【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及新型结晶糖类、该糖的制造方法及其用途，详细而言，涉及结晶乳果寡糖(Lactosucrose)或含有该糖的含蜜结晶(molasses-containing crystal)、其制造方法及其用途。
技术介绍
乳果寡糖是在乳糖的还原性末端结合了果糖的三糖类，用于饮料食品、化妆品、药品等各种组合物。 该乳果寡糖可以通过使用蔗糖作为糖供体，使用乳糖作为糖受体，由β-呋喃果糖苷酶的糖转移反应合成。在该反应中乳果寡糖的生成率低到40％左右。所以，工业上，通过向反应系统中加入酵母，由酵母同化副产物葡萄糖，使平衡反应向乳果寡糖生成方向偏移，生成率上升到大约60％(参照专利文献1)。 不过，进一步想得到高纯度的乳果寡糖时，必需进行反相层析、凝胶过滤层析、模拟移动床型离子层析等层析的分离纯化，这是导致产品成本高的重要原因。 所以，为了解决上述问题，提出了向模拟移动层装置分别提供乳糖、蔗糖、果糖转移酶，连续地得到高纯度的乳果寡糖(参见专利文献2)，可是此时存在使用的装置的成本过高，反应控制困难等问题，尚且未达到实用化。 此外，乳果寡糖的粉末制品是用公知的喷雾干燥法制造的。可是，由该方法得到的产品极其容易吸湿，容易固结，是丧失了流动性的不稳定的产品，所以希望确认更稳定的结晶。 专利文献1特开平4-293494号公报专利文献2特开平11-46788号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题本专利技术的主要目的是建立结晶乳果寡糖的同时，提供结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶的制备方法。 本专利技术中所说的结晶乳果寡糖和含有该糖的含蜜结晶实质上可以具有结晶性...
【技术保护点】
结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2004-7-29 221772/20041所述的本发明是结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶。 权利要求2所述的本发明，是结晶为水合物的权利要求1所述的结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶。 权利要求3所述的本发明，是结晶为五水合物的权利要求1所述的结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶。 权利要求4所述的本发明，是结晶为单斜晶系的权利要求1所述的结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶。 权利要求5所述的本发明，其是以从含有乳果寡糖的溶液，结晶析出结晶乳果寡糖，获取该结晶为特征的结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶的制备方法。 权利要求6所述的本发明，是以含有结晶乳果寡糖或者含有该糖的含蜜结晶为特征的组合物。 权利要求7所述的本发明，是以组合物为饮料食品作为特征的权利要求6所述的组合物。 权利要求8所述的本发明，是以组合物为化妆品作为特征的权利要求6所述的组合物。 权利要求9所述的本发明，是以组合物为药品或者准药品作为特征的权利要求6所述的组合物。 发明效果通过本发明可以提供稳定性优良的结晶乳果寡糖。并且，根据本发明的制备方法，能够在工业性规模水平，便宜并且高收率、容易地制备高纯度的乳果寡糖结晶。 根据本发明得到的结晶乳果寡糖，与以往的乳果寡糖的粉末制品不同，吸湿性低，更稳定，容易获得。所以，本发明的结晶乳果寡糖不仅能够作为试剂或者化学原料等加以利用，而且能够有利地用于食品饮料、化妆品、药品等各种组合物。所以，本发明在实用方面带来了很好的效果。附图说明图1表示的是结晶乳果寡糖的吸湿性(25℃，相对湿度33％)的图。 图2表示的是结晶乳果寡糖的吸湿性(25℃，相对湿度81％)的图。 图3表示的是结晶乳果寡糖的显微镜照片。 图4表示的是结晶乳果寡糖的13C-NMR谱的图。 图5表示的是结晶乳果寡糖的IR谱的图。 图6表示的是结晶乳果寡糖的立体结构图。具体实施方式乳果寡糖如下述结构式所示，是在乳糖的还原性末端结合了果糖的三糖类，甜度是砂糖的大约3成，卡路里为1.7kcal/g。本发明的结晶乳果寡糖和含有该糖的含蜜结晶是由上述的乳果寡糖构成的结晶。乳果寡糖的结晶，可以是在晶格中含有水的水合物，这样的水合物优选为1～5水合物，其中优选5水合物。此外，对结晶类没有特别的限定，优选是单斜晶类。 下面对本发明的结晶乳果寡糖和含有该糖的含蜜结晶的制备方法进行描述。 本发明的结晶乳果寡糖析出用溶液，只要是乳果寡糖过饱和溶液析出结晶乳果寡糖即可，不局限于乳果寡糖的制备方法。如果表示具体的例子，将纯度大约30％以上，优选30～95％的乳果寡糖制成浓度5～95w/w％水溶液，优选60～85w/w％的水溶液，该溶液的温度只要是溶液不冻结，或者在结晶的熔点以下发生乳果寡糖褐变、分解可能性小的温度即可。例如将水分大约5％以上，优选15～40％的溶液在大约5～100℃，优选20～25℃加入晶种，促进晶体析出，成为糖膏即可。此外，在使晶体析出时，为了调整溶液的过饱和度、粘度，可以随意使之与水溶性有机溶剂例如甲醇、乙醇、丙酮等共存。 从得到的糖膏中制备结晶乳果寡糖和/或含有该糖的含蜜结晶的方法，只要是能够获得结晶乳果寡糖和/或含有该糖的含蜜结晶的方法即可，可以使用分蜜方法、喷雾干燥方法、块粉碎方法、流动造粒方法等公知的方法。特别是使用口袋型离心分离机的分蜜方法在结晶乳果寡糖的制造方面是有效的，根据需要，向该结晶喷雾少量的冷水或者冷乙醇溶液等，容易进行洗涤。 此外，未完全分离蜜而制备的分蜜结晶，乳果寡糖的纯度基本未提高，不过产品的产量增加。在本产品的情况下，作为蜜成分，除了含有结晶乳果寡糖之外，含有来自原料的糖类、例如蔗糖或者乳糖等。 分蜜方法以外的方法，在制备含蜜结晶方面有效，在喷雾干燥法的情况下，通常，喷雾浓度60～90％，优选70～75％，晶体产出率20～70％左右，优选40～50％的糖膏，如果在结晶粉末不溶解的温度下干燥，能够很容易地制备含蜜结晶。此外，块粉碎方法，通常将水分5～15、优选10～12％、晶体产出率10～60％左右，优选40～50％的糖膏静置1～5天，优选静置2～3天，使之固化成块状，如果将其粉碎干燥能够容易地制备含蜜结晶。 这样得到的结晶乳果寡糖和含有该糖的含蜜结晶根据其含有的结晶乳果寡糖的量，其吸湿性多少有变动，不过基本上因为难吸湿性，所以不存在粘附或者固着的担心，容易生产。所以，以往被判断为使用乳果寡糖不能制备或者极其难以制备的粉末甜味剂、口香糖、巧克力、速食汤、片剂等饮料食品的制备能够在工业上极其容易地制备。此外，也可以用于饮料食品以外的化妆品、药品、准药品、化学原料、饲料等各种用途。 权利要求6所涉及的组合物，指的是上述状态的物质，不过并不局限于此。组合物的形态可以是任意的，除了是液体状、粉状、粒状等之外，也可以是胶囊状、片状、其他的成形物等。组合物中根据需要可适当配合常用成分，例如赋形剂、粘合剂、稳定剂、增量剂、润滑剂、崩解剂、甜味剂、着色剂等。 这样，如果使用本发明的制备方法，能够从含有乳果寡糖的糖混合溶液中容易地得到高纯度的乳果寡糖。此外，因为能够省略以往要进行的分级步骤以及喷雾干燥步骤、流动造粒步骤等，所以能够低价地进行制备。 实施例下面，通过实施例详细说明本发明，不过本发明不局限于此。 在下述实施例中的糖组成，通过高效液相层析(HPLC)分析试样， 根据峰面积计算得出。HPLC按照下述条件进行。 柱子TSK-GEL Amide-80(Tosoh(株)公司制)流动相71％乙腈流速1.0ml/min柱温35℃检测器示差折射计(实施例1)结晶乳果寡糖晶种的制备将1重量份的蔗糖、1重量份的乳糖与3重量份的水加热溶解后，在37℃冷却，按照每克蔗糖加入7个单位的来自Arthrobacter sp.K-1株(特开平3-27285号公报)的β-呋喃果糖苷酶的比例添加，再按照重量来添加2％以上的酵母(Oriental Yeast Co.，Ltd制造)，使之反应30小时。反应结束后，在90℃进行1小时的失活处理后，进行硅藻土过滤、用离子交换树脂的脱盐脱色的层析，得到纯度58.5％的糖蜜。 将得到的糖蜜流过填充了分级用树脂(UBK-530，日本Rensui(株)公司制)的内径15cm的不锈钢柱，得到乳果寡糖纯度为98.5％的糖蜜。将得到的糖蜜浓缩到大约75w/w％，在10L的玻璃烧瓶中于10～15℃放置数月时，在其内壁上析出了乳果寡糖的结晶。 将该结晶作为晶种，加到纯度98％的乳果寡糖水溶液的浓度78w/w％溶液中，同时缓慢的搅拌帮助结晶。 将得到的糖膏用口袋型离心分离机分蜜，向结晶加入少量的蒸馏水，洗涤，得到纯度99.9％的结晶乳果寡糖。 这样得到的乳果寡糖在室内也不吸湿，可以作为优秀的晶种。 (实施例2)结晶乳果寡糖的制备向表1所示的固体成分100kg的糖混合溶液加入100g实施例1得到的晶种，在助晶机内边缓慢旋转边使晶体析出。生成的结晶通过离心分离机回收，用冷水洗涤。该结晶用干燥机干燥，计算纯度和回收率。结果表示在表2中。 表1糖混合溶液的糖组成(％)LSF果糖基-乳果糖(fructosyllactosucrose)LS乳果寡糖1-Kes1-蔗果三糖Lac乳糖Suc蔗糖表2乳果糖晶体析出试验结果由表2的结果可知，乳果寡糖纯度降低的话，晶体析出的时间变长，回收率也降低，不过可以确定如果糖混合溶液中的乳果糖的纯度达到55％以上的话，通过一次结晶能够得到纯度90％以上的乳果寡糖。 (实施例3)结晶的吸湿性实施例2得到的纯度99.9％的结晶乳果寡糖和乳果寡糖粉末(盐水港精糖(株)制，LS-90P)在称量瓶上称取大约3g，在25℃下保存在相对湿度33％和81％的恒温保湿槽中，测定重量变化。结果表示在图1和图2中。 由图1和图2的结果可以明确结晶乳果寡糖与以往的粉末制品相比，显示出低的吸湿性。 (实施例4)结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：村上和史，伊藤哲也，藤田孝辉，原耕三，坂野好幸，神鸟成弘，
申请(专利权)人：盐水港精糖株式会社，国立大学法人东京农工大学，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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