利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺。通过将花椒果皮粉碎成粉末，加入超临界萃取罐内萃取分离花椒油树脂，在花椒油树脂完全分离后，萃取罐内加入夹带剂乙醇，进行麻味成分的提取；调整分离罐控制参数，进行麻味成分的分离。本发明专利技术提供的工艺采用无毒、廉价、易得的二氧化碳作为萃取溶剂，操作简便，收率高，可以同时进行花椒油树脂的提取分离，产品没有溶剂残留，无污染，质量高，可以作为食品、药品的原料。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离花椒麻味成分的工艺，特别是涉及一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺。
技术介绍
花椒是我国特有的一种香辛料品种，在我国有着悠久的使用历史，是人民日常生活中经常使用的香辛料品种之一，是一种传统的调味料品种。花椒是常见调味料中唯一的麻辣味品种，醇麻可口，是一种极佳的调味料。但是，除了我国以及少数亚洲国家习惯这种调味料外，国外大多数国家并不认可这种麻辣味，这就阻碍了花椒加入国际市场。与此同时，花椒的麻辣成分也是一种制药原料，具有麻醉、兴奋、抑菌、祛风除湿、杀虫和镇痛等功效，是一种传统的中药材。将花椒的麻味成分分离出来，首先可以作为药物原料，其次可以用来复配其它的麻味复合调味料，还可以去掉花椒的麻味，促进花椒走向国际市场。花椒的麻味成分主要是一些酰胺类成分如山椒素、山椒醇等以及茵芋碱、青椒碱等，都是一些水溶性化学物质，富含于花椒的果皮中。目前花椒麻味成分还没有相应的工业化生产工艺。有些研究采用化学溶剂进行萃取分离，工艺复杂，存在溶剂残留，不利于对花椒进行综合利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺。本专利技术的目的可以通过下列措施实现一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺，包含下列步骤a.粉碎取花椒果皮粉碎，过筛，选取60～80目的花椒粉末；b.油树脂的萃取分离将花椒粉末加入超临界萃取罐内，调整萃取溶剂流速至萃取压力为30～35Mpa、萃取温度40～60℃的条件下进行萃取，时间为1～3小时；调整分离罐的压力为5～8Mpa、温度为30～45℃，分离收集萃取物得花椒油树脂，花椒油树脂另作他用； c.加入夹带剂在花椒油树脂完全分离后，萃取罐内加入夹带剂乙醇，浓度为70～95％，加入量为花椒粉末重量的1～4％；d.麻味成分的提取在萃取压力28～35Mpa、萃取温度40～60℃的条件下平衡0.5～2小时，进行麻味成分的提取；e.麻味成分的分离麻味成分提取平衡完成后，调整萃取溶剂流速，控制分离罐压力为5～7Mpa、温度为30～40℃，继续进行萃取分离过程1～3小时，然后将分离罐中得到的麻味成分分离出来。本专利技术的目的还可以通过下列措施实现利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺中萃取溶剂为浓度为99.5～99.9％的食用级的CO2。利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺中萃取溶剂CO2的流速为100～300kg/h。本专利技术的优点本专利技术采用二氧化碳超临界萃取分离技术对花椒果皮中的麻味成分进行分离，通过在二氧化碳流体中加入适量的夹带剂，改变超临界流体的极性，从而使麻味成分溶解于流体中，将其分离出来。这种工艺采用无毒、廉价、易得的二氧化碳作为萃取溶剂，操作简便，产品纯正，收率高，可以同时进行花椒油树脂的提取分离，产品没有溶剂残留，对最终的产品没有污染，二氧化碳可以循环使用，设备运行成本较低，适宜于进行工业化生产。采用本专利技术制备的产品质量高，可以作为食品、药品的原料。具体实施例方式以下通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1取花椒果皮粉碎，过筛，选取60目的花椒粉末；将花椒粉末加入超临界萃取罐(江苏华安超临界设备有限公司，HA-9548型)内，用99.9％的食用级的CO2作萃取溶剂，控制CO2流速为300kg/h至萃取压力为35Mpa、萃取温度为40℃的条件下进行萃取，时间为3小时；分离罐的压力为5Mpa、温度为45℃，分离收集萃取物得花椒油树脂，CO2经高压泵加压后循环使用；在花椒油树脂完全分离后，加入夹带剂乙醇，浓度为80％，加入量为花椒粉末重量的4％；在萃取压力30Mpa、萃取温度50℃的条件下平衡1小时，进行麻味成分的提取；麻味成分提取平衡完成后，调整CO2控制参数为分离罐压力为5Mpa、温度为30℃，继续进行萃取分离过程2小时，然后将分离罐中得到的麻味成分分离出来，CO2经高压泵加压后循环使用。实施例2取花椒果皮粉碎，过筛，选取80目的花椒粉末；将花椒粉末加入超临界萃取罐(江苏华安超临界设备有限公司，HA-9548型)内，用99.5％的食用级的CO2作萃取溶剂，控制CO2流速为100kg/h至萃取压力为30Mpa、萃取温度为60℃的条件下进行萃取，时间为1小时；分离罐的压力为5Mpa、温度为45℃，分离收集萃取物得花椒油树脂，CO2经高压泵加压后循环使用；在花椒油树脂完全分离后，加入夹带剂乙醇，浓度为80％，加入量为花椒粉末重量的1％；在萃取压力30Mpa、萃取温度50℃的条件下平衡2小时，进行麻味成分的提取；麻味成分提取平衡完成后，调整CO2控制参数为分离罐压力为7Mpa、温度为40℃，继续进行萃取分离过程3小时，然后将分离罐中得到的麻味成分分离出来，CO2经高压泵加压后循环使用。权利要求1.一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺，其特征在于包含下列步骤a.粉碎取花椒果皮粉碎，过筛，选取60～80目的花椒粉末；b.油树脂的萃取分离将花椒粉末加入超临界萃取罐内，调整萃取溶剂流速至萃取压力为30～35Mpa、萃取温度40～60℃的条件下进行萃取，时间为1～3小时；调整分离罐的压力为5～8Mpa、温度为30～45℃，分离收集萃取物得花椒油树脂，花椒油树脂另作他用；c.加入夹带剂在花椒油树脂完全分离后，萃取罐内加入夹带剂乙醇，浓度为70～95％，加入量为花椒粉末重量的1～4％；d.麻味成分的提取在萃取压力28～35Mpa、萃取温度40～60℃的条件下平衡0.5～2小时，进行麻味成分的提取；e.麻味成分的分离麻味成分提取平衡完成后，调整萃取溶剂流速，控制分离罐压力为5～7Mpa、温度为30～40℃，继续进行萃取分离过程1～3小时，然后将分离罐中得到的麻味成分分离出来。2.根据权利要求1所述的利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺，其特征在于所用萃取溶剂为浓度为99.5～99.9％的食用级的CO2。3.根据权利要求1所述的利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺，其特征在于所用萃取溶剂CO2的流速为100～300kg/h。全文摘要本专利技术公开了一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺。通过将花椒果皮粉碎成粉末，加入超临界萃取罐内萃取分离花椒油树脂，在花椒油树脂完全分离后，萃取罐内加入夹带剂乙醇，进行麻味成分的提取；调整分离罐控制参数，进行麻味成分的分离。本专利技术提供的工艺采用无毒、廉价、易得的二氧化碳作为萃取溶剂，操作简便，收率高，可以同时进行花椒油树脂的提取分离，产品没有溶剂残留，无污染，质量高，可以作为食品、药品的原料。文档编号A23L1/30GK1488289SQ0313234公开日2004年4月14日 申请日期2003年8月15日 优先权日2003年8月15日专利技术者孙晓明, 金敬宏, 张卫明, 吴素玲 申请人:中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院, 中华全国供销合作总社南京野生植物综本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺，其特征在于包含下列步骤：　　　　ａ．粉碎：取花椒果皮粉碎，过筛，选取６０～８０目的花椒粉末；　　　　ｂ．油树脂的萃取分离：将花椒粉末加入超临界萃取罐内，调整萃取溶剂流速至萃取压力为３０～３５Ｍｐａ、萃取温度４０～６０℃的条件下进行萃取，时间为１～３小时；调整分离罐的压力为５～８Ｍｐａ、温度为３０～４５℃，分离收集萃取物得花椒油树脂，花椒油树脂另作他用；　　　　ｃ．加入夹带剂：在花椒油树脂完全分离后，萃取罐内加入夹带剂乙醇，浓度为７０～９５％，加入量为花椒粉末重量的１～４％；　　　　ｄ．麻味成分的提取：在萃取压力２８～３５Ｍｐａ、萃取温度４０～６０℃的条件下平衡０．５～２小时，进行麻味成分的提取；　　　　ｅ．麻味成分的分离：麻味成分提取平衡完成后，调整萃取溶剂流速，控制分离罐压力为５～７Ｍｐａ、温度为３０～４０℃，继续进行萃取分离过程１～３小时，然后将分离罐中得到的麻味成分分离出来。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓明，金敬宏，张卫明，吴素玲，
申请(专利权)人：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]