一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用二氧化钛为靶材采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，包括以下步骤，（1）基片的准备；（2）基片的清洗；（3）金属钛薄膜的制备；（4）氮掺杂二氧化钛薄膜的制备；通过采用磁控溅射法先制得金属钛薄膜，再通过在通有氮气和氧气的退火炉中退火，从而得到氮掺杂的二氧化钛薄膜，这样的制备方法，工艺简单可控，成本低，有利于工业上大规模推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新能源节能技术和化工环保领域，特别涉及一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法。
技术介绍
半导体光催化材料在解决能源和环境问题方面有广阔的应用前景。半导体纳米二氧化钛因其化学性质稳定、无毒和能有效去除大气和水中的污染物而成为解决能源和环境问题的理想材料。然而，二氧化钛的禁带宽度较大(Eg＝3.2eV)，只有在波长小于387nm的紫外光下才能发生光催化反应，这意味着二氧化钛只能利用太阳光中的少量部分（约5％），而在太阳光中占大多数的可见光(约45％)却无法利用。掺杂改性是使二氧化钛具有可见光催化活性的重要手段之一，金属离子掺杂虽然可实现可见光催化活性，但由于金属离子成为复合中心，使紫外光波段的催化活性降低。2001年Asahi等发现氮替代少量的晶格氧可以使二氧化钛的带隙变窄，在不降低紫外光下活性的同时使二氧化钛具有可见光活性。目前对于二氧化钛的掺杂改性成为一大研究热点，氮掺杂的二氧化钛薄膜的制备方法主要有溅射法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法等。然而目前大多的制备方法工艺复杂，且成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种成本低、工艺简单且晶型可控的采用磁控溅射法制备掺氮二氧化钛的薄膜的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，该采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用金属钛为靶材，采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，其特征在于，包括以下步骤，（1）基片的准备：将基片切割成方块；（2）基片的清洗：先用双氧水和浓硫酸的混合溶液超声清洗基片10~20min，再用去离子水清洗；然后再把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声10~20min；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；（3）二氧化钛薄膜的制备：1）将干燥后的基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；2）真空的获得：首先启动机械泵，打开第二旁抽阀，对真空腔室抽真空；当真空度达到4~8Pa时，关闭第二旁抽阀，打开第一旁抽阀，并启动分子泵，同时打开闸板阀，利用分子泵对真空腔室进一步抽真空，使真空腔室的真空度达到1~5×10-3Pa；3）离子束清洗：打开Ar气阀，通入Ar气，调节气体流量在4~6sccm左右，压强大约在1~3×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至18~25A左右，再调加速电压至150~200V、调阳极电压至50~70V、调屏极电压至350~420V，最后调阴极电压至5~10V以上，束流开始显示，再调节至束流40~60mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗4~8min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，结束清洗；4）磁控溅射：调节氩气流量，并使真空腔室的真空度上升至至少10Pa，打开磁控电源，调节溅射功率，观察真空室的火焰颜色确保启辉成功，则调节闸板阀，增加真空度，同时调节功率反射角，使功率反射角最小，当真空腔室的真空度达到所需真空度时，将基片旋至靶材上方，打开磁控挡板和膜厚仪挡板开始溅射；4）当达到预定溅射时间后，关闭磁控挡板，将功率旋钮归零，关电源，磁控溅射结束；取出所制得的金属钛薄膜；（4）氮掺杂二氧化钛薄膜的制备：设置退火炉的温度在400~700℃，向退火炉中通入氮气和氧气，等温度到达预定温度后，将所述步骤（3）中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中，退火时间为30~60min；得到氮掺杂二氧化钛薄膜。采用上述技术方案，为了去除基底表面的有机物，先用双氧水和浓硫酸的混合溶液的浸泡超声15min后用去离子水清洗；把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min，主要是为了提高基片表面活性，从而增加薄膜与基体材料的结合力；通过磁控溅射法先制得金属钛薄膜，再通过在通有氮气和氧气的退火炉中退火，从而得到含氮的二氧化钛薄膜，采用这样的制备方法，其工艺简单可控且成本低，有利于工业上大规模推广应用，同时所制得的含氮二氧化钛薄膜的晶型可控。进一步改进在于，所述基片的大小为20×20mm。作为本专利技术的优选方案，所述基片为玻璃或石英玻璃或陶瓷。进一步改进在于，所述双氧水和浓硫酸的混合溶液中双氧水和浓硫酸的比例为3~5：1。进一步改进在于，所述退火炉的氮气的流量为4~10sccm，氧气的流量为40~80sccm。进一步改进在于，所制备的金属钛薄膜的厚度为100~300nm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：采用磁控溅射法先制得金属钛薄膜，再通过在通有氮气和氧气的退火炉中进行退火反应，从而得到掺氮的二氧化钛薄膜，这样的制备方法，工艺简单可控，成本低，有利于工业上大规模推广应用，且该方法所制得的氮掺杂二氧化钛薄膜的晶相可控，晶粒均匀。同时该方法所制备的氮掺杂二氧化钛薄膜有效地提高了其在可见光照射下的光催化效果，且可应用于染料敏化太阳能电池。具体实施方式实施例一：该采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用金属钛为靶材采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，靶材的直径为10cm；包括以下步骤，（1）基片的准备：石英玻璃切割成大小为20×20mm的方块；（2）基片的清洗：为了去除基底表面的有机物，先用双氧水和浓硫酸的混合溶液（体积比为3：1）的浸泡超声15min后用去离子水清洗；把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声15min，以提高基片表面活性，从而增加薄膜与基体材料的结合力；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；3）金属钛薄膜的制备：1）将干燥后的基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；2）真空的获得：启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到4Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速达到400Hz后稳定运行，当真空度可达到5×10-3Pa后，打开Ar气阀，通入Ar气，对基底进行离子束清洗；3）离子束清洗：为了进一步去除基底表面杂质，提高基底与薄膜的附着力，在沉积前要对基片进行离子束清洗；离子束清洗的实验过程：将流量计调至阀控，并调节气体流量在6sccm左右，压强大约在2.3×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至20A左右，再调加速电压至200V、调阳极电压至60V、调屏极电压至400V，最后调阴极电压至10V以上，束流开始显示，再综合调节至束流60mA左右，此时，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗5min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，结束清洗；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用金属钛为靶材，采用磁控溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，其特征在于，包括以下步骤，（1）基片的准备：将基片切割成方块；（2）基片的清洗：先用双氧水和浓硫酸的混合溶液超声清洗基片10~20min，再用去离子水清洗；然后再把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声10~20min；清洗结束后将基片置于烘箱干燥，待用；（3）金属钛薄膜的制备：1）将干燥后的基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；2）真空的获得：首先启动机械泵，打开第二旁抽阀，对真空腔室抽真空；当真空度达到4~8Pa时，关闭第二旁抽阀，打开第一旁抽阀，并启动分子泵，同时打开闸板阀，利用分子泵对真空腔室进一步抽真空，使真空腔室的真空度达到1~5×10‑3Pa；3）离子束清洗：打开Ar气阀，通入Ar气，调节气体流量在4~6sccm左右，压强大约在1~3×10‑2Pa；然后调中和灯丝电流至18~25A左右，再调加速电压至150~200V、调阳极电压至50~70V、调屏极电压至350~420V，最后调阴极电压至5~10V以上，束流开始显示，再调节至束流40~60mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗4~8min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，结束清洗；4）磁控溅射：调节氩气流量，并使真空腔室的真空度上升至至少10Pa，打开磁控电源，调节溅射功率，观察真空室的火焰颜色确保启辉成功，则调节闸板阀，增加真空度，同时调节功率反射角，使功率反射角最小，当真空腔室的真空度达到所需真空度时，将基片旋至靶材上方，打开磁控挡板和膜厚仪挡板开始溅射；4）当达到预定溅射时间后，关闭磁控挡板，将功率旋钮归零，关电源，磁控溅射结束；取出所制得的金属钛薄膜；（4）氮掺杂二氧化钛薄膜的制备：设置退火炉的温度在400~700℃，向退火炉中通入氮气和氧气，等温度到达预定温度后，将所述步骤（3）中所制得的金属钛薄膜放入退火炉中，退火时间为30~60min；得到氮掺杂二氧化钛薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种采用磁控溅射法制备含氮二氧化钛薄膜的方法，利用金属钛为靶材，采用磁控
溅射法制备氮掺杂二氧化钛薄膜，其特征在于，包括以下步骤，
（1）基片的准备：将基片切割成方块；
（2）基片的清洗：先用双氧水和浓硫酸的混合溶液超声清洗基片10~20min，再用去离子
水清洗；然后再把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声10~20min；清洗结束
后将基片置于烘箱干燥，待用；
（3）金属钛薄膜的制备：
1）将干燥后的基片固定在基片台上，然后将基片台旋紧在真空腔室的转盘上；
2）真空的获得：首先启动机械泵，打开第二旁抽阀，对真空腔室抽真空；当真空度达到4
~8Pa时，关闭第二旁抽阀，打开第一旁抽阀，并启动分子泵，同时打开闸板阀，利用分子泵对
真空腔室进一步抽真空，使真空腔室的真空度达到1~5×10-3Pa；
3）离子束清洗：打开Ar气阀，通入Ar气，调节气体流量在4~6sccm左右，压强大约在1~3
×10-2Pa；然后调中和灯丝电流至18~25A左右，再调加速电压至150~200V、调阳极电压至50~
70V、调屏极电压至350~420V，最后调阴极电压至5~10V以上，束流开始显示，再调节至束流
40~60mA左右，真空腔室内将产生等离子体，开始对基片进行离子束轰击以清洗，清洗4~
8min后，按反向顺序依次关闭各表，再关闭离子流量计，结束清洗；
4）磁控溅射：调节氩气流量，并使真空腔室的真空度上升至至少10P...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉洁，
申请(专利权)人：无锡南理工科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32