改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于材料制备和分离技术领域，涉及锂/铷离子吸附材料的制备，尤其涉及一种改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法及其应用。本发明专利技术先合成介孔空心硅球(HS)，然后利用浸渍法，在介孔空心硅球(HS)表面负载锰系锂离子筛（HMO），最后用3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)改性后而成。本发明专利技术合成工艺步骤简单，所制得的微纳米空心介孔硅球具有比表面积大、表面羟基可修饰、单分散性良好、粒径与孔道大小可调等优点，对具有高比表面的微纳米空心介孔硅球表面进行修饰，极大地提高了材料的吸附容量。本发明专利技术将锰系锂离子筛和APTES复合微纳米空心介孔硅球后，获得的改性介孔空心硅球吸附材料具有独特的物理化学性能，能对锂/铷离子进行高效、高选择性的吸附分离。

Preparation method of modified mesoporous hollow silicon sphere adsorbent and application thereof

The invention belongs to the technical field of material preparation and separation, and relates to the preparation of a lithium / rubidium ion adsorption material, in particular to a preparation method of a modified mesoporous hollow silicon sphere adsorbent and an application thereof. The present invention first synthesis of hollow mesoporous silica spheres (HS), and then by immersion in hollow mesoporous silica spheres (HS) surface supported manganese lithium ion sieve (HMO), the last 3 aminopropyltriethoxysilane (APTES) after modification and. The synthesis process is simple, micro nano hollow mesoporous silica nanoparticles prepared with large specific surface area, surface hydroxyl groups can be modified, advantages of good monodispersity, particle size and pore size adjustable, modification of micro nano hollow mesoporous silica surface with high specific surface area, greatly improve the adsorption capacity material. The manganese lithium ion sieve and APTES composite micro nano hollow mesoporous silica nanoparticles, modified mesoporous silica hollow spheres adsorption materials have unique physical and chemical properties, adsorption separation of lithium / rubidium ion of high efficiency and high selectivity.

【技术实现步骤摘要】
改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法及其应用
本专利技术属于材料制备和分离
，涉及锂/铷离子吸附材料的制备，尤其涉及一种改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法及其应用。
技术介绍
中国的盐湖主要分布在青藏高原，湖水中含多达59种以上元素，其中B与Li、Cs、K、Rb有密切共生关系，其含量随湖水矿化度增长，大致呈正相关。西藏碳酸盐型盐湖呈带状分布，以冈底斯山脉-念青唐古拉山脉为界分为岗南和岗北两个盐湖亚带。岗南亚带盐湖规模较小，锂含量低；岗北亚带西段盐湖以富含铯为特征。锂矿物以天然Li2CO3（扎布耶石）与含锂白云石为主，主要集中在扎布耶等盐湖，这些盐湖都为综合性盐湖矿床，湖水中除富含Li、B、K元素外，还特别富含Br、Rb、Cs等元素。锂是自然界中最轻的金属，具有高比热、高电导率和化学活性强等独特的物理化学特性,有着广泛的用途。目前,锂金属及其化合物在玻璃陶瓷、电解铝、润滑脂、空调制冷和有机合成、冶金、医药、化工、试剂等传统工业领域的应用持续增长，在铝锂合金、锂电池和核聚变等高新
的应用也不断得到扩大。早期的锂大都是从含锂矿石中提取，但含锂矿石的日益减少，品位逐渐下降，随着含锂盐湖本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：先合成介孔空心硅球，然后利用浸渍法，在介孔空心硅球表面负载锰系锂离子筛，最后用3‑氨丙基三乙氧基硅烷改性，得到改性介孔空心硅球吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：先合成介孔空心硅球，然后利用浸渍法，在介孔空心硅球表面负载锰系锂离子筛，最后用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性，得到改性介孔空心硅球吸附剂。2.根据权利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述介孔空心硅球的制备，包括如下步骤：称量十六烷基三甲基溴化铵，溶于乙醇溶液中，搅拌3～10min；快速加入氨水，继续搅拌50～80min；滴加正硅酸四乙酯，搅拌22～26h，离心、洗涤，得到介孔二氧化硅微球；将其浸于50～80℃去离子水中，机械搅拌10～15h，过滤、洗涤，置于马弗炉中500～560℃煅烧4～6h，除去十六烷基三甲基溴化铵后得到介孔空心硅球。3.根据权利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍法，包括如下步骤：将介孔空心硅球置于不同浓度的锂/锰乙醇溶液中，水浴振荡20～30h，在70～90℃下烘干；置于马弗炉中520～560℃煅烧4～6h，反应结束后，浸泡在0.3mol/L的HCl溶液中20～26h，过滤、水洗、烘干，重复4～6次；得到负载锰系锂离子筛的介孔空心硅球。4.根据权利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性，包括如下步骤：将负载锰系锂离子筛的介孔空心硅球置于干甲苯中，滴加3-氨丙基三乙氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱凤仙，王媛媛，徐雪超，郑旭东，张涛，徐吉成，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32