粒径可控的水化纳米碗烯制备方法技术

本发明专利技术涉及一种能在水中稳定并均匀分散的多环芳香烃的制备方法，具体涉及粒径可控的水化纳米碗烯制备方法。具体的技术方案如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.1‑3mg/ml的混合液；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。本发明专利技术提供一种将难溶于水的碗烯转移入水相，制备为一定粒径，并能在水中稳定并均匀分散的纳米碗烯的方法；克服了碗烯难溶于水的应用局限性，从而拓展了其在生物医药领域的应用。

Method for preparing hydrated nano bowl with controllable particle size

The invention relates to a preparation method of polycyclic aromatic hydrocarbon which can be stably and uniformly dispersed in water, in particular to a preparation method of the water dispersible nanometer bowl with controllable particle size. The specific technical proposal as follows: step one: organic solvent bowl ene certain weight portions dissolved in a certain volume fraction in the mixed liquid form 0.1 3mg/ml; step two: this solution is transferred into the aqueous phase liquid the same volume fraction is added to the container after; step three: using ultrasonic wave cleaning machine interrupted ultrasound to completely volatile organic solvent, was achieved by the organic phase to the bowl into the water, have milky white dispersion; step four: the product with the filter pore size less than 2 mu m, refrigerated liquid filtration. The invention provides a bowl of graphene will be insoluble in water transfer into the aqueous phase, preparing for a certain particle size, and method in water stable and uniform dispersion of graphene nano bowl; application overcomes the limitation of the bowl was difficult to dissolve in water, thus expanding its application in biomedicine.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种能在水中稳定并均匀分散的多环芳香烃的制备方法，具体涉及粒径可控的水化纳米碗烯制备方法。
技术介绍
：新型碳材料的研究以划时代C60、碳纳米管和石墨烯的发现为主线，从1996年的诺贝尔化学奖--富勒烯，到2008年的卡弗里纳米科学奖--碳纳米管，再到2010年的诺贝尔物理学奖--石墨烯，新型碳材料的性质被一步步发现，并被广泛应用于生物传感器、靶向药物输送、化疗、细胞成像和诊断等生物医药领域中。碗烯(Corannulene)，又名心环烯，是一种多环芳香烃，其化学式为C20H10，由一个环戊烷周围并五个苯环组成，具有碗状的空间结构。碗烯具有曲面共轭结构，可看做碳纳米管的封端单元，是介于富勒烯和石墨烯之间的碳材料。碗烯，作为一种新兴的碳材料，具有制备方法多样、可宏量制备、多功能适配、可精确调控其结构和性能等优点，自1966年被科学家Barth和Lawton第一次合成以来，便引起了各个领域研究者极大的兴趣，但其在生物医药领域的应用一直停滞不前，其中一个亟需解决的瓶颈问题就是其在水中的溶解性问题。
技术实现思路
：针对此问题，本专利技术介绍了一种制备能在水中稳定并均匀分散的纳米碗烯的制备方法。具体的技术方案如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.1-3mg/ml的混合液；所述有机溶剂为以下方案的任何一种：甲苯；甲苯与正己烷体积比为9:1的混合有机试剂；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为以下方案的任何一种：超纯水；pH＝10.5的NaOH水溶液；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。(一)粒径100纳米的水化纳米碗烯制备过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.1mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。(二)粒径200纳米的水化纳米碗烯第一种制备过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.3mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。第二种制备过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.25mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯与正己烷体积比为9:1的混合有机试剂；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。第三种制备过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.4mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为pH＝10.5的NaOH水溶液；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。(三)粒径300纳米的水化纳米碗烯制备过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成1.0mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。(四)粒径400纳米的水化纳米碗烯制备过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成3.0mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。上述所有制备方法中，所述步骤三的具体实现形式之一为：超声清洗机超声30min，间断5min，循环多次至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液。上述所有制备方法中，所述步骤四的具体实现形式之一为：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液于冰箱4℃保存。本方法的突出特点是：(一)本专利技术提供一种将难溶于水的碗烯转移入水相，制备为一定粒径，并能在水中稳定并均匀分散的纳米碗烯的方法；克服了碗烯难溶于水的应用局限性，从而拓展了其在生物医药领域的应用。(二)本专利技术制备得到纳米碗烯的粒径随水相pH，有机相极性和碗烯初始浓度的变化而变化，可以通过改变碗烯的初始浓度，微调水相pH和有机相极性，制备得到具有特定粒径的水化纳米碗烯；从而为制备特定粒径的纳米碗烯提供了有效的途径。(三)方法操作简单，环境污染小，可以通过控制制备条件，得到特定粒径的水化纳米碗烯，其在水中稳定性好，分散均匀。附图说明：图1a是实施例1制得的纳米化碗烯傅里叶红外吸收图谱，横坐标代表波数，纵坐标代表透过率。图1b是实施例1制得的纳米化碗烯紫外吸收图谱；横坐标代表波长，单位为纳米；纵坐标代表吸收强度。图1c是实施例1制得的纳米化碗烯粒径分布图；横坐标代表粒径，单位为纳米；纵坐标代表每个粒径所对应百分比。图1d是实施例1制得的纳米化碗烯TEM电镜图；图中，右下方的参考标尺长度为200纳米。图2a是实施例2制得的纳米化碗烯傅里叶红外吸收图谱，横坐标代表波数，纵坐标代表透过率。图2b是实施例2制得的纳米化碗烯紫外吸收图谱；横坐标代表波长，单位为纳米；纵坐标代表吸收强度。图2c是实施例2制得的纳米化碗烯粒径分布图；横坐标代表粒径，单位为纳米；纵坐标代表每个粒径所对应百分比。图2d是实施例2制得的纳米化碗烯TEM电镜图；图中，右下方的参考标尺长度为200纳米。图3a是实施例3制得的纳米化碗烯傅里叶红外吸收图谱，横坐标代表波数，纵坐标代表透过率。图3b是实施例3制得的纳米化碗烯紫外吸收图谱；横坐标代表波长，单位为纳米；纵坐标代表吸收强度。图3c是实施例3制得的纳米化碗烯粒径分布图；横坐标代表粒径，单位为纳米；纵坐标代表每个粒径所对应百分比。图3d是实施例3制得的纳米化碗烯TEM电镜图；图中，右下方的参考标尺长度为200纳米。图4a是实施例4制得的纳米化碗烯傅里叶红外吸收图谱，横坐标代表波数，纵坐标代表透过率。图4b是实施例4制得的纳米化碗烯紫外吸收图谱；横坐标代表波长，单位为纳米；纵坐标代表吸收强度。图4c是实施例4制得的纳米化碗烯粒径分布图；横坐标代表粒径，单位为纳米；纵坐标代表每个粒径所对应百本文档来自技高网...

【技术保护点】
粒径可控的水化纳米碗烯制备方法，其特征在于，过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.1‑3mg/ml的混合液；所述有机溶剂为以下方案的任何一种：甲苯；甲苯与正己烷体积比为9:1的混合有机试剂；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为以下方案的任何一种：超纯水；pH＝10.5的NaOH水溶液；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。

【技术特征摘要】
1.粒径可控的水化纳米碗烯制备方法，其特征在于，过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.1-3mg/ml的混合液；所述有机溶剂为以下方案的任何一种：甲苯；甲苯与正己烷体积比为9:1的混合有机试剂；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为以下方案的任何一种：超纯水；pH＝10.5的NaOH水溶液；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。2.根据权利要求1所述粒径可控的水化纳米碗烯制备方法，其特征在于，所述制备对象为粒径100纳米的水化纳米碗烯，过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.1mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。3.根据权利要求1所述粒径可控的水化纳米碗烯制备方法，其特征在于，所述制备对象为粒径200纳米的水化纳米碗烯，过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.3mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机相转移入水相，得乳白色分散液；步骤四：产物用孔径小于2μm的滤纸过滤，滤过液冷藏保存。4.根据权利要求1所述粒径可控的水化纳米碗烯制备方法，其特征在于，所述制备对象为粒径200纳米的水化纳米碗烯，过程如下：步骤一：一定质量份数的碗烯溶于一定体积份数的有机溶剂中，形成0.25mg/ml的混合液；所述有机溶剂为甲苯与正己烷体积比为9:1的混合有机试剂；步骤二：将此溶液转移入容器中后加入相同体积份数的水相液体，所述水相液体为超纯水；步骤三：用超声波清洗机间断超声至有机溶剂完全挥发，碗烯实现由有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊爱萍，孔亚访，王影，韩璐，于晓倩，生营营，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12