【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及β-苯乙基异硫氰酸酯的合成，属于合成化学领域。
技术介绍
国内外对于异喹啉及其衍生物的有很多研究，较为常见的异喹啉以及具有异喹啉骨架的物质的合成方法有Pictet-Spengler反应、Bischler-Napieralski反应等。尽管关于异喹啉衍生物的合成方法的研究已经取得了很大的进展，但是对于甲硫基异喹啉衍生物的合成方法文献中鲜有报道，而甲硫基异喹啉衍生物因为它含有异喹啉的骨架结构，并且在1号位引入了甲硫基，潜在的生物活性。我们以易得的苯乙胺作为反应物合成异硫氰酸酯，在无水无氧并在氮气保护的前提下以三氟甲磺酸甲酯作为甲基化试剂，在较温和条件下生成目标产物。反应中避免了使用合成异喹啉衍生物时经常使用的价格较昂贵的过渡金属钯、钌等催化剂，使反应更加经济、高效。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供β-苯乙基异硫氰酸酯的合成，技术方案如下：称取质量为7.08g的固体盐，加入至100mL单口烧瓶中，用量筒量取84-90mL氯仿加入到单口瓶内作为溶剂，称取1.48g固体光气溶于7-10mL氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后在0℃冰浴条件下继续搅拌反应1-3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上，加热回流2小时，薄层色谱观察原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温；用何氏漏斗将固体盐抽滤掉，并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加入硅胶旋成干样；以PE和EA体积比为10∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物；将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热...
【技术保护点】
β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成，其特征在于，包括：称取质量为7.08g的固体盐，加入至100mL单口烧瓶中，用量筒量取84‑90mL氯仿加入到单口瓶内作为溶剂，称取1.48g固体光气溶于7‑10mL氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后在0℃冰浴条件下继续搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上，加热回流2小时，薄层色谱观察原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温；用何氏漏斗将固体盐抽滤掉，并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加入硅胶旋成干样；以PE和EA体积比为10∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物；将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物即为β‑苯乙基异硫氰酸酯。
【技术特征摘要】
1.β-苯乙基异硫氰酸酯的合成，其特征在于，包括：称取质量为7.08g的固体盐，加入至100mL单口烧瓶中，用量筒量取84-90mL氯仿加入到单口瓶内作为溶剂，称取1.48g固体光气溶于7-10mL氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后在0℃冰浴条件下继续搅拌反应1-3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上，加热回流2小时，薄层色谱观察原料已经反应完全，关闭加热套并...
【专利技术属性】
技术研发人员：王绚，
申请(专利权)人：山东高洁环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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