一种基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置，包括：与He气源相连的用于进样的气相色谱仪、热裂解单元、反应检测单元、与O2气源相连的臭氧发生单元、真空发生单元；样品经由气相色谱仪将不同种类亚硝胺分离，进入热裂解单元；热裂解单元和臭氧发生单元分别将所产生的NO和O3同时输入反应检测单元进行化学反应，产生化学光，利用反应检测单元检测化学光的强度，从而得出NO含量，进而得出相对应的种类亚硝胺含量；同时真空发生单元及时将反应产物排出所述检测装置。本实用新型专利技术能够快速准确地检测出食品中各种亚硝胺的含量。

Device for detecting content of nitrite in food by chemiluminescence method

The utility model relates to a detection device, the food content of nitrosamine chemiluminescence method based on including: ozone is connected with the He source for injection gas chromatography, pyrolysis reaction unit, detection unit, and O2 gas source connected to the generating unit and a vacuum generating unit; samples by gas chromatograph will be different nitrosamine separation into thermal cracking unit; thermal cracking unit and the ozone generating unit were generated by NO and O3 at the same time the input reaction detection unit for chemical reaction to produce chemical light detection using reaction detection unit of light intensity, so that the content of NO, and then draw the corresponding to a kind of nitrosamine at the same time; vacuum generating unit in the reaction product is discharged out of the detection device. The utility model can quickly and accurately detect the content of various nitrosamines in foods.

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种食品中亚硝胺含量的检测装置及方法，具体地讲，是利用化学发光的方法来检测食品中亚硝胺含量的装置。
技术介绍
亚硝胺物质是一类强致癌化合物，也是食品的“三大污染源”之一。亚硝胺化合物的性质和结构差异很大，环境中含有的亚硝胺化合物的样品种类又十分繁多，包括气态、液态和固态三个形态。同时待测样品含量很低，通常在微克/千克(ppb)水平，甚至更低，且待测样中通常含有的其它含氮成分，相对含量远高于待测组。因此对于亚硝胺检测仪的检测限有着极高的要求。目前我国对于亚硝胺的检测仪器只能采用一些常规检测器，如：氢火焰检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、化学电离源质谱(CIMS)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)，但这些常规检测器无法排除基质杂质以及其它含氮物质所带来的严重干扰，不仅容易出现较大的定量误差，甚至不能完全定性。这也造成我国对于亚硝胺物质的研究工作处于落后状态，同时仪器的缺乏也使得我国对食品和食品接触材料中亚硝胺的监管和检测遇到较大障碍，不利于我国食品安全风险体系的建设。近年来国家对于食品和食品接触材料中等中的亚硝胺控制越发严格，具有完全自主知识产权的亚硝胺检测仪也成为现今国内亚硝胺定量分析急需解决的问题。
技术实现思路
针对上述现状，本技术的目的是提供一种用于检测食品中亚硝胺含量的装置，该装置能够快速准确地检测出食品中各种亚硝胺的含量。根据化学发光的方法，首先将食品中亚硝胺裂解，产生NO；然后利用光电传感器检测NO与O3化学反应发光强度，从而反推出食品中烟硝胺的含量。为了达到上述目的，本技术所采用的技术方案为：一种基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置，包括：与He气源相连的用于进样的气相色谱仪、热裂解单元、反应检测单元、与O2气源相连的臭氧发生单元和真空发生单元；利用所述气相色谱仪将样品注入色谱柱，在He气源的作用下，样品中的各种不同种类的亚硝胺在所述色谱柱中自动分离，并进入热裂解单元；热裂解单元和臭氧发生单元分别将所产生的NO和O3同时输入反应检测单元进行化学反应，产生化学光，利用反应检测单元检测化学光的强度，从而得出NO含量，进而得出相对应的种类亚硝胺含量；同时真空发生单元及时将反应产物排出所述检测装置。所述热裂解单元包括两级加热系统以及陶瓷裂解管；其中两级加热系统分别由智能温控仪控制温度，陶瓷裂解管的两端分别通过管路与色谱柱以及反应检测单元相连接；不同种类的亚硝胺通过管路按顺序依次进入陶瓷裂解管，经由两级加热系统，裂解为多个相互独立的NO气段，所有NO气段分别与上述的不同种类的亚硝胺一一对应，并通过套管进入反应检测单元。所述与O2气源相连的臭氧发生单元中的O2的进气量亦由智能流量控制器控制。所述反应检测单元包括反应腔、滤光片和光电传感器；反应腔通过气管分别与热裂解单元、臭氧发生单元以及真空发生单元相连；热裂解单元产生的多个相互独立的NO气段和臭氧发生单元分所产生O3在反应腔中反应所产生的化学发光经由滤片过滤被光电传感器检测，经由相关信号处理，从而反推出每段NO含量的多少，进而反推出相对应的种类亚硝胺含量；相应的数据处理由计算机自动完成；反应所产生的反应物经由真空发生单元排出反应检测单元。所述反应腔内表面为镜面内球面，用于反射O3和NO反应所产生的光，增强发光强度，使光电传感器能更好接收光信号。所述臭氧发生单元包括薄缝空腔以及高压放电模块；O2气源的O2通过智能流量控制器控制流量进入臭氧发生装置，经高压电弧作用在臭氧发生装置的薄缝空腔中生成O3，经由通过管路进入反应探测装置与热裂解装置所产生的NO反应；所述流量控制器用于控制O2流量，以保证在O3与NO反应时，O3过量，使NO完全反应，保证检测的准确性。所述反应腔采用套管式结构，能够使进入的O3和NO二者混合均匀使反应更充分，保证NO能全部完成反应，减小误差。所述光电传感器采用半导体制冷片冷却降温，并在外部设有保温层，以保证光电传感器的性能。本技术的实质性特点是：利用气相色谱仪将样品中的亚硝胺按种类不同一一分离，并将分离后的亚硝胺热裂解成各自独立的NO气段；多个相互独立的NO气段和臭氧发生单元分所产生O3在反应腔中反应所产生的化学发光经由反应检测单元，其中滤片过滤被光电传感器一一检测，经由相关信号处理，从而反推出每段NO含量的多少，进而反推出相对应的种类亚硝胺含量。本技术的有益技术效果是：(1)该亚硝胺含量的检测装置可以实现样品进样、亚硝胺热裂解为NO、O2生成O3，反应所产生的化学发光的检测，信号的采集、处理以及最终计算出样品中各种亚硝胺的含量等全过程的自动化，提高了检测效率，避免了手动检测过程中人为因素的影响。(2)样品中的各种亚硝胺在所述色谱柱中自动分离，并在热裂解单元中裂解为相互独立的NO气段，和臭氧发生单元分所产生O3在反应腔中反应所产生的化学发光被光电传感器一一检测，经由相关信号处理，从而反推出每段NO含量的多少，进而反推出相对应的种类亚硝胺含量。(3)O2流量由流量控制器准确控制，以保证在O3与NO反应时，O3过量，使NO完全反应，保证检测的准确性。(4)所述O3和NO进入反应腔采用套管式结构，能够使二者混合均匀使反应更充分，保证NO能全部完成反应，减小误差。(5)光电传感器由半导体制冷片冷却降温，保证其检测性能。附图说明图1为本技术检测装置的结构原理图；图2为本技术热裂解单元结构原理图；图3为本技术反应检测单元结构原理图；图4为本专利技术的实验结果图，图中a为N-亚硝基二乙基胺；b为内标物N-亚硝基二丙基胺；c为N-亚硝基吗啉；d为N-亚硝基吡咯烷；e为N-亚硝基哌啶；f为N-亚硝基二正丁基胺；图中：1、He气源，2、气相色谱仪，3、样品，4、热裂解单元，5、反应检测单元，6、真空发生单元，7、臭氧发生单元，8、计算机，9、智能流量控制器，10、O2气源，11、陶瓷裂解管，12、二级加热器，13、保温层，14、智能温控仪，15、温度传感器，16、一级加热器，17、光电传感器，18、保温层，19、导热块，20、半导体制冷片，21、散热器，22、滤光片，23、反应腔，24，套管。具体实施方式下面结合附图及实施例对本技术作进一步描述：如图1～3所示，本技术的基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置，包括，He气源1，气相色谱仪2、热裂解单元4、反应检测单元5、臭氧发生单元7、真空发生单元6、O2气源10；反应检测单元5包括分别与热裂解单元4以及臭氧发生单元6相连的套管23，反应腔22，滤光片22，光电传感器17，导热块19，半导体制冷片20，散热器21，保温层18；分别来自臭氧发生单元7的O3与来自热裂解单元6的NO气段通过套管24均匀混合进入反应腔23，进行充分反应，反应所产生的光通过反应腔23的镜面内球面表面反射加强，透过滤光片22滤除不需要的波段的光，由光电传感器17接收并将光信号转化为电信号，经信号处理传输给计算机8进行数字处理，即可得到样品中的对应种类的亚硝胺含量。如式(1)所示。式中，I为亚硝胺的含量，[M]为反应体系的压力，[NO]为亚硝胺裂解生成的NO浓度，[O3]为臭氧浓度。热裂解装置4包括陶瓷裂解管11，二级加热器12，保温层13本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置，其特征在于包括：与He气源相连的用于进样的气相色谱仪、热裂解单元、反应检测单元、与O2气源相连的臭氧发生单元和真空发生单元；利用所述气相色谱仪将样品注入色谱柱，在He气源的作用下，样品中的各种不同种类的亚硝胺在所述色谱柱中自动分离，并进入热裂解单元；热裂解单元和臭氧发生单元分别将所产生的NO和O3同时输入反应检测单元进行化学反应，产生化学光，利用反应检测单元检测化学光的强度，从而得出NO含量，进而得出相对应的种类亚硝胺含量；同时真空发生单元及时将反应产物排出所述检测装置。

【技术特征摘要】
1.一种基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置，其特征在于包括：与He气源相连的用于进样的气相色谱仪、热裂解单元、反应检测单元、与O2气源相连的臭氧发生单元和真空发生单元；利用所述气相色谱仪将样品注入色谱柱，在He气源的作用下，样品中的各种不同种类的亚硝胺在所述色谱柱中自动分离，并进入热裂解单元；热裂解单元和臭氧发生单元分别将所产生的NO和O3同时输入反应检测单元进行化学反应，产生化学光，利用反应检测单元检测化学光的强度，从而得出NO含量，进而得出相对应的种类亚硝胺含量；同时真空发生单元及时将反应产物排出所述检测装置。2.根据权利要求1所述的基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置，其特征在于：所述热裂解单元包括两级加热系统及陶瓷裂解管；其中两级加热系统分别由智能温控仪控制温度，陶瓷裂解管的两端分别通过管路与气相色谱仪的色谱柱及反应检测单元相连接；不同种类的亚硝胺通过管路按顺序依次进入陶瓷裂解管，经由两级加热系统，裂解为多个相互独立的NO气段，所有NO气段分别与上述的不同种类的亚硝胺一一对应，并通过套管进入反应检测单元。3.根据权利要求1所述的基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置，其特征在于：所述与O2气源相连的臭氧发生单元中的O2的进气量由智能流量控制器控制。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：计敏，刘华，刘勇，王贻坤，朱灵，孙淼，张龙，吴晓松，李志刚，
申请(专利权)人：安徽易康达光电科技有限公司，合肥市产品质量监督检验所，中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：新型
国别省市：安徽;34