控制搅拌反应器中的局部流体年龄制造技术

在搅拌罐式化学反应器中，反应器内容物的平均年龄影响产品的许多性质，包括例如产品的均匀性。反应器内容物的平均年龄可通过构造反应器的透明模型，和用含有荧光染料并具有与使用中的反应器的流动性质可比较的流动性质的流体填充该反应器的透明模型来确定。当流体在反应条件下搅拌并且澄清的流体流入所述模型时，光照射在流体上。拍摄反应器内容物的图像，并且相对于所述内容物的出口年龄确定所述模型的内容物的平均流体年龄。可应用该方法来确定例如使用哪个反应器端口，使用什么搅拌器，使用什么流速来改善反应器功能。

Controlling the local fluid age in a stirred tank reactor

In a stirred tank reactor, the average age of the reactor material affects many of the properties of the product, including the uniformity of the product, for example. The average age of the reactor contents through the transparent model structure of the reactor, and with a transparent model of fluid flow properties can flow properties of fluorescent dyes and has used in the reactor and the filling of the reactor to determine. When the fluid is stirred under the reaction conditions and the clarified fluid flows into the model, the light is irradiated on the fluid. An image of the reactor content is captured, and the average fluid age of the content of the model is determined with respect to the exit age of the content. The method can be used to determine which reactor port to use, what kind of agitator to use, and what flow rate to improve the reactor function.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种控制流体，优选液体当其通过搅拌罐式反应器时的年龄(age)的方法。存在许多情况，其中需要知道流体通过搅拌的、流体填充的反应器所需的时间。这对产品的均匀性有影响。
技术介绍
论文“在连续流动系统中的局部停留时间(Localresidence-timesincontinuousflowsystems)”，P.V.Danckwerts，ChemicalEngineeringScience，1958，第9卷，第78-79页，PergamonPressLtd.讨论了局部流体年龄的理论，并确定连续流动系统中的平均年龄，作为材料在系统中某处的停滞程度的指示。虽然专利文献充分提到了反应物的停留时间和经时(ageing)，但是在连续搅拌罐式反应器中获得适当的局部停留时间的方法的专利文献很少。
技术实现思路
本专利技术提供了一种操作流体填充的连续搅拌罐式反应器的方法，以使归一化为出口年龄(exitage)的反应器内容物的局部年龄为0.5至1.3。在另一个实施方案中，所述搅拌器选自螺旋搅拌器、锚式搅拌器、径向叶片涡轮机、倾斜叶片涡轮机、水翼式叶轮或包括一个或多个这些元件的混合叶轮。在另一个实施方案中，所述方法是聚合方法。在另一个实施方案中，所述流体是液体。在另一个实施方案中，所述液体选自一种或多种C3-8饱和烃。在另一个实施方案中，所述聚合是一种或多种C2-8α-烯烃的聚合。在另一个实施方案中，所述α-烯烃选自乙烯、丙烯、丁烯、己烯和辛烯。在另一个实施方案中，归一化为出口年龄的反应器内容物的局部年龄为0.5至1.3。在另一个实施方案中，反应器中的平均归一化流体年龄为0.8至1.0。在另一个实施方案中，变异系数（标准偏差/平均值）为0.01至0.10。在另一个实施方案中，变异系数（标准偏差/平均值）为0.01至0.06。在另一个实施方案中，用于聚合的催化剂选自单中心催化剂、齐格勒-纳塔催化剂和铬催化剂。在另一个实施方案中，所述方法在5至20MPa的压力下操作。在另一个实施方案中，所述方法在130℃至220℃的温度下操作。在另一个实施方案中，本专利技术提供了一种分级生产相同产品的两个或更多个CSTR的操作效率的方法，包括制备每个反应器的透明模型（包括可以不透明的搅拌器），用含有染料的透明液体填充模型，启动搅拌器，通过将未染色的液体流引入反应器中将染料冲洗出反应器，在染料正被冲洗出时将激光（图1中的1）照射到反应器中，并且使用数字照相机捕获图像，对图像进行归一化以确定归一化为出口年龄的反应器内容物的局部年龄和针对每个CSTR的变异系数（CoV），并且比较这些值。在另一个实施方案中，本专利技术提供了一种确定从一个CSTR到另一个CSTR的制造过程的可转移性的方法，包括制备每个反应器的透明模型（包括可以不透明的搅拌器），用含有染料的透明液体填充模型，启动搅拌器，通过将未染色的液体流引入反应器中将染料冲洗出反应器，在染料正被冲洗出时将激光照射到反应器中，并使用数字照相机捕获图像，对图像进行归一化，确定归一化为出口年龄的反应器内容物的局部年龄和针对每个CSTR的变异系数（CoV），以及比较这些值并确定需要进行什么操作改变以使这些值一致。附图简述图1是如何进行实验的示意图。（这是幻灯片5）图2是示出如何将图片转换为归一化浓度的示意图（这是幻灯片7）。图3显示了归一化为出口年龄的局部流体年龄，和变异系数如何可以用于量化反应器的不均匀性。图4示出了实验1中反应器中的渐进混合。图5示出了定义像素中的局部年龄的积分。图6显示了与瞬时浓度的和近似相同的积分，以及一个实验的所得局部年龄分布。详述除了在操作实施例中或另有说明之外，在说明书和权利要求书中使用的涉及成分的量、反应条件等的所有数字或表达应理解为在所有情况下由术语“约”修饰。因此，除非有相反的指示，否则在下面的说明书和所附权利要求书中阐述的数值参数是近似值，其可以根据本专利技术期望获得的期望性质而变化。至少，并且不试图将等同原则的应用限制于权利要求书的范围，每个数值参数应当至少根据报告的有效数字的数目并通过应用普通的舍入技术来解释。尽管阐述本专利技术的宽范围的数值范围和参数是近似值，但是在具体实施例中阐述的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地含有必然由在它们各自的测试测量中存在的标准偏差产生的某些误差。此外，应当理解，本文所述的任何数值范围旨在包括其中包含的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括所述最小值1和所述最大值10之间并包括所述最小值1和所述最大值10的所有子范围；即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。由于所公开的数值范围是连续的，因此它们包括最小值和最大值之间的每个值。除非另有明确说明，否则本申请中指定的各种数值范围是近似值。本文所表示的所有组成范围在实践中总共限于并且不超过100％（体积百分比或重量百分比）。当多种组分可存在于组合物中时，每种组分的最大量的和可超过100％，应理解，且如本领域的那些技术人员容易理解的，实际使用的组分的量将符合最大为100％。符号在等式、附图和说明书中，以下符号具有以下含义：τ（τ）是反应器中流体的停留时间或滞留时间。θ95是反应器中的共混时间或本体(bulk)混合时间。t是时间。N是搅拌器速度。Re是叶轮雷诺数。连续搅拌罐式反应器（CSTR）可以在宽范围的应用中使用，例如可能地从调味品(condiments)到聚合，例如α-烯烃的聚合。对于产品一致性，特别是在烯烃聚合中，重要的是罐中的局部流体年龄是合理地一致的。在CSTR的构造中，通常在基部设计中内置许多入口和出口。然而，通常在安装的反应器中实际仅使用有限数目的入口（一个或两个）。对于给定的搅拌器系统，期望确定使用不同入口对反应器内容物的相对均匀性的影响，优选在反应器安装之前。如果正在设计或安装反应器，可以确定哪个可能的入口位置将有助于改善反应器的均匀性。在给定反应器入口结构的替代方案中，理想的是理解不同搅拌器对反应器内容物的相对均匀性的影响。在化学反应性系统如聚合中，重要的是知道反应器中是否存在停滞区域（“死区域”）。还期望能够有效地估计催化剂动力学和混合之间的相对相互作用。混合不良的区域对于高活性催化剂体系是不期望的。这可能在最终产品中引入异质性。通过选择具有较慢动力学的催化剂，可以降低产品的不均匀性。如上所述，Danckwerts发表了局部流体年龄的理论。虽然理论看起来相对简单，但是在将该理论应用于反应器时出现了问题。一种方法是制备所述反应器的透明缩放(scale)模型，包括搅拌器设计和多个备用入口。反应器填充有测试流体，其含有均匀浓度的示踪染料，其在已知波长的入射光下发荧光，例如荧光素钠。所述流体通常是选择用于产生期望的叶轮雷诺数的甘油水溶液。未染色的测试流体流从搅拌器运行开始通过反应器，引起浓度的阶跃变化。当染料被冲洗出反应器时和在混合期间，其波长使染料在不同的波长下发荧光的激光作为光平面进入反应器。这在图1中示意性地示出。数字照相机在实验期间捕获染料的图像，使用彩色过滤器阻挡入射激光。在实验开始时（t=0），反应器中的浓度是已知的，但通常归一化为1。在实验结束时（即t=6τ），反应器中的浓度为0。实验中的任何像素的归一化浓度可以由线性内插公式确定：其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种确定连续搅拌罐式反应器的优选入口位置的方法，包括：1）制备与所述反应器可比较的透明模型，包括搅拌器设计和多个备用入口，优选具有至少一个平面的外表面；2）用具有选择用以产生所需雷诺数的粘度的测试流体填充反应器，该流体含有均匀浓度的在已知波长的入射光下发荧光的示踪染料；3）使用选定的入口使六倍反应器体积的不含染料的测试流体流入并通过反应器，其中搅拌器以恒定速度运行，以提供恒定的雷诺数，从而引起反应器中的示踪染料浓度的阶跃变化；4）当染料在被冲洗出反应器时和在混合期间，使所述反应器内容物经受其波长使染料在与激光的波长不同的波长下发荧光的激光平面（通过反应器的平面表面）；5）拍下从反应器通过过滤器的荧光的数字图像，所述过滤器用以过滤掉与叶轮的旋转速率同步的速率下的入射激光，使得叶片在所有图像中同步；6）计算每个图像的每个像素中的归一化染料浓度；7）在时间上对所有图像上的每个像素中的归一化浓度进行积分，以计算每个像素的平均局部流体年龄；8）计算标准偏差和局部年龄的平均值和变异系数并存储数据；9）对于反应器的不同入口，迭代地重复步骤1至8；10）比较所存储的数据以确定提供以下的一个，优选两个或更多个的入口：i）归一化染料浓度（反应器内容物的归一化年龄）为0.5至1.3；ii）变异系数为0.01至0.1；和iii）反应器内容物的平均年龄的最小标准偏差，和iv）反应器内容物的平均年龄的最小标准偏差，和11）选择提供来自步骤8的最佳值的输入端口。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.06.24 US 62/0161561.一种确定连续搅拌罐式反应器的优选入口位置的方法，包括：1）制备与所述反应器可比较的透明模型，包括搅拌器设计和多个备用入口，优选具有至少一个平面的外表面；2）用具有选择用以产生所需雷诺数的粘度的测试流体填充反应器，该流体含有均匀浓度的在已知波长的入射光下发荧光的示踪染料；3）使用选定的入口使六倍反应器体积的不含染料的测试流体流入并通过反应器，其中搅拌器以恒定速度运行，以提供恒定的雷诺数，从而引起反应器中的示踪染料浓度的阶跃变化；4）当染料在被冲洗出反应器时和在混合期间，使所述反应器内容物经受其波长使染料在与激光的波长不同的波长下发荧光的激光平面（通过反应器的平面表面）；5）拍下从反应器通过过滤器的荧光的数字图像，所述过滤器用以过滤掉与叶轮的旋转速率同步的速率下的入射激光，使得叶片在所有图像中同步；6）计算每个图像的每个像素中的归一化染料浓度；7）在时间上对所有图像上的每个像素中的归一化浓度进行积分，以计算每个像素的平均局部流体年龄；8）计算标准偏差和局部年龄的平均值和变异系数并存储数据；9）对于反应器的不同入口，迭代地重复步骤1至8；10）比较所存储的数据以确定提供以下的一个，优选两个或更多个的入口：i）归一化染料浓度（反应器内容物的归一化年龄）为0.5至1.3；ii）变异系数为0.01至0.1；和iii）反应器内容物的平均年龄的最小标准偏差，和iv）反应器内容物的平均年龄的最小标准偏差，和11）选择提供来自步骤8的最佳值的输入端口。2.一种确定连续搅拌罐式反应器（CSTR）反应器的优选搅拌器的方法，包括：1）制备与所述反应器可比较的透明模型，包括搅拌器设计和多个备用入口，具有至少一个平面的外表面；2）用具有选择用以产生所需雷诺数的粘度的测试流体填充反应器，该流体含有均匀浓度的在已知波长的入射光下发荧光的示踪染料；3）使用选定的入口使六倍反应器体积的不含染料的测试流体流入并通过反应器，并且搅拌器以恒定速度运行，以提供恒定的雷诺数，从而引起反应器中的示踪染料浓度的阶跃变化；4）当染料在被冲洗出反应器时和在混合期间，使所述反应器内容物经受其波长使染料在与激光的波长不同的波长下发荧光的激光平面（通过反应器的平面表面）；5）拍下从反应器通过过滤器的荧光的数字图像，所述过滤器用以过滤掉与叶轮的旋转速率同步的速率下的入射激光，使得叶片在所有图像中同步；6）计算每个图像的每个像素中的归一化染料浓度；7）在时间上对所有图像上的每个像素中的归一化浓度进行积分，以计算每个像素的平均局部流体年龄；8）计算标准偏差和局部年龄的平均值和变异系数并存储数据；9）对于不同的反应器搅拌器，迭代地重复步骤1至8；10）比较所存储的数据以确定提供以下的一个，优选两个或更多个的入口：i）归一化染料浓度（反应器内容物的归一化年龄）为0.5至1.3；ii）变异系数为0.01至0.1；和iii）反应器内容物的平均年龄的最小标准偏差，和11）选择提供来自步骤8的最佳值的搅拌器。3.一种确定连续搅拌罐式反应器（CSTR）反应器的优选进料流速的方法，包括：1）制备与所述反应器可比较（可缩放）的透明模型，包括搅拌器设计和多个备用入口，优选具有至少一个平面的外表面；2）用具有选择用以产生所需雷诺数的粘度的测试流体填充反应器，该流体含有均匀浓度的在已知波长的入射光下发荧光的示踪染料；3）使用选定的进料口使六倍反应器体积的不含染料的测试流体以恒定的流速（例如进料速率或雷诺数）流入并通过反应器，且搅拌器以恒定速度运行，以提供恒定的雷诺数，从而引起反应器中的示踪染料浓度的阶跃变化；4）当染料在被冲洗出反应器时和在混合期间，使所述反...

【专利技术属性】
技术研发人员：A豪里卢克，
申请(专利权)人：诺瓦化学品国际股份有限公司，
类型：发明
国别省市：瑞士;CH