吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体地说是一种镀镍中间体吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法。它包括以下步骤：１）将吡啶溶于有机溶剂中，在３０－９０℃滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应１－２小时，然后升温至１００℃－１２０℃再反应１－３小时；２）反应时间到降温至２０℃过滤，得到滤饼；３）将滤饼溶于７０－９０％乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过滤后降温析出；４）滤饼干燥后即为本发明专利技术。本发明专利技术方法具有工艺简单，周期短，生产量大，成本低，产品纯度高，溶剂容易回收的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体地说是一种镀镍中间体吡啶丙 烷磺酸内盐的合成方法。
技术介绍
吡啶丙垸磺酸内盐(PPS)是一种甜菜碱型内铵盐，属于两性表面活性剂。可以作为颜料促进剂，钢铁防腐蚀剂，电子清洗剂，电镀添加剂，以及药物 中间体。在电镀光亮镍添加剂中是用量最大的中间体之一，它是-一种高效的 光亮剂和整平剂，由于不会将其他有害杂质或盐类带到槽液中，使用时间长， 不会有延展问题，因此受到电镀r"商的欢迎。同时该产品在表面活性剂、医 药化工行业有良好应用，特别是新药领域，美国及欧洲一些国家多较大量使用PPS作为制药中间体原料。对于PPS的合成方法，各国有许多报道，但大多数仅限于实验室合成方法，用于大规模工业生产的仅德国和中国两家，据我们 了解，德国的生产工艺复杂，溶剂回收量大，成本高，生产周期长。因此发 明 一种吡啶丙烷磺酸内盐的新合成方法非常有益。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有方法的缺陷，提供一种吡啶丙烷磺酸内盐的 合成方法，它具有工艺简单，周期短，生产量大，成本低，产品纯度高的优点。本专利技术的技术方案是这样实现的它包括以下步骤1) 将吡啶溶于有机溶剂中，在30-9(TC滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应 l-2小时，然后升温至100°C-12(TC再反应1-3小时；2) 反应时间到降温至2(TC过滤，得到滤饼；3) 将滤饼溶于70-90%乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过 滤后降温析出；4) 滤饼干燥后即为本专利技术。其中所述的有机溶剂为1， 4-二氧六环、甲醇、乙醇、丙酮、吡咯烷酮、甲苯或二甲苯。本专利技术较好的技术方案是所述的有机溶剂为1，4-二氧六环、甲醇或丙酮。 本专利技术方法具有工艺简单，周期短，生产量大，成本低，产品纯度高，溶剂容易回收的优点。具体实施例方式以下结合较佳的实施例对本专利技术提供的具体实施方式详述如下 实施例1:将122g磺内酯溶于80g二氧六环中待用。在1000ml三口烧瓶中加入l， 4-二氧六环250g，开搅拌，加入79g吡啶， 升温至45。C，开始滴加磺内酯/二氧六环溶液，滴加温度30-6(TC，滴加保温 lh，再升温至10(TC，反应lh，降至常温，过滤湿滤饼约280g。配制90%乙醇溶液1000ml，将上述所得280g湿滤饼加入乙醇溶液中，升 温溶解后加入一定量的硅藻土，搅拌3h后过滤，滤液降温至5T:，析出大量 结晶，过滤，将滤饼于75-80。C干燥3h，得PPS成品约188g，含量>98%，乙 醇母液回收后下次利用。实施例2:在1000ml三口烧瓶中加入甲醇280g，开搅拌，加入79g吡啶，升温至68 °C，开始滴加磺内酯，保持50--8(TC反应，滴加完保温lh，降温至20。C过滤，湿滤饼约288g。配制85%甲醇液体1000ml，将上述所得288g湿滤饼加入甲醇液体中，升 温溶解后加入一定量的活性炭，搅拌lh后过滤，滤液降温至5(TC，析出大量 结晶，过滤，将滤饼干燥即得PPS成品约192g，含量》98%。合成步骤和精制 歩骤的甲醇经过5-8次回收套用后需精馏再利用。实施例3:在1000ml三口烧瓶中加入丙酮280g，开搅拌，加入79g吡啶，升温至68 。C，开始滴加磺内酯，保持50--8(TC反应，滴加完保温lh，降温至2(TC过滤， 湿滤饼约288g。配制85%乙醇溶液1000ml，将上述所得288g湿滤饼加入乙醇溶液中，升 温溶解后加入一定量的活性炭，搅拌lh后过滤，滤液降温至5(TC，析出大量 结晶，过滤，将滤饼干燥即得PPS成品约192g，含量>98%。合成步骤和精制步骤的乙醇溶液经过5-8次回收套用后需精馏再利用。实施例4:将122g磺内酯溶于80g甲苯中待用。在1000ml三口烧瓶中加入甲苯250g，开搅拌，加入79g吡啶，升温至45 °C，开始滴加磺内酯/甲苯溶液，滴加温度30-6(TC，滴加保温lh，再升温至 IO(TC，反应lh，降至常温，过滤湿滤饼约280g。配制90%乙醇溶液1000ml，将上述所得280g湿滤饼加入乙醇溶液中，升 温溶解后加入一定量的硅藻土，搅拌3h后过滤，滤液降温至5t:，析出大量 结晶，过滤，将滤饼于75-8(TC干燥3h，得PPS成品约188g，含量》98%，乙 醇母液回收后下次利用。权利要求1、一种，它包括以下步骤1)将吡啶溶于有机溶剂中，在30-90℃滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应1-2小时，然后升温至100℃-120℃再反应1-3小时；2)反应时间到降温至20℃过滤，得到滤饼；3)将滤饼溶于70-90％乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过滤后降温析出；4)滤饼干燥后即为本专利技术。2、 根据权利要求1所述的一种，其中所述 的有机溶剂为1， 4-二氧六环、甲醇、乙醇、丙酮、吡咯垸酮、甲苯或二甲苯。3、 根据权利要求1所述的一种，其中所述 的有机溶剂为1， 4-二氧六环、甲醇或丙酮。全文摘要本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体地说是一种镀镍中间体。它包括以下步骤1)将吡啶溶于有机溶剂中，在30-90℃滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应1-2小时，然后升温至100℃-120℃再反应1-3小时；2)反应时间到降温至20℃过滤，得到滤饼；3)将滤饼溶于70-90％乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过滤后降温析出；4)滤饼干燥后即为本专利技术。本专利技术方法具有工艺简单，周期短，生产量大，成本低，产品纯度高，溶剂容易回收的优点。文档编号B01F17/32GK101381340SQ200810197268公开日2009年3月11日 申请日期2008年10月15日 优先权日2008年10月15日专利技术者付远波, 周世俊, 彭胭艳, 黄开伟 申请人:湖北吉和昌化工科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡啶丙烷磺酸内盐的合成方法，它包括以下步骤：　１）将吡啶溶于有机溶剂中，在３０－９０℃滴加磺内酯，滴滴加完后保温反应１－２小时，然后升温至１００℃－１２０℃再反应１－３小时；　２）反应时间到降温至２０℃过滤，得到滤饼；　３）将滤饼溶于７０－９０％乙醇水溶液中，升温加入硅藻土，精制和脱色，过滤后降温析出；　４）滤饼干燥后即为本专利技术。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付远波，黄开伟，彭胭艳，周世俊，
申请(专利权)人：湖北吉和昌化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]