本发明专利技术涉及一种聚醋酸乙烯‑氰乙基醚化物及其合成方法，是将聚醋酸乙烯与水性分散剂混合均匀，按比例加入丙烯腈以及相应的相转移催化剂，在强碱性溶液催化下对聚醋酸乙烯进行醚化改性反应，再经沉析、过滤等粗产品纯化处理合成出高粘度、高介电常数、憎水性的聚醋酸乙烯‑氰乙基醚化物，技术效果是提高了醚化反应的效率，大大减少了丙烯腈的用量，降低了生产成本。所得产品粘结性能强，取代度可达60%‑97%，最高介电常数值21‑22，介电损耗≤0.002，成为传统介电性成膜材料的升级换代产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氰乙基醚化物及其合成方法，特别涉及。
技术介绍
氰乙基醚这种有机介电材料，具有高介电常数，低介电损耗的性质。能增强对玻璃等粘结表面的粘附力应用前景广阔。苏联专利SU509607 “含乙烯醇环的氰乙基醚聚合物的制备方法”，该方法存在的不足是采用一步反应法，获得的聚乙烯醇-β-氰乙基醚纯度不高，取代度低，产品性能达不到指标。专利CN1528799A报道，采用聚乙烯醇做原料在碱催化下，直接用丙烯腈醚化反应制备聚乙烯醇-β-氰乙基醚，产品纯度高，但由于这种合成方法是异相合成反应，造成产品的取代度和均匀性极为有限。专利CN102344511B公布了一种聚乙烯醇-β-氰乙基醚的制备方法，选择二甲基亚砜作为聚乙烯醇溶液与丙烯腈的共溶剂和加工溶剂，提高了产品的取代度和纯度，但加入共溶剂未能根本上解决反应体系的均一性，同时二甲基亚砜的热稳定性能差，在催化剂条件下产生过多副产物，不利于纯化分离，而且二甲基亚砜沸点高，不利于回收再利用。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术提供一种聚醋酸乙烯代替聚乙烯醇作为原料，在合适的反应条件和体系下，进行氰乙基醚化改性的合成方法，具体技术方案是， 一种聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物，其特征在于:各种原材料的质量分数配比为， 聚合度300-2200的聚醋酸乙烯:30%-35%， 去离子水:15%-23%， 水性分散剂:1%_2%， 丙烯腈:35%-43%， 强碱性催化剂溶液:0.5%-1.5%， 相转移催化剂:3%-5%。—种聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物合成方法，其特征在于:合成步骤为， (1)将聚醋酸乙烯、去离子水放入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶内并放置于恒温水域中，升温至60°C -70°C，再加入水性分散剂，搅拌均匀，搅拌速度为600-800转/分，时间l-2h ； (2)自然降低溶液温度至40°C_45°C后，再加入强碱性催化剂溶液、丙烯腈和相转移催化剂，恒温下对聚醋酸乙烯进行醚化反应，时间30-40min，搅拌速度120-150转/分，生成聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物； (3)终止碱催化反应，加入醋酸中和体系中的碱催化剂，终止反应； (4)纯化处理，降温到室温，再加入去离子水，经沉析、过滤、烘干得产品。本专利技术的技术效果是，提高了反应的效率，大大减少了丙烯腈的用量，降低了生产成本，所得产品粘结性能强，取代度可达60%-97%，最高介电常数值21-22，介电损耗(0.002，成为传统介电性成膜材料的升级换代产品。【具体实施方式】下面根据具体实例进一步说明: 生产取代度为85%的聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物，各种原材料的质量分数配比为， 聚合度1700的聚醋酸乙烯:600g， 去离子水:400g， 拜耳1341水性分散剂:20g， 丙鋼青:720g， 10%的氢氧化钠水溶液:15g， 四丁基溴化铵相转移催化剂:86.75go合成步骤为， (1)将聚合度1700的聚醋酸乙烯600g、去离子水400g放入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶内并放置于恒温水域中，升温至63°C，再加入拜耳1341水性分散剂20g，搅拌均匀，搅拌速度为800转/分，时间Ih ; (2)全部溶解后降温至40°C，加入丙烯腈720g、10%的氢氧化钠水溶液15g以及四丁基溴化铵相转移催化剂86.75g,保持反应温度在40°C，搅拌速度120转/分，生成聚醋酸乙稀-氰乙基醚化物； (3)加入醋酸，使用醋酸中和体系中的碱催化剂，终止反应； (4)自然冷却降温到常温，加入去离子水沉析、洗涤出料，温度在90°C下进行真空干燥，至产品中不再呈现出气泡则干燥完毕，生成取代度为85%的聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物960go最高介电常数值21，介电损耗0.0017。本合成方法有以下特点:一、由于聚醋酸乙烯在丙烯腈中有一定的相溶性，大大提高了反应体系的均一性，提高了反应的效率。二、原料聚醋酸乙烯分散过程中加入水性分散剂，促使物料颗粒均匀分散于水中。三、两相醚化反应中使用相转移催化剂，可以帮助反应物从一相转移到能够发生反应的另一相当中，使非均相反应向均相反应转移，从而加快异相系统反应速率。大大减少了丙烯腈的用量，降低了生产成本。【主权项】1.一种聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物，其特征在于:各种原材料的质量分数配比为， 聚合度300-2200的聚醋酸乙烯:30%-35%， 去离子水:15%-23%， 水性分散剂:1%_2%， 丙烯腈:35%-43%， 强碱性催化剂溶液:0.5%-1.5%， 相转移催化剂:3%-5%。2.—种聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物合成方法，其特征在于:合成步骤为， (1)将聚醋酸乙烯、去离子水放入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶内并放置于恒温水域中，升温至60°C -70°C，再加入水性分散剂，搅拌均匀，搅拌速度为600-800转/分，时间l-2h ； (2)自然降低溶液温度至40°C_45°C后，再加入强碱性催化剂溶液、丙烯腈和相转移催化剂，恒温下对聚醋酸乙烯进行醚化反应，时间30-40min，搅拌速度为120-150转/分，生成聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物； (3)终止碱催化反应，加入醋酸中和体系中的碱催化剂，终止反应； (4)纯化处理，降温到室温，再加入去离子水，沉析、过滤、烘干得产品。【专利摘要】本专利技术涉及，是将聚醋酸乙烯与水性分散剂混合均匀，按比例加入丙烯腈以及相应的相转移催化剂，在强碱性溶液催化下对聚醋酸乙烯进行醚化改性反应，再经沉析、过滤等粗产品纯化处理合成出高粘度、高介电常数、憎水性的聚醋酸乙烯-氰乙基醚化物，技术效果是提高了醚化反应的效率，大大减少了丙烯腈的用量，降低了生产成本。所得产品粘结性能强，取代度可达60%-97%，最高介电常数值21-22，介电损耗≤0.002，成为传统介电性成膜材料的升级换代产品。【IPC分类】C08F118/08, C08F8/30【公开号】CN105153336【申请号】CN201510659853【专利技术人】吴如森, 张俊玲 【申请人】天津一森材料科技有限公司【公开日】2015年12月16日【申请日】2015年10月14日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚醋酸乙烯‑氰乙基醚化物，其特征在于：各种原材料的质量分数配比为， 聚合度300‑2200的聚醋酸乙烯：30%‑35%，去离子水：15%‑23%，水性分散剂： 1%‑2%，丙烯腈：35%‑43%，强碱性催化剂溶液：0.5%‑1.5%，相转移催化剂：3%‑5%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴如森，张俊玲，
申请(专利权)人：天津一森材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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