一种脂肪醇聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种脂肪醇聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，将原料脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油的主要成分蓖麻油酸甘油脂在有机锡催化剂和阻聚剂以及共沸剂甲苯的共同作用下，加热升温至沸腾后，通过酯交换反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。本发明专利技术采用共沸分馏酯交换工艺，在反应过程中的副产物小分子醇、酸等通过共沸蒸馏从分馏器中除去，从而得到成分较为单一的聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。本发明专利技术制备的产物作为高脂膜的主要成分，具有良好的润湿、成膜、润滑效应还具有较强的防腐能力，有效弥补高脂膜易腐败的缺陷，在常温下具有极强的稳定性，能够和多种农药以及植物营养成分有效混合在植物体表面形成均匀的高脂膜，满足对不同用途高脂膜的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子化学
，具体地说，涉及一种脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，具体地说，涉及一种用于制备高脂膜的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺。
技术介绍
高脂膜是用高级脂肪酸制成的成膜物，为一种洁白、细腻的粘稠水溶性物质。它不是化学杀菌剂，不具有杀菌作用，是一种物理保护剂。喷到植物表面后会自动扩散，形成一层肉眼看不到的单分子膜，把植物包裹起来，保护作物不受外部病害的侵染和病菌的扩展，却不影响作物的生长、透气、透光，能够起到防病的作用；同时，还有保护作物抵御寒冷的能力；广泛适用于蔬菜、瓜、果、果树等作物。而目前市场中的高脂膜产品存在以下几大方面的问题：产品在植物体表面成膜过程中，水相中残存的乳化剂分子会阻碍乳胶粒子聚集，从而降低成膜速度，初始黏力低，从而导致成膜不均匀或是成膜维持时间短；乳液稳定性差，乳化剂通过物理吸附富集在粒子表面，受到高剪切力、高低温影响时乳化剂层容易破坏，导致凝结分层。采用脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸甘油脂作为主要成分制成的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯具有工艺简单，成本低廉，原材料易获得等优点。所得到的成品脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯具有性能良好、环境有好的表面活性剂，可通过调整亲油基团(脂肪醇基)和亲水基团(聚氧化乙烯基团)的比例调整自身的亲水亲油平衡值，以它为原料可以合成出各种性能优良、绿色环保的高分子表面活性剂，可作为凝胶剂、乳化剂、降阻剂、驱油剂等多种产品的主要成分。将脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯作为高脂膜的主要成分，能够和不同级别的饱和和不饱和14、16、18、20碳原子的高级酸脂肪醇脂进行有效混合、乳化，并能保持各成分稳定。在植物表面形成一层连续、稳定的高分子膜。而且是无毒、无味无残留的物理性植物表面保护膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺。该工艺采用脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油酸甘油脂作为主要成分在催化剂、阻聚剂、共沸剂等参与下形成的具有稳定乳化性且成膜均匀等多种优点的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。其具体技术方案为：一种脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，包括以下步骤：将原料脂肪醇聚氧乙烯醚AEO和蓖麻油的主要成分蓖麻油酸甘油脂在有机锡催化剂和阻聚剂Q以及共沸剂甲苯的共同作用下，加热升温至沸腾后，通过酯交换反应得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯，随反应的进行，共沸液中小分子醇的含量逐渐减少，温度逐渐升高，共沸分馏温度控制在130-210℃和0.01MPa-20MPa下反应0.2h-0.8h，当温度达到共沸剂温度150℃、共沸液中小分子醇的质量分数小于0.20％时，停止反应。进一步，所述阻聚剂Q的用量为原料百分含量的0.05％-0.3％。进一步优选，所述阻聚剂Q的用量为原料百分含量的0.3％。进一步，所述有机锡催化剂的用量为原料百分含量的0.5％-2％。进一步优选，所述有机锡催化剂的用量为原料百分含量的2％。进一步，所述共沸剂甲苯的用量为0.8-1.2mol进一步优选，所述共沸剂甲苯的用量为1.2mol。进一步，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO的分子式为：R-(CH2CH2)n-OH。优选地，所述的R为碳原子数为1-30的直链烷基、碳原子数1-30的支链烷基、丙烯基、丁烯基、戊烯基中的一种，n为乙氧基加合数，聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯产物为不同n的产物，n集中在[3-30]。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术选用了较为常用且价格低廉的蓖麻油和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)作为原材料，添加0.8-1.2mol的甲苯作为共沸剂，从而加快反应进程，提高转化率，所得到的成品脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯具有性能良好、环境有好的表面活性剂，可通过调整亲油基团(脂肪醇基)和亲水基团(聚氧化乙烯基团)的比例调整自身的亲水亲油平衡值，以它为原料可以合成出各种性能优良、绿色环保的高分子表面活性剂，可作为凝胶剂、乳化剂、降阻剂、驱油剂等多种产品的主要成分。将脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯作为高脂膜的主要成分，能够和包括农药杀虫剂、除草剂以及营养成分有效混合，并能保持各成分稳定。在植物表面形成一层具有抗旱、防寒、防病、保鲜以及调节植物生理机能，增产增收，功效显著，是一种无毒的物理性叶面保护膜。本专利技术共沸分馏温度控制在130-210℃和0.01MPa-20MPa下反应0.2h-0.8h，该反应条件下，反应速率较快且反应产物较为单一，具有较好的应用性能。本专利技术采用共沸分馏酯交换工艺，加热至混合物沸腾，进行酯交换反应，反应过程中副产的小分子醇通过共沸蒸馏从分馏器中除去，加快了酯交换的转化率，简化了生产工艺，同时避免了气相分离系统的阻聚剂的添加程序。本专利技术脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备方法中，该产品的制备方法制备工艺简单、易操作且产品环境友好，所的副产物容易去除，具有较强的可操作性易于实施，有利于大规模生产。具体实施方式下面结合具体实施方案对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。实施例中采用日本岛津株式会社LC-10A型液相色谱仪分析产品的纯度，色谱柱为ZORBAXEclipseXDB-C18，柱温30℃，流动相为体积比70∶30的甲醇和磷酸二氢钾溶液，流量1.0mL/in，示差折光率检测器。实施例1控制脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和蓖麻油酸甘油脂的添加量为n(AEO)：n(蓖麻油酸甘油脂)为8，按照原材料AEO的2％添加有机锡催化剂和0.3％的阻聚剂Q以及1.2mol/L的共沸剂甲苯，采用共沸分馏酯交换工艺，加热至混合物沸腾，进行酯交换反应，反应过程中副产的小分子醇通过共沸蒸馏从分馏器中除去，随反应的进行，共沸液中小分子醇的含量逐渐减少，温度逐渐升高，当温度达到共沸剂温度(150℃)、共沸液中小分子醇的质量分数小于0.20％时，停止反应，最终得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。将产品经过色谱分析，得到产物的质量分数，反应参数具体如表1所示。表1温度产品质量分数17990.3％15594.9％14091.5％实施例2按照脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)质量的1.5％添加催化剂，按照n(AEO)：n(蓖麻油酸甘油脂)为11，，按照原材料AEO的0.3％添加阻聚剂Q以及1.2mol/L的共沸剂甲苯，采用共沸分馏酯交换工艺，加热至混合物沸腾，进行酯交换反应，反应过程中副产的小分子醇通过共沸蒸馏从分馏器中除去，随反应的进行，共沸液中小分子醇的含量逐渐减少，温度逐渐升高，当温度达到共沸剂温度(150℃)、共沸液中小分子醇的质量分数小于0.20％时，停止反应，最终得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯。反应参数具体如表2所示。表2温度产品质量分数17088.116183.613980.4％以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，本专利技术的保护范围不限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：将原料脂肪醇聚氧乙烯醚AEO和蓖麻油的主要成分蓖麻油酸甘油脂在有机锡催化剂和阻聚剂Q以及共沸剂甲苯的共同作用下，加热升温至沸腾后，通过酯交换反应得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯，随反应的进行，共沸液中小分子醇的含量逐渐减少，温度逐渐升高，共沸分馏温度控制在130‑210℃和0.01MPa‑20MPa下反应0.2h‑0.8h，当温度达到共沸剂温度150℃、共沸液中小分子醇的质量分数小于0.20％时，停止反应。

【技术特征摘要】
1.一种脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：将原料脂肪醇聚氧乙烯醚AEO和蓖麻油的主要成分蓖麻油酸甘油脂在有机锡催化剂和阻聚剂Q以及共沸剂甲苯的共同作用下，加热升温至沸腾后，通过酯交换反应得到脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯，随反应的进行，共沸液中小分子醇的含量逐渐减少，温度逐渐升高，共沸分馏温度控制在130-210℃和0.01MPa-20MPa下反应0.2h-0.8h，当温度达到共沸剂温度150℃、共沸液中小分子醇的质量分数小于0.20％时，停止反应。2.根据权利要求1所述的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，其特征在于，所述阻聚剂Q的用量为原料百分含量的0.05％-0.3％。3.根据权利要求2所述的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，其特征在于，所述阻聚剂Q的用量为原料百分含量的0.3％。4.根据权利要求1所述的脂肪酸聚氧乙烯醚蓖麻醇酸酯的制备工艺，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王颖，杨轩，杨长锁，安德荣，
申请(专利权)人：杨凌绿力生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61