一种连续生产氟化钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续生产氟化钠的方法，将质量分数为20‑30％的氟硅酸钠溶液和质量分数为20‑30％的纯碱溶液依次连续加入管式反应器中，控制反应温度60‑100℃，进行复分解反应生成氟化钠和二氧化硅浆料，并连续进入多级浮选器中进行浮选，经浮选后分别得到含氟化钠的浆料和含二氧化硅的浆料，分别经离心、洗涤、干燥，即得到氟化钠产品和二氧化硅产品；其中各离心获得的溶液合并后作为母液循环使用。本发明专利技术在反应过程中采用纯碱的大过量的加入，使氟硅酸钠得到了充分的反应，转化率达到100％。采用本发明专利技术的方法生产的氟化钠纯度98.5％以上，二氧化硅纯度98.0％以上。本发明专利技术的方法生产规模投资少，并可实现自动化控制，减轻员工的劳动强度，产品质量优，原料消耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，特别涉及一种连续生产氟化钠的方法。
技术介绍
传统的以氟硅酸钠和纯碱为原料生产氟化钠和二氧化硅的方法是采用间歇法生产，生产规模小，劳动强度大，消耗高，产品质量差。具体的实现过程为：(1)将母液或水投入溶解槽中在搅拌下投入固体纯碱，加热溶解后，转入高位槽，浓度20-22％纯碱溶液；(2)将母液或水投入制浆槽中在搅拌下投入固体氟硅酸钠，制备为含固量为20-30％的氟硅酸钠浆料，转入反应釜中；(3)启动反应釜搅拌器，加热至60-80℃，将纯碱溶液逐步加入，控制pH7.5-8为终点(控制摩尔比1：2)，放入洗盆中用母液将漂洗；(4)再将洗盆中的氟化钠用人工铲至离心机中进行离心，干燥获得氟化钠产品；(5)将漂洗出的二氧化硅送离心机中进行离心分离出二氧化硅，经干燥后得到二氧化硅产品。传统的生产氟化钠工艺流程方框图如图1所示。化学反应方程式：2Na2CO3+Na2SiF6+nH20＝6NaF↓+SiO2.nH20+2CO2↑传统的方法生产出的氟化钠产品中含二氧化硅高，质量差，加之间歇操作，劳动强度大，同时因采用漂洗的方式洗涤氟化钠，含固体二氧化硅的洗水中细氟化钠多，经离心分离出的二氧化硅固体中含细的氟化钠多，造成物料的损失，消耗增高，生产出的二氧化硅产品质量差。本专利技术针对传统生产氟化钠产品的方法中存在氟化钠、二氧化硅产品质量差，间歇操作，劳动强度大、原料消耗高的缺点而提出本专利技术。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种连续生产氟化钠的方法，该方法生产规模投资少，并可实现自动化控制，减轻员工的劳动强度，产品质量优，原料消耗低。基于上述目的，本专利技术提供的一种连续生产氟化钠的方法，将质量分数为20-30％的氟硅酸钠溶液和质量分数为20-30％的纯碱溶液依次连续加入管式反应器中，控制反应温度60-100℃，进行复分解反应生成氟化钠和二氧化硅浆料，并连续进入多级浮选器中进行浮选，经浮选后分别得到含氟化钠的浆料和含二氧化硅的浆料，分别经离心、洗涤、干燥，即得到氟化钠产品和二氧化硅产品；其中各离心获得的溶液合并后作为母液循环使用。在本专利技术中，优选的，氟硅酸钠与纯碱的摩尔比为1：2.2-4；复分解反应的时间为1-5分钟；进一步优选的，氟硅酸钠与纯碱的摩尔比为1：2.5-3。本专利技术采用带螺旋搅拌器的管式反应器和多级浮选器实现了氟化钠的连续生产。在本专利技术中，优选的，所述管式反应器为带螺旋式搅拌器的管式反应器。氟硅酸钠纯碱法生产氟化钠，存在氟化钠和二氧化硅(白炭黑)共沉淀现象，容易形成“包晶”，这就增加了氟化钠与白炭黑的分离难度，也影响了产品的质量。本专利技术采用氟硅酸钠与纯碱的摩尔比为1：2.2-4，保持纯碱在过量条件进行反应，最佳摩尔比为1：2.5-3，使pH大于12，使氟硅酸钠充分反应，同时在高速搅拌下避免反应生成的氟化钠出现包晶现象，纯度高。本专利技术采用纯碱的大过量的加入，在反应过程中氟硅酸钠得到了充分的反应，转化率达到100％，并且不会出现包晶现象，提高了产品质量。过量的纯碱循环使用。在本专利技术中，优选的，将固体纯碱投入料仓中，用螺旋输送机加入溶解槽，在溶解槽中连续加入母液，在搅拌下用蒸汽加热至60℃-100℃，使纯碱溶解，保持溶解后的纯碱溶液的质量分数为20-30％，并用泵连续抽出送入管式反应器中。在此过程中，控制母液的进入量与加入的纯碱量，保持溶解后的纯碱溶液的浓度。在本专利技术中，进一步优选的，螺旋输送机的速度为1000kg/h，母液的加入流量为3600-4000kg/h，用蒸汽加热至75℃-78℃，溶解后的纯碱溶液的质量分数为20-22％。在本专利技术中，优选的，将固体氟硅酸钠投入料仓中，用螺旋输送机加入制浆槽中，在制浆槽中连续加入母液，在搅拌下用蒸汽加热至60℃-100℃，保持溶解后的氟硅酸钠溶液的质量分数为20-30％，并用泵连续抽出送入管式反应器中。在此过程中，控制母液的进入量与加入的氟硅酸钠量，保持溶解后的氟硅酸钠溶液的浓度。在本专利技术中，进一步优选的，固体氟硅酸钠的含水量为6％，螺旋输送机的速度为900kg/h，母液的加入流量为2400-2600kg/h，用蒸汽加热至75℃-78℃，溶解后的氟硅酸钠溶液的质量分数为25-27％。在本专利技术中，优选的，所述浮选的具体步骤如下：(1)将氟化钠和二氧化硅浆料连续进入1#浮选器中，依靠自身的反应液进入浮选，从浮选器的下部得到含氟化钠的浆料A，从上部得到含二氧化硅的浆料a；(2)将含氟化钠的浆料A送入2#浮选器中，用母液进行浮选，将细二氧化硅浮选出来，从浮选器的下部得到含氟化钠的浆料B，从上部得到含二氧化硅的浆料b；(3)将含氟化钠的浆料B送入3#浮选器中，用软水或工业水进行浮选和洗涤，从3#浮选器的下部得到含氟化钠的浆料C，从上部得到含二氧化硅、纯碱的浆料c；(4)将含二氧化硅的浆料a、浆料b合并后送入4#浮选器中，含二氧化硅和纯碱的浆料c作为4#浮选器的浮选液；浮选后的细氟化钠与3#浮选器下部得到含氟化钠的浆料C合并后送离心机中离心，经干燥后获得氟化钠产品；(5)从4#浮选器上部出来的含二氧化硅的浆料d送离心机中离心，再用热水制浆后再送离心机中离心，经干燥后获得二氧化硅产品。在本专利技术中，浮选步骤中的各离心获得的溶液合并后作为母液用于前工序氟硅酸钠制浆，纯碱的溶解，浮选器的浮选液等，母液实现循环使用；各离心包括三次离心，分别为步骤(4)中浮选后的细氟化钠与3#浮选器下部得到含氟化钠的浆料C合并后送离心机中离心，步骤(5)中从4#浮选器上部出来的含二氧化硅的浆料d送离心机中离心，再用热水制浆后再送离心机中离心。在本专利技术中，优选的，步骤(2)中母液加入量为2000-3000kg/h；步骤(3)中软水或工业水加入量为300-500kg/h。在本专利技术中，优选的，步骤(5)从4#浮选器上部出来的含二氧化硅的浆料d送离心机中离心，再用70-100℃的热水制浆后，用蒸汽加热，保持温度80℃，再送离心机中离心，经120℃干燥后获得二氧化硅产品。氟化钠产品的获得：将反应后的浆料连续进入1#浮选器中，依靠自身的反应液进行浮选，从下部获得含氟化钠的浆料，从上部得到含二氧化硅浆料，含氟化钠的浆料再进入2#浮选器中，用母液进行浮选，进一步分离出二氧化硅，然后再进入3#浮选器中用软水进行浮选和洗涤后经离心、干燥得到氟化钠产品。氟化钠纯度98.5％以上，二氧化硅含量小于0.4％，纯碱含量小于0.2％，达到一级品标准。二氧化硅产品的获得：将1#浮选器上部得到含二氧化硅浆料与2#浮选器出来的含二氧化硅浆料合并进入4#浮选器，用3#上部出来的液体进行浮选后，从上部得到含二氧化硅浆料，送离心机进行离心，并再用70-100℃的热水进行热溶，以进一步减少二氧化硅中夹带的纯碱、氟化钠，再经离心、干燥获得二氧化硅产品。二氧化硅纯度98.0％以上，氟化钠含量小于0.8％，纯碱含量小于1.0％。与现有技术相比，本专利技术的方法具有以下有益效果：(1)本专利技术采用带螺旋搅拌器的管式反应器和多级浮选器实现了氟化钠的连续生产。本专利技术在反应过程中采用纯碱的大过量的加入，使氟硅酸钠得到了充分的反应，转化率达到100％，同时在高速搅拌下避免反应生成的氟化钠出现包晶现象，并且采用多级浮选器对生成的氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续生产氟化钠的方法，其特征在于，将质量分数为20‑30％的氟硅酸钠溶液和质量分数为20‑30％的纯碱溶液依次连续加入管式反应器中，控制反应温度60‑100℃，进行复分解反应生成氟化钠和二氧化硅浆料，并连续进入多级浮选器中进行浮选，经浮选后分别得到含氟化钠的浆料和含二氧化硅的浆料，分别经离心、洗涤、干燥，即得到氟化钠产品和二氧化硅产品；其中各离心获得的溶液合并后作为母液循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种连续生产氟化钠的方法，其特征在于，将质量分数为20-30％的氟硅酸钠溶液和质量分数为20-30％的纯碱溶液依次连续加入管式反应器中，控制反应温度60-100℃，进行复分解反应生成氟化钠和二氧化硅浆料，并连续进入多级浮选器中进行浮选，经浮选后分别得到含氟化钠的浆料和含二氧化硅的浆料，分别经离心、洗涤、干燥，即得到氟化钠产品和二氧化硅产品；其中各离心获得的溶液合并后作为母液循环使用。2.根据权利要求1所述的连续生产氟化钠的方法，其特征在于，氟硅酸钠与纯碱的摩尔比为1：2.2-4；复分解反应的时间为1-5分钟；所述管式反应器为带螺旋式搅拌器的管式反应器。3.根据权利要求2所述的连续生产氟化钠的方法，其特征在于，氟硅酸钠与纯碱的摩尔比为1：2.5-3。4.根据权利要求1所述的连续生产氟化钠的方法，其特征在于，将固体纯碱投入料仓中，用螺旋输送机加入溶解槽，在溶解槽中连续加入母液，在搅拌下用蒸汽加热至60℃-100℃，使纯碱溶解，保持溶解后的纯碱溶液的质量分数为20-30％，并用泵连续抽出送入管式反应器中。5.根据权利要求4所述的连续生产氟化钠的方法，其特征在于，螺旋输送机的速度为1000kg/h，母液的加入流量为3600-4000kg/h，用蒸汽加热至75℃-78℃，溶解后的纯碱溶液的质量分数为20-22％。6.根据权利要求1所述的连续生产氟化钠的方法，其特征在于，将固体氟硅酸钠投入料仓中，用螺旋输送机加入制浆槽中，在制浆槽中连续加入母液，在搅拌下用蒸汽加热至60℃-100℃，保持溶解后的氟硅酸钠溶液的质量分数为20-30％，并用泵连续抽出送入管式反应器中。7.根据权利要求6所述的连续生产氟化钠的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈湘青，罗小平，付永宽，张群志，
申请(专利权)人：衡阳市锦轩化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43