一种单组份耐水D3级木工用粘合剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单组份耐水D3级木工用粘合剂及其制备方法，该方法先对聚乙烯醇进行乙酰乙酰化改性，并作为保护胶体应用。改性聚乙烯醇为保护胶体制备耐水D3级木工用粘合剂，包括如下成分：改性聚乙烯醇、消泡剂、缓冲剂、引发剂、乳化剂、引发活化剂、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸、2.0～2.2重量份的内增塑单体、防腐剂和水。本发明专利技术的单组份耐水D3级木工用粘合剂以水为分散介质，耐水等级达到EN204 D3标准要求，具有初粘力快、耐热、粘接强度高特点，挥发物对人体和环境不会造成危害，生产环境安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及胶粘剂制备技术，尤其涉及一种单组份耐水D3级木工用粘合剂及其制备方法。
技术介绍
目前，木材工业用胶占胶粘剂生产量60％以上。国内林产资源有限，大径树木较少，只能采用小径级木材或制造人造板来满足生产和生活需要，这样木工胶的用量也为增加。同时，随着对环保和节能更高的要求，对木材工业用胶也提出了更高的要求，寻求合适的原料和配方来取代“三醛”胶，彻底解决游离醛释放带来的环境问题。此外，随着工业生产的发展，对木工胶的性能也提出愈来愈高的要求，如在高湿度高温等恶劣环境中的适应性。这样不仅能应用于木材加工，也能扩展在其他领域的应用价值。EN204耐水性木工胶D3等级的标准作为一种具备优异耐水性和粘接强度的胶粘剂，是一种相比普通木工胶，在耐热性、耐水性和粘接强度等方面具有更优异性能，它是根据欧盟EN204耐水等级D3标准来定义的。由于其性能更佳，应用价值更高，已广泛应用于高档家具、木地板甚至船舶等对环境湿度和粘接强度要求较高的领域。聚醋酸乙烯酯(PVAc)是线性长链状高分子，分子链间仅有弱的极性引力，玻璃化温度(Tg)较低(27℃左右)，当温度超过Tg，分子链移动性变大，模量快速降低。在湿热条件下，其粘接强度会有很大程度的降低，因而缺乏耐寒性、耐湿性、耐机械稳定性，抗蠕变性能差。当接触水或处于高湿环境下，易将水分子吸附到胶合层，水分子透过木材及胶合层渗透至木材与PVAc界面上，引起胶合层软化，降低了粘接强度，故PVAc乳液的改性仍为该研究领域的重点之一。同时，为了增加PVAc产品成膜性，往往会外加增塑剂，胶膜在后期因增塑剂的挥发、迁移或溶剂抽出而脆化，导致开胶或粘接强度降低。通过引入活性单体进行交联改性能增强PVAc的耐水性；外加交联剂改性也可有效改善PVAc胶膜的耐水性，并能有效提高PVAc乳液的粘接强度；通过对保护胶体进行改性，提高产品耐水性与粘接强度也是一种有效手段。为此，通过对普通聚乙烯醇进行乙酰乙酰化(R-OCO-CH2CO-CH3)改性，提高粘接时与木质纤维素反应活性；同时，设计聚合物链为内增塑，减少后期增塑剂的使用，开发满足欧盟EN204耐水性木工胶D3等级标准的单组份胶粘剂具有重要的经济效益和社会效益。主要用于集成材、实木指接、榫接、拼板、夹层木门、薄木片贴合、纸制层装饰片贴合等；适用于制造木门、木窗、桌椅、柜、门板、抽屉板、电脑台等。它单组分、水基型、无毒害，使用方便，安全性好，粘接性能强、强度高、耐酸碱性好、热性能稳定，综合性能大大优于传统木材胶粘剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种改性聚乙烯醇，同时也提供了一种适用于各种集成材拼装，满足欧盟EN204D3等级单组份胶粘剂。本发明的D3等级单组份胶粘剂通过聚乙烯醇乙酰乙酰化改性做保护胶体应用到PVAc中，通过内增塑实现。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种单组份耐水D3级木工用粘合剂，所述由以下重量份的组分组成：一种单组份耐水D3级木工用粘合剂的制备方法，包括如下步骤：a、将0.10～0.12重量份的引发剂溶解于1.9～2.28重量份的水中，得到引发剂溶液；将0.02～0.03重量份的引发活化剂、42.0～43.0重量份的醋酸乙烯酯、0.8～1.0重量份的甲基丙烯酸和2.0～2.2重量份的内增塑单体混合搅拌均匀形成44.82～46.23重量份的混合单体；b、向反应釜中加入48.88～46.41重量份的水，0.05～0.07重量份的消泡剂，0.1～0.12重量份的缓冲剂，开动搅拌，加入3.5-4.0重量份的上述改性聚乙烯醇，升温至90℃～92℃保温50～60分钟，溶解聚乙烯醇。然后降温到70℃～73℃，加入0.5～0.6重量份的烯丙基双键乳化剂，搅拌分散3～5分钟后，加入0.6～0.72重量份步骤a配制的引发剂溶液；然后再同时滴加步骤a配制44.82～46.23重量份混合单体和1.2～1.44重量份步骤a配制的引发剂溶液，滴加时间4.0～4.5小时；c、单体加完继续反应15～20分钟后，加入0.2～0.24重量份步骤a配制的引发剂溶液，保温50～60分钟后，降温至50℃以下加入0.1～0.12重量份防腐剂，0.05重量份消泡剂，搅拌20～30分钟混合均匀，形成成品。进一步地，所述引发剂为过硫酸铵，缓冲剂为磷酸二氢钠，消泡剂为BYK024，防腐剂为苯甲酸钠，引发活化剂为3-巯基丙酸异辛酯，内增塑单体为富马酸二丁酯。进一步地，所述烯丙基双键乳化剂为ER-10、ER-20和SR-10中的一种或两种。进一步地，所述改性聚乙烯醇通过以下步骤制备得到：(1)在装置中加入79.5～75.3重量份溶度参数较大的强极性溶剂，0.5～0.7重量份的催化剂，15～17重量份的聚乙烯醇，通氮气，升温至60℃～62℃，搅拌溶解0.8～1.0小时，得到聚乙烯醇溶液；(2)将5～7重量份的乙酰乙酰化试剂在0.8～1.0小时内滴加到上述聚乙烯醇溶液中，滴完后搅拌反应1.0～1.2小时，然后加入到30重量份混合溶剂进行沉淀，得到沉淀物；(3)将沉淀物水洗，水洗重复2～3次，气流干燥机干燥既得改性聚乙烯醇。进一步地，所述聚乙烯醇为PVA1788、PVA1799、PVA1792中的一种或两种按照任意比组成的混合物，催化剂为醋酸，乙酰乙酰化试剂为双乙烯酮，溶度参数校大的强极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，混合溶剂为乙醇/正己烷(体积比1:1组成的混合溶剂)。本专利技术的有益效果在于：1、保护胶体聚乙烯醇进行乙酰乙酰化改性，在聚合物链结构中引入乙酰乙酰基(R-OCO-CH2CO-CH3)，其中羰基α碳上的氢非常活泼，水分挥发成膜时与基材中官能团反应使聚合物链形成网络结构，从而提高对基材的粘附力与耐水性，达到具有适就期长、粘附力强与胶膜耐水性高的单组份水性环保产品。2、富马酸二丁酯结构式为H9C4OCOCH＝CHOCOC4H9，自身不能均聚，但可与醋酸乙烯酯类单体发生交替共聚，嵌入到聚合物链中，增加聚合物链柔顺性，起内增塑作用，避免了外加增塑剂的挥发、迁移或溶剂抽出而脆化，导致开胶或粘接强度降低，具有永久增塑效应。3、3-巯基丙酸异辛酯由于分子结构中有硫醇，与过硫酸盐发生如下反应：S2O82-→2SO4-·，SO4-.+HSR→HSO4-+.SR，Mn+.SR→.MnSR----。自由基.SR及.MnSR要比带负电的MnSO4-·及----MnSO4-·更容易进入带负电的胶束和乳胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单组份耐水D3级木工用粘合剂，其特征在于，所述由以下重量份的组分组成：

【技术特征摘要】
1.一种单组份耐水D3级木工用粘合剂，其特征在于，所述由以下重量份的
组分组成：
2.一种权利要求1所述的单组份耐水D3级木工用粘合剂的制备方法，其
特征在于，包括如下步骤：
a、将0.10～0.12重量份的引发剂溶解于1.9～2.28重量份的水中，得到引发
剂溶液；将0.02～0.03重量份的引发活化剂、42.0～43.0重量份的醋酸乙烯酯、
0.8～1.0重量份的甲基丙烯酸和2.0～2.2重量份的内增塑单体混合搅拌均匀形成
44.82～46.23重量份的混合单体；
b、向反应釜中加入48.88～46.41重量份的水，0.05～0.07重量份的消泡剂，
0.1～0.12重量份的缓冲剂，开动搅拌，加入3.5-4.0重量份的上述改性聚乙烯醇，
升温至90℃～92℃保温50～60分钟，溶解聚乙烯醇。然后降温到70℃～73℃，加
入0.5～0.6重量份的烯丙基双键乳化剂，搅拌分散3～5分钟后，加入0.6～0.72重
量份步骤a配制的引发剂溶液；然后再同时滴加步骤a配制44.82～46.23重量份
混合单体和1.2～1.44重量份步骤a配制的引发剂溶液，滴加时间4.0～4.5小时；
c、单体加完继续反应15～20分钟后，加入0.2～0.24重量份步骤a配制的引
发剂溶液，保温50～60分钟后，降温至50℃以下加入0.1～0.12重量份防腐剂，
0.05重量份消泡剂，搅拌20～30分...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘维均，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33