一种吸附型磁性纳米材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吸附型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：钼酸铵0.5-1、聚乙烯吡咯烷酮1-2、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁100-110、石墨粉4-5、纳米碳粉10-18、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98％的硫酸170-200、28-30％的双氧水27-30、月桂酸二乙醇酰胺0.3-1、硬脂酸钙1-2、硅烷偶联剂kh5500.1-0.2、8-羟基喹啉0.1-0.13、硅酸钾钠1.7-3、丁基硫醇锡0.2-0.4。本发明专利技术在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以从反应体系中分离、回收等问题；本发明专利技术的纳米材料具有很好的吸附性能，可以广泛用于磁靶向载药，生物分离等方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料
，尤其涉及一种吸附型磁性纳米材料及其制备方法。
技术介绍
磁性纳米四氧化三铁不仅能吸附和催化降解污染物，还可以在外加磁场作业下分离回收，因而在环境化学领域得到了广泛的重视，但是纳米粒子的团聚会减少其有效的比表面积，从而大大的降低其反应活性，因此，如何解决纳米粒子的团聚问题是一个挑战。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种吸附型磁性纳米材料及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种吸附型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：钼酸铵0.5-1、聚乙烯吡咯烷酮1-2、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁100-110、石墨粉4-5、纳米碳粉10-18、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98％的硫酸170-200、28-30％的双氧水27-30、月桂酸二乙醇酰胺0.3-1、硬脂酸钙1-2、硅烷偶联剂kh5500.1-0.2、8-羟基喹啉0.1-0.13、硅酸钾钠1.7-3、丁基硫醇锡0.2-0.4。一种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将上述硅酸钾钠加入到其重量67-80倍的去离子水中，搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮，升高温度为60-70℃，滴加浓度为96-98％的硫酸，调节pH为1-2，保温反应10-15分钟，加入上述纳米碳粉、石墨粉，100-200转/分搅拌20-30分钟，离心分离，将下层沉淀送入到130-150℃的干燥箱中，干燥完全，出料冷却，得纳米复合材料；(2)将上述纳米复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96-98％的硫酸中，搅拌条件下加入上述高锰酸钾，在6-8℃下搅拌反应30-36分钟，升高温度为36-40℃，保温搅拌100-120分钟，加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水，搅拌20-30分钟，升高温度为87-90℃，滴加上述28-30％的双氧水，保温搅拌30-40分钟，过滤，水洗3-4次，常温干燥，得预处理纳米复合材料；(3)取上述8-羟基喹啉，加入到其重量300-340倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为80-90℃，加入上述预处理纳米复合材料，磁力搅拌20-30分钟，离心，将沉淀水洗加入到适量的水中，加入月桂酸二乙醇酰胺，超声分散50-60分钟，过滤除去滤液，在60-70℃下真空干燥，得硅烷改性纳米材料；(4)将上述硅烷改性纳米材料与钼酸铵混合，加入到混合料重量80-100倍的去离子水中，常温搅拌10-12小时，升高温度为80-86℃，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4-6分钟，滴加1-1.6mol/l的氢氧化钠，调节pH为10-11，加入剩余各原料，搅拌混合60-70分钟，离心分离，将沉淀水洗3-4次，在57-60℃下真空干燥10-12小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。本专利技术的优点是：本专利技术在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以从反应体系中分离、回收等问题；本专利技术的纳米材料具有很好的吸附性能，可以广泛用于磁靶向载药，生物分离等方面。具体实施方式一种吸附型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：钼酸铵0.5、聚乙烯吡咯烷酮1、七水硫酸亚铁80、六水三氯化铁100、石墨粉4、纳米碳粉10、硝酸钠3、高锰酸钾27、96％的硫酸170、28％的双氧水27、月桂酸二乙醇酰胺0.3、硬脂酸钙1、硅烷偶联剂kh5500.1、8羟基喹啉0.1、硅酸钾钠1.7、丁基硫醇锡0.2。一种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将上述硅酸钾钠加入到其重量67倍的去离子水中，搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮，升高温度为60℃，滴加浓度为96％的硫酸，调节pH为1，保温反应10分钟，加入上述纳米碳粉、石墨粉，100转/分搅拌20分钟，离心分离，将下层沉淀送入到130℃的干燥箱中，干燥完全，出料冷却，得纳米复合材料；(2)将上述纳米复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96％的硫酸中，搅拌条件下加入上述高锰酸钾，在6℃下搅拌反应30分钟，升高温度为36℃，保温搅拌100分钟，加入上述混合体系重量1.5倍的去离子水，搅拌20分钟，升高温度为87℃，滴加上述28％的双氧水，保温搅拌30分钟，过滤，水洗3次，常温干燥，得预处理纳米复合材料；(3)取上述8羟基喹啉，加入到其重量300倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为80℃，加入上述预处理纳米复合材料，磁力搅拌20分钟，离心，将沉淀水洗加入到适量的水中，加入月桂酸二乙醇酰胺，超声分散50分钟，过滤除去滤液，在60℃下真空干燥，得硅烷改性纳米材料；(4)将上述硅烷改性纳米材料与钼酸铵混合，加入到混合料重量80倍的去离子水中，常温搅拌10小时，升高温度为80℃，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4分钟，滴加1mol/l的氢氧化钠，调节pH为10，加入剩余各原料，搅拌混合60分钟，离心分离，将沉淀水洗3次，在57℃下真空干燥10小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸附型磁性纳米材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：钼酸铵0.5‑1、聚乙烯吡咯烷酮1‑2、七水硫酸亚铁80‑90、六水三氯化铁100‑110、石墨粉4‑5、纳米碳粉10‑18、硝酸钠3‑4、高锰酸钾27‑30、96‑98％的硫酸170‑200、28‑30％的双氧水27‑30、月桂酸二乙醇酰胺0.3‑1、硬脂酸钙1‑2、硅烷偶联剂kh5500.1‑0.2、8‑羟基喹啉0.1‑0.13、硅酸钾钠1.7‑3、丁基硫醇锡0.2‑0.4。

【技术特征摘要】
1.一种吸附型磁性纳米材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
钼酸铵0.5-1、聚乙烯吡咯烷酮1-2、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁
100-110、石墨粉4-5、纳米碳粉10-18、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98％
的硫酸170-200、28-30％的双氧水27-30、月桂酸二乙醇酰胺0.3-1、硬脂酸钙
1-2、硅烷偶联剂kh5500.1-0.2、8-羟基喹啉0.1-0.13、硅酸钾钠1.7-3、丁基
硫醇锡0.2-0.4。
2.一种如权利要求1所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
(1)将上述硅酸钾钠加入到其重量67-80倍的去离子水中，搅拌均匀，加入
聚乙烯吡咯烷酮，升高温度为60-70℃，滴加浓度为96-98％的硫酸，调节pH为
1-2，保温反应10-15分钟，加入上述纳米碳粉、石墨粉，100-200转/分搅拌20-30
分钟，离心分离，将下层沉淀送入到130-150℃的干燥箱中，干燥完全，出料冷
却，得纳米复合材料；
(2)将上述纳米复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96-98％的硫酸中，搅
拌条件下加入上述高锰酸钾，在6-8℃下搅拌反应30-36分...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹保银，
申请(专利权)人：宿州学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34