一种中药活性物质分离方法技术

本发明专利技术是一种中药活性物质的分离方法，是从中药粗提液中分离皂苷和其它表面活性物质的新型分离技术；该技术依据中药水提液中各组分间理化性质的差异，运用泡沫分离基本原理，采用四种不同的操作方式，对甘草粗提液中各类组分进行分离富集，该技术具有无需使用任何化学试剂、成本低、设备简单、投资少、对环境无任何污染等特点，该方法不仅适用于甘草粗提液，还适应于含皂苷等表面活性物的其它中药提取液，是中药分离工程中的一种可行且有效的新技术。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药提取分离新技术，具体涉及一种以从中药及其水提液中分离富集皂苷等表面活性物质的新型分离技术。
技术介绍
皂苷是一类在水溶液中经振摇能产生大量持久泡沫的复杂分子，由糖链与三萜类、甾体或甾体生物碱通过碳键相连而成。它们广泛存在于植物的茎、叶和根中，如人参、三七、绞股蓝、黄芪、甘草、毛冬青、远志、无患子等。经大量研究结果表明，这些皂苷具有广泛的药理作用和生物活性如免疫作用、抗肿瘤、抗真菌、灭螺、杀血吸虫、防治心血管疾病等，而且还可以作为食品天然甜味剂、保护剂、发泡剂、增味剂、抗氧化剂等。由于皂苷类化合物极性大、水溶性强，分离、精制有一定难度。皂苷的分离、精制方法多采用酸沉法、醇沉法、大孔吸附树脂法等。这些方法都必须用大量有机化学试剂或需要特殊，不仅增加了成本，而且带来了一定程度上的污染，此外，还存在机械化程度低，工艺重现性较差等缺点。近年来，随着分离手段的显著进步，国内外除使用经典的皂分离方法外，又发展了一些对皂苷有效的新分离技术，如超临界流体萃取技术、半仿生提取法、超声提取法、大孔吸附树脂技术等提取技术及高效液相层析法、液滴逆流色谱法等分离、精制方法。超临界流体萃取技术设备的一次性投资太大，提高了成本；超声提取技术目前仍局限于中药质量分析和少量提取中，但用于大规模生产还有待进一步对其设备等作摸索；半仿生提取法应用当中，要获得稳定可行的工艺，并实现工业化生产仍需做大量实验研究，目前该技术尚未实现工业化应用。大孔吸附树脂技术存在吸附选择性差、技术难度较大、树脂再生困难等缺点。但是，工艺稳定、可行、经济、分离效果好，设备简便、价廉易得、可以实现工程放大的工艺设备还没有。泡沫分离法是20世纪兴起的、以气泡作分离介质来浓集表面活性物质的一种新型分离技术。近30年来，该技术的应用领域得到不断扩大，尤其是对金属离子、蛋白质、酶及中草药皂苷类等物质的泡沫吸附分离备受人们关注。所谓泡沫分离技术是指一种基于溶质间表面活性的差异，以泡沫形式提供气液界面，分离浓缩表面活性溶质的分离方法。此技术具有设备简单、易于操作、成本低、分离效果好等特点，已在选矿、污水处理、生化工程等领域得到广泛应用。泡沫分离法是一种特殊的化工单元操作，以物质气-液界面吸附的物化原理为其分离前提，在冶矿、环保、生化工程等领域中应用较多，但其在中药生产中尚未得到普遍推广，主要因为中药成分复杂，除皂苷等表面活性类成分外，大多数高分子化合物均具有表面活性，而各组分表面活性的差异并不显著，因此，分离的选择性问题在很大程度上制约了该技术在中药行业的推广应用。但由于该技术具有其他常用分离方法无法比拟的优势，应用前景非常广阔。目前，甘草水提液中表面活性物质主要代表为甘草皂苷及蛋白质等高分子化合物。其中蛋白质类及其它高分子化合物的分离、纯化技术研究报道较少。甘草皂苷(又名甘草酸)提取分离的研究起步较早，多采用溶剂萃取法或离子交换树法等，收率仅2％(wt)。近年来，又报道了几种改进的方法晶种法、大孔吸附树脂法、超声法、超临界萃取法等。这些方法虽然所得产品纯度较高，但均存在需使用大量有机试剂，成本高，对环境有污染等不足。泡沫分离法分离富集三七皂苷、人参皂苷和甘草皂苷的初步研究已见报道，但将该法作为甘草水提液的一种分离、纯化工艺的系统研究和合理的评价系统还未见报道。利用泡沫分离原理分离、富集中药水提液中表面活性物质，如皂苷等表面活性物质的现代化分离技术。
技术实现思路
本专利技术目的旨在提供一种中药活性成分的新型分离技术。本专利技术提供的是从中药水提液中分离具有表面活性物质特性的中药活性成分的方法，特别是皂苷成分的分离方法，本专利技术的方法包括以下步骤，中药水提，得水提液，泡沫分离得泡沫液，其特征在于，利用泡沫分离技术，从中药水提液中分离、得到富集的表面活性物质，如皂苷类表面活性物质。本专利技术所述的中药包括但不限于以下重要，甘草、人参、三七、绞股蓝、黄芪、毛冬青、远志、无患子等含皂苷类成分多的中药，特别优选的是甘草。本专利技术所述的中药水提液是将上述中药用水提取得到的提取液，所述用水提取可以是用任何一种现有的提取方法进行提取，如用水浸泡、用水煮提等。该水提液中富集皂苷类表面活性物质。本专利技术所述泡沫分离技术是将本专利技术所述中药水提液放入泡沫分离柱内，经过调节气液流速及分离柱温度等工艺条件，通过破泡处理，分离出泡沫液和残留液，得到的泡沫液即本专利技术的富集皂苷类表面活性物质的中药活性成分。所得泡沫液还可进一步加工纯化，制成纯度更高的中药皂苷成分。本专利技术的泡沫分离步骤，可以选用四种泡沫分离操作方式，或将它们结合应用，这四种操作方式是间歇式分离、连续式分离、分级分离和多级串连分离。以下通过对甘草水提液进行泡沫分离来描述这四种操作方式首先对中药进行水提得到水提液，甘草水提液可以通过以下方式得到将适量甘草饮片，加水5-20倍量(首次多加1-4倍)，煎煮1-3次，每次0.5-2小时，用滤布过滤，合并滤液，高速离心以除去颗粒状杂质等；4℃下冷藏，备用。定容至5-90倍体积，即每5-90ml药液相当于原生药材1g。具体操作时，加水15倍量(首次多加2倍)，煎煮三次，每次2小时，每次用200目滤布过滤，定容至45倍体积，即每45ml药液相当于原生药材1g。泡沫分离工艺操作方式A 间歇式分离——指将一定体积的经处理过的中药水提液一次性倒入泡沫分离柱内，以一定气流速度鼓泡，直至无法收集到稳定的泡沫为止。操作方式B 连续式分离——指一定体积的原料液，在一定的操作条件下，用水泵连续注入泡沫分离塔内，残留液连续从出料口排出，泡沫液连续从顶部泡沫导出口排放，收集。操作方式C 分级泡沫分离——指将一定体积的甘草水提液先调pH至碱性下，连续鼓泡至泡沫无法堆积，停止，再将处理完后的残留液调pH至酸性下，又一次鼓泡至泡沫无法堆积，停止。分别收集两次所得的泡沫液，分析其成分含量。操作方式D多级串连泡沫分离——指将一定量的原料液通过水泵打入多级泡沫分离装置，经过一段时间泡沫分离后，从各级泡沫分离塔顶部收集泡沫，残留液循环利用，直到泡沫无法堆积为止。四种泡沫分离操作方式，具体技术要求分别如下操作方式A，特征在于药液起始浓度为0.1-0.5mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为3-5，气流速度为300-1200ml/min，所用的时间约为10-40秒。操作方式B，特征在于所述一定操作条件是指原料液浓度为0.4-1.2mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为3-5，药液温度为25-50℃，气流速度为300-1200ml/min，液流速度为2-8L/h，进料口位置为B。操作方式C，其特征在于所述一级分离的工艺条件为甘草酸浓度为0.4-1.2mg/ml，pH为7-10左右，室温条件，气体流速为400-1000ml/min，流体流速为2-8L/h，从进料口B进料；二级分离工艺条件为将一级分离所得残留液调pH至3-5左右，气体流速为200-600ml/min，温度为25-50℃，液体流速同一级泡沫分离。操作方式D，其特征在于所述甘草水提液pH为4左右，总的气体流速为700-2800ml/min，每一级泡沫分离塔内气体流量为100-400ml/min，流体流速为1-4L/h。分别对泡沫液、残留液、原料液固性物、甘草皂苷含量进行测定，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药活性成分分离方法，其特征在于，包含以下步骤：ａ．中药水提，得水提液，ｂ．水提液经过泡沫分离得泡沫液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨明，苏艳桃，韩丽，马鸿雁，王虎山，兰洁，李锐，蔡培烈，耿炤，宋浩亮，蔡金娜，
申请(专利权)人：江西汇仁药业有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]