精制4－氨基二苯胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过采用三塔连续精馏与间歇蒸馏精制4－氨基二苯胺的方法。即通过在1号塔内精馏得到4－氨基二苯胺的粗品，在塔顶得到苯胺、吩嗪、偶氮苯等物质，在2号塔内提纯该粗品，3号塔内分离苯胺以及用间歇釜间歇蒸馏2号塔塔釜液制得的4－氨基二苯胺返回2号塔精制的全过程，并控制一定的工艺条件，使原料液得到有效的精制。其中成品熔点高于71℃，成品中4－氨基二苯胺的含量高于99(重量％)，整个工艺过程的收率从94％提高到99％，同时苯胺得到回收和套用。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】精制4-氨基二苯胺的方法
本专利技术涉及一种精制4-氨基二苯胺的方法，尤其涉及采用三塔精馏与间歇蒸馏精制4-氨基二苯胺的方法。
技术介绍
4-氨基二苯胺是橡胶防老剂的重要中间体化合物，其质量直接影响了下游产品的质量。已有的蒸馏4-氨基二苯胺的方法一般是采取简单蒸馏，其真空度0.095MPa，釜温在280℃-330℃，顶温在220℃-240℃，加热采用烟道气加热或远红外加热，采用这种方法在简单蒸馏后期，釜温高达300℃以上，同时在釜内形成大量的结焦，造成4-氨基二苯胺的产品收率和质量下降；同时，采用简单蒸馏，因理论塔板数较少，分离效果常不理想。另外，因回流比也不易控制，产品含量约95％，4-氨基二苯胺的熔点约69℃-70℃之间，妨碍了4-氨基二苯胺质量的进一步提高。采用以硝基苯和苯胺为原料制备4-氨基二苯胺，原料液中含4-氨基二苯胺、苯胺、以及吩嗪、偶氮苯等。如采用简单蒸馏的方法，很难将上述各组分蒸馏分开；如果采用二塔蒸馏，则苯胺、吩嗪和偶氮苯三种物料在前馏分塔塔顶出料，4-氨基二苯胺在塔釜出料，然后将4-氨基二苯胺连续进料到产品塔，4-氨基二苯胺在塔顶出料，剩下物质在塔釜排走，这种工艺流程由于在产品塔塔顶出料的苯胺中含有吩嗪和偶氮苯两种物质，不能将产品塔顶中大量的苯胺套用回到前工序，因此苯胺不能回收套用，造成资源浪费，生产成本增加。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够回收套用苯胺，同时提高4-氨基二苯胺的质量和收率的精制4-氨基二苯胺的方法。-->本专利技术的精制4-氨基二苯胺的方法，是采用三塔连续精馏与间歇蒸馏的方法。其中1号精馏塔分离料液，塔釜得到粗品4-氨基二苯胺，塔顶得到苯胺、吩嗪、偶氮苯等物质，2号精馏塔用来提纯粗品4-氨基二苯胺，3号精馏塔用来分离苯胺。2号精馏塔的塔釜液累积后进行间歇蒸馏，蒸馏余下的为4-氨基二苯胺，并将蒸出的4-氨基二苯胺套用回2号塔进行提纯。本专利技术的具体精制过程如下：料液通过泵输送入1号精馏塔内，塔顶出料苯胺、吩嗪与偶氮苯，塔釜出料为粗品4-氨基二苯胺，1号精馏塔的塔顶出料进入3号精馏塔内，3号精馏塔塔顶蒸出苯胺，其含量为99％，可直接套用回前工序，塔釜剩下吩嗪和偶氮苯。1号精馏塔塔釜液通过泵输送到2号塔，2号精馏塔塔顶蒸馏出成品4-氨基二苯胺，塔釜料液积累到一定量，进入间歇蒸馏釜蒸馏，蒸馏出料液中余下少量的4-氨基二苯胺，从釜顶出料返回2号精馏塔，其它料渣由釜底放出。1号精馏塔的真空度为0.09-0.098(MPa)，回流比为2∶1-10∶1，塔顶温度为80-130(℃)，塔釜温度为260-290(℃)；2号精馏塔的真空度为0.09-0.098(MPa)，回流比为1∶0.5-1∶4，塔顶温度为140-190(℃)，塔釜温度为260-300(℃)；3号精馏塔的真空度为0.09-0.098(MPa)，回流比为1∶0.5-1∶2，塔顶温度为80-120(℃)，塔釜温度为120-170(℃)。2号精馏塔的塔釜温度相对较低，减少了4-氨基二苯胺的结焦程度，占总量96％的4-氨基二苯胺已在相对较低塔釜温度的2号精馏塔的塔顶分离制得，因而进行间歇蒸馏的料液中4-氨基二苯胺的量大大减少。间歇蒸馏釜温为280-330(℃)，间歇蒸馏顶温为235-250(℃)，真空度为0.09-0.098(MPa)。1号精馏塔和2号精馏塔采用浅液层式蒸发器加热，热媒采用高温熔盐，3号精馏塔热媒采用蒸汽，间歇蒸馏采用夹套加热，热媒采用高温熔盐。-->4-氨基二苯胺粗品原料液经过连续三塔分离后，减少了原料液在塔釜的停留时间，降低了蒸馏成品4-氨基二苯胺的塔釜温度，减轻了结焦程度。从3号精馏塔分离出的苯胺按照工艺要求直接套用到前一工序中，从而解决了苯胺套用液含有偶氮苯、吩嗪这两个杂质在反应体系中因累积而使成品收率，含量下降等问题。最后，2号精馏塔塔釜液经间歇蒸馏，蒸出余下的4-氨基二苯胺，并返回2号精馏塔精馏，可提高4-氨基二苯胺的收率。整个工艺所得4-氨基二苯胺的含量高于99％，熔点高于71℃，蒸馏收率可从94％提高到99％，同时苯胺得到回收套用。附图说明附图为精制4-氨基二苯胺的方法的工艺流程图1-苯胺                    2-吩嗪和偶氮苯3-成品4-氨基二苯胺        4-含4-氨基二苯胺的料液5-累积的塔料液            6-残渣具体实施方式将含有4-氨基二苯胺的粗品(含有4-氨基二苯胺78.1％，苯胺20.1％，偶氮苯1.1％，吩嗪0.7％)以流量120千克/小时通过齿轮泵连续的进入1号精馏塔。控制塔釜温度270℃，控制塔顶温度110℃，真空度在0.094MPa，回流比5∶1，轻组分苯胺、偶氮苯、吩嗪三种物质从塔顶采出，流量为26.2千克/小时左右，进入3号精馏塔，3号精馏塔塔釜温度150℃，塔顶温度90℃，真空度0.094MPa，回流比1∶1，塔顶以流量24千克/小时蒸馏出苯胺，塔釜剩下的是偶氮苯、吩嗪，1精馏塔塔釜液进入2号精馏塔，保持塔釜温度280℃，真空度0.097MPa，塔顶温度控制在170℃，回流比1∶1，2号精馏塔的塔顶得到是成品4-氨基二苯胺，2号精馏塔釜液进入间歇蒸馏釜，釜温控制在285-320(℃)，真空度0.094MPa，顶温保持在235-250(℃)，蒸去余下的4-氨基二苯胺，套用回2号精馏塔重新精馏。本专利技术的精制4-氨基二苯胺的方法具有工艺过程连续，4-氨-->基二苯胺收率高，质量好。上述工艺得到成品4-氨基二苯胺含量为99.1％，收率为99％，成品的熔点72℃，凝固点72.4℃，同时苯胺得到回收。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1、一种精制4-氨基二苯胺的方法，其特征是采用三塔连续精馏与间歇蒸馏的方法，。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种精制4-氨基二苯胺的方法，其特征是采用三塔连续精馏与间歇蒸馏的方法，。2、根据权利要求1所述的精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于1号精馏塔塔釜得到粗品4-氨基二苯胺，塔顶得到苯胺、吩嗪、偶氮苯等物质，2号精馏塔用于提纯粗品4氨基二苯胺，3号精馏塔用于分离苯胺，间歇釜间歇蒸馏2号塔塔釜液制得的4-氨基二苯胺返回2号塔精制。3、根据权利要求1所述的精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于1号精馏塔的真空度为0.09-0.098(MPa)，回流比为2∶1-10∶1，塔顶温度为80-130(℃)，塔釜温度为260-290(℃)。4、根据权利要求1所述的精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于2号精馏塔的真空度为0.09-0.098(MPa)，回流比...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯晓根，
申请(专利权)人：程千文，
类型：发明
国别省市：山东;37