双-（γ-三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种双－（γ－三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法，以二硫化钠和γ－氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双－（γ－三乙氧基硅丙基）二硫化合物。本发明专利技术提供的上述合成方法简单、无污染，且所得产品成本低、产率及纯度高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物的合成方法。双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物的化学结构式为 本专利技术提供的技术方案是一种双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物的合成方法，以二硫化钠和γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物。上述二氧化硫可通过硫化钠和硫混合、加热熔融至350～400℃，在干燥器中冷却得到。本专利技术提供的上述合成方法简单、无污染，且所得产品产率及纯度高、成本低。本专利技术以硫化钠与0.9～1.1倍量的硫(摩尔比)反应，加热熔融至350～400℃，在干燥器中冷却得到二硫化钠固体。再以γ-氯丙基三乙氧基硅烷与0.5～0.6倍量二硫化钠(摩尔比)反应，以3～4倍(γ-氯丙基三乙氧基硅烷的体积)的无水乙醇或甲醇、丙醇等作为溶剂加热回流反应3小时，反应完成后过滤除去无机盐固体，蒸馏回收无水乙醇或甲醇、丙醇，冷却、抽滤即得产物。产率≥90％。上述合成过程中的化学反应式如下 实施例在坩埚中加入0.35mol工业硫化钠、0.37mol工业硫，在通风橱里用电炉搅拌加热进行化学反应，反应温度350～400℃，然后迅速将产物倒入干燥器中的器皿中，冷却后在干燥的条件下把产物粉碎，干燥保存备用。在反应器中加入70ml的无水工业乙醇，迅速加入25g的自制二硫化钠(也可采用市售产品)，在搅拌加热下，20～30分钟内滴加0.28mol的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，加热沸腾回流3～4小时，温度为70～80℃。然后冷却、过滤，弃去无机盐滤渣，滤液加热蒸馏，回收无水工业乙醇，冷却、过滤得到的滤液即为所需产物。产率＞90％，二硫化物含量79～83％，三硫化物及多硫化物含量为13～16％。权利要求1.一种双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物的合成方法，其特征是以二硫化钠和γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述二氧化硫通过硫化钠和硫混合、加热熔融至350～400℃，在干燥器中冷却得到。全文摘要本专利技术涉及一种，以二硫化钠和γ－氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双－(γ－三乙氧基硅丙基)二硫化合物。本专利技术提供的上述合成方法简单、无污染，且所得产品成本低、产率及纯度高。文档编号C07F7/00GK1392150SQ02115988公开日2003年1月22日 申请日期2002年6月17日 优先权日2002年6月17日专利技术者张治民, 张华 , 廖俊, 陈圣云, 张彦谦 申请人:湖北武大有机硅新材料股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双－（γ－三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法，其特征是：以二硫化钠和γ－氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双－（γ－三乙氧基硅丙基）二硫化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张治民，张华，廖俊，陈圣云，张彦谦，
申请(专利权)人：湖北武大有机硅新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]