄褐色和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备浅色且透明的烷基糖苷的方法，其包括以下步骤： （１）混合糖如葡萄糖和具有８－２２个碳原子的高级脂肪醇； （２）在高温和高真空条件下使混合物在酸催化剂如对甲苯磺酸存在下反应，直至反应产物的颜色介于黄褐色和苦艾之间，而未反应的葡萄糖的量低于反应物重量的３％； （３）添加中和剂，例如比表面积超过３０ｍ↑［２］／ｇ的碱金属氧化物粉末，由此中和水含量低于１０００ｐｐｍ的反应产物，然后搅拌至反应产物的颜色为黄色，而反应产物的ｐＨ为７．０－８．０； （４）在高温和高真空条件下蒸馏已被中和的反应产物，以除去未反应的残留脂肪醇，直至未反应的脂肪醇的量低于所蒸馏的反应产物的重量的２％； （５）在密封并充满氮气的容器中通过添加ｐＨ为２．０－６．０的精制离子水稀释已蒸馏过的反应产物；然后 （６）用少量的漂白剂如过氧化氢漂白经过稀释的反应产物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：禹泰熙，曹东铉，朴光镐，
申请(专利权)人：LG化学株式会社，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]