一种制备通式（２）所示的２－咪唑啉酮化合物的方法，其特征在于，在金属催化剂的存在下，使通式（１）所示的４，５－二烷氧基－２－咪唑啉酮化合物与氢气反应， ＊＊＊ （１） 式中，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ可以相同或不同，表示氢原子或烃基，Ｒ↑［３］表示烷基， ＊＊＊ （２） 式中，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ如以上所定义。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物的方法
本专利技术涉及制备2-咪唑啉酮化合物及其合成原料4，5-二烷 氧基-2-咪唑啉酮化合物的方法。2-咪唑#木酮化合物以及4，5-二 烷氧基-2-咪唑啉酮化合物是可用作例如药物'农药等的原料、 合成中间体的化合物。
技术介绍
以往，作为制备2-咪唑啉酮化合物的方法，例如已经/>开 有让光气与1，3-二甲基乙二胺在低温下反应而获得l,3-二曱基 -2-咪唑啉酮的方法(例如参见非专利文献l );让2-咪唑啉酮与 硫酸二甲酯反应而获得1,3-二曱基-2-咪唑啉酮的方法(例如参 见非专利文献2);让三苯基锑、五硫化二磷和二氧化碳在高压 下反应而获得l，3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法(例如参见非专利 文献3)。然而，无论哪种方法都必须使用毒性高的试剂或高价 格试剂，并且反应条件严格等，不利于作为制备2-咪唑啉酮化 合物的工业方法。另外，以往作为制备4,5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物的方 法，例如已经公开了使乙二醛水溶液、1,3-二甲基脲、1-丁醇和 浓硫酸在室温下反应而制备4,5-二丁氧基-l,3-二曱基咪唑烷-2-酮的方法 ( 例如参见专利文献l )。 然而，该方法的缺点在于需 要花费很多努力和能量从反应溶液中除去所使用的酸催化剂 (硫酸)和废弃该催化剂。专利文献l:国际公开WO卯/00407号小册子非专利文献l: J. Chem. Soc., 1956, 5041.非专利文南足2: Synth. Commun.， 18(5), 487 (1988) 非专利文南大3: J. Org. Chem., 57(28)， 7339 (1992)
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术的目的是解决上述问题，提供适于工业上制备2-咪 唑啉酮化合物和4，5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物的方法，其中 2-咪唑啉酮化合物和4，5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物通过筒单 方法以高收率制备。用于解决问题的方法
本专利技术的第一个目的通过制备通式(2)所示的2-咪唑啉酮 化合物的方法来实现，其特征在于，该方法包括在金属催化剂 的存在下使通式(1 )所示的4,5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物与 氢气反应，oR、人/R2OFT(1)R1、 R^和R可以相同或不同，表示氢原子或烃基，113表示烷基，<formula>formula see original document page 7</formula>(2)<formula>formula see original document page 7</formula>式中，R1、 R^和R如以上所定义。本专利技术的第二个目的通过制备通式(1 )所示的4,5-二烷氧 基-2-咪唑啉酮化合物的方法来实现，其特征在于，该方法包括中在固体酸催化剂的存在下使通式(3 )所示的二羰基化合物、通式(4)所示的脲化合物和通式(5)所示的醇反应，<formula>formula see original document page 8</formula>(3)式中，R表示氢原子或烃基 o<formula>formula see original document page 8</formula> (4)式中，1^和112可以相同或不同，表示氢原子或烃基， R3OH (5)式中，ie表示烷基，<formula>formula see original document page 8</formula>(1)式中，R、 R1、 112和113如以上所定义。 专利技术效果本专利技术能够提供适于在工业上制备2-咪唑啉酮化合物和 4，5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物的方法，其中2-咪唑啉酮化合 物和4,5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物通过简单方法以高收率制备。具体实施例方式本专利技术涉及在金属催化剂的存在下使通式(1 )所示的4，5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物与氢气反应来制备通式(2)所示的2-咪唑淋酮的方法。本专利技术的氢化反应中所使用的4，5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化 合物用前述通式(l)表示。在通式(1)中，R1、 112和11可以 相同或不同，表示氮原子或烃基。烃基的实例包括具有1 6 个碳原子的烷基，例如曱基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基 等；具有3 6个碳原子的环烷基，例如环丙基、环丁基、环戊 基、环己基等；具有7 12个碳原子的芳烷基，例如千基、苯乙 基、苯丙基等；具有6 20个碳原子的芳基，例如苯基、甲苯基、 联苯基、萘基等。再者，这些基团包括各种异构体。另外，Rs是烷基，烷基的实例包括具有1 6个碳原子的 烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等。再者， 这些基团包括各种异构体。本专利技术的氮化反应中所使用的金属催化剂包括选自钯、铂 和镍所组成的组中的至少一种金属原子。金属催化剂的具体实 例包括钯/碳，钇/石克酸钡，氢氧化钯/鉑，钼/碳，石危化柏/碳， 钯-鉑/碳，氧化柏、阮内镍等。再者，这些金属催化剂可以单 独使用或将两种以上混合使用。以金属原子换算，前述金属催化剂的用量相对于lmol的 4，5-二烷氧基-2-口米唑啉酮化合物优选为0.00001 0.5mol,更优选 为0.00002 0.1mol。在本专利技术的氢化反应中所使用的氩气的量相对于lmol的 4，5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物优选为0. l 20mol, 更优选为 0.2 10mol。本专利技术的氬化反应在有或没有溶剂的存在下进行。作为可 使用的溶剂只要不抑制反应就没有特殊限制。溶剂的实例包括 水；醇类如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、^又丁醇、乙二醇、三乙二醇等；酮类如丙酮、曱基乙基酮、曱基异丁基酮等；酰 胺类如N,N-二曱基曱酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-曱基吡咯烷 酮等；脲类如N，N，-二甲基咪唑啉酮等；亚石风类如二甲亚石风等； 腈类如乙腈、丙腈和千腈等；醚类如二乙醚、二异丙基醚、四 氢呋喃、二噁烷等；芳香族烃类如苯、甲苯、二曱苯等，但醇 类是优选使用的。再者，这些有机溶剂可以单独使用或者将两 种以上混合使用。根据反应液的均匀性、搅拌性适当调节前述溶剂的用量， 并且相对于lg的4,5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物优选为0 50g。本专利技术的氢化反应例如通过如下等方法来进行，在氢气气 氛中将4,5-二烷氧基-2-咪唑啉酮化合物、金属催化剂和溶剂混 合并且在搅拌的同时进行反应。此时的反应温度优选为 0 200°C,更优选为10~150°C,反应压力优选为0.1 10MPa,更 优选为0.1 lMPa。本专利技术的氢化反应中所获得的2-咪唑啉酮化合物可以在反 应结束之后通过普通方法例如中和、萃耳又、过滤、浓缩、蒸馏、 重结晶、结晶或柱层析法来分离和提纯。本专利技术涉及制备通式(1 )所示的4，5-二烷氧基-2-咪唑啉酮 化合物的方法，其包括让通式(3 )所示的二羰基化合物、通式 (4 )所示的脲化合物和通式(5 )所示的醇反应(原料合成法l )。本专利技术的原料合成l反应中所使用的二羰基化合物用前述 通式(3)表示。在该通式(3)中，R表示氬原子或烃基。烃 基的实例包括具有1 6个碳原子的烷基本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备通式（２）所示的２－咪唑啉酮化合物的方法，其特征在于，在金属催化剂的存在下，使通式（１）所示的４，５－二烷氧基－２－咪唑啉酮化合物与氢气反应， ＊＊＊ （１） 式中，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ可以相同或不同，表示氢原子或烃基，Ｒ↑［３］表示烷基， ＊＊＊ （２） 式中，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ如以上所定义。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员：西野繁荣，岛秀好，
申请(专利权)人：宇部兴产株式会社，
类型：发明
国别省市：JP
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。