The invention relates to a double (2,4 two cumyl phenyl) method for preparing pentaerythritol phosphite antioxidant two. In the presence of pentaerythritol, catalyst, solvent system, nitrogen environment, adding phosphorus trichloride, two chlorine two pentaerythritol phosphite reaction liquid, adding two 2,4 cumylphenol, the presence of nitrogen is heated to 130 DEG C 140 reaction, decompression and refluxing, adding organic amine neutralization to alkaline, continue to esterification. The reaction medium is still basic end, cooling, filtering, double (2,4 two cumyl phenyl) pentaerythritol phosphite two. By controlling the reaction process, high selectivity and high yield of spiro ring structure double (2,4 two cumyl phenyl) pentaerythritol phosphite two, the yield is higher than 92%, the formation of by-products and unreacted materials 2, 4 and two cumyl phenol recovery rate is higher than 90%, with lower raw material consumption. Operation simple.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,属于亚磷酸酯抗氧剂的制备技术。
技术介绍
双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯作为抗氧剂应用,较之其它通常使用的亚磷酸酯抗氧剂品种,具有优良的耐高温稳定性和高温下的低挥发性,优异的抗水解性能,在空气中和聚合物内的稳定性,加工过程中卓越的抗黄变和高温降解保护性能。双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法有以下几种方式:(1)先由季戊四醇与三氯化磷反应生成二氯季戊四醇二亚磷酸酯,然后加入2,4-二枯基苯酚继续酯化反应得到产品;(2)2,4-二枯基苯酚与三氯化磷首先反应,然后再加入季戊四醇继续酯化反应得到产品;(3)亚磷酸三苯酯与季戊四醇首先在活泼金属(钠、锂等)存在下进行酯交换反应,得到的二苯基季戊四醇二亚磷酸酯再与2,4-二枯基苯酚二次酯交换反应得到产品。在上面的(1)、(2)方式中,使用的反应溶剂为甲苯、二甲苯、C6-8烷烃,使用的催化剂为有机胺(三乙胺、三丁胺、二甲基苄胺等)、季铵盐(四乙基、四丁基卤化胺等)。已经公开发表的合成专利、文献的合成制备方法中,获取产物收率不高于85%水平,这样的收率水平是不理想的。本专利技术通过使用适合的催化剂,并对反应原料的比例、工艺过程条件控制进行改进,以高于92%收率获得目的产物;同时解决了原料2,4-二枯基苯酚的回收问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,以该方法制备双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂具有反应目的产物收率高的特点。在季戊四醇二 ...
【技术保护点】
一种双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于包括以下过程:1)在季戊四醇、有机胺催化剂、甲苯或二甲苯溶剂存在的体系中通入氮气,在温度10‑15℃条件下、1‑2小时滴加三氯化磷,滴毕后,升温至20‑30℃保持2‑3小时、30‑40℃保持2‑3小时、从40℃在2‑3小时达到温度80‑85℃保温0.5小时,停止通入氮气,在真空表压为‑(0.05‑0.07MPa)减压回流反应1小时,脱除氯化氢及过量的三氯化磷,在70‑80℃停止减压并氮气充入保护,得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液;2)将步骤1)得到的二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液,在温度为70‑80℃加入2,4‑二枯基苯酚、甲苯或二甲苯溶剂,氮气存在下2‑3小时升温至130‑140℃、保温3‑4小时,停止通入氮气在真空表压为‑(0.04‑0.06MPa)减压回流反应2小时,氮气卸压并保护,加入有机胺中和至碱性(pH值为8‑10),继续酯化反应操作1‑2小时,介质条件仍为碱性(pH值为7.1‑8.0)时反应结束,降温至30‑35℃、过滤,得到固体产品双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,其特征在于包括以下过程:1)在季戊四醇、有机胺催化剂、甲苯或二甲苯溶剂存在的体系中通入氮气,在温度10-15℃条件下、1-2小时滴加三氯化磷,滴毕后,升温至20-30℃保持2-3小时、30-40℃保持2-3小时、从40℃在2-3小时达到温度80-85℃保温0.5小时,停止通入氮气,在真空表压为-(0.05-0.07MPa)减压回流反应1小时,脱除氯化氢及过量的三氯化磷,在70-80℃停止减压并氮气充入保护,得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液;2)将步骤1)得到的二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液,在温度为70-80℃加入2,4-二枯基苯酚、甲苯或二甲苯溶剂,氮气存在下2-3小时升温至130-140℃、保温3-4小时,停止通入氮气在真空表压为-(0.04-0.06MPa)减压回流反应2小时,氮气卸压并保护,加入有机胺中和至碱性(pH值为8-10),继续酯化反应操作1-2小时,介质条件仍为碱性(...
【专利技术属性】
技术研发人员:李克国,孙春光,汤翠祥,范小鹏,
申请(专利权)人:天津利安隆新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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