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一种四氟化硫的生产工艺制造技术

技术编号:6513666 阅读:563 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种四氟化硫的生产工艺,属于氟化工领域。本发明专利技术的工艺包括氟气纯化、五氟化碘的制备、四氟化硫反应合成、四氟化硫分离和捕集、四氟化硫精馏与罐装、五氟化碘二次回收和尾气排放。电解氟通过低温冷凝装置纯化氟气,除去大量氟化氢气体,提高了氟气浓度,冷凝回收装置回收碘、五氟化碘,循环使用,碘的利用率可提高70%以上,减少原料损失,连续精馏的方法使四氟化硫产品纯度可达99.9%以上,产品常温充入钢瓶更加安全。另外,合成四氟化硫工艺生产全程采用DCS自动化装置控制,减少人为随意性、经验性,提高产品质量的稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氟化工产品的生产工艺,更具体地说,本专利技术涉及一种四氟化硫的生产工艺,属于氟化工领域。
技术介绍
国外,美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫;美国还有用氟气和硫磺直接反应生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性较高的十氟氧二硫(S2OFltl)等杂质;氟的利用率低,杂质含量多淋洗纯化处理难度大,回收率低,浪费大;国外尚无大规模工业化生产四氟化硫的工艺技术。国内,目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产四氟化硫,国家知识产权局 2005年7月27日公开了公开号为CN1644490A,名称为“一种连续生产四氟化硫的方法” 的专利技术专利,其技术是采用氟化卤素与液体硫磺合成四氟化硫的方法,该技术存在以下缺陷1、这种方法采用氟化氢含量高的电解氟气来制备氟化卤素作为氟化剂,因此杂质含量高,氟的利用率低,氟气中氟化氢也会腐蚀设备。2、由于工艺缺陷,只能够少量生产四氟化硫,产品纯度不高,因为无检测手段,故理论上只能达到94%。3、采用一般冷却分离SF4和卤素,但卤素的回收率低、浪费大,主要是因为无尾气回收装置,故气相提纯和混合气体抽空带走本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四氟化硫的生产工艺,包括氟气纯化、五氟化碘的制备、四氟化硫反应合成,其特征在于:四氟化硫反应合成后进行四氟化硫分离和捕集、四氟化硫精馏与罐装、五氟化碘二次回收和尾气排放工序,具体工艺步骤如下:A、氟气纯化:电解制得氟气,经过冷凝除去氟气中大量氟化氢气体,对氟气进行提纯;B、五氟化碘的制备:用步骤A纯化的氟气和精碘制备液态五氟化碘,再用氟气纯化五氟化碘,获得含量≥99%的液态五氟化碘;C、四氟化硫反应合成:将S含量≥99.5%的硫磺加热熔化后与步骤B制备的IF5含量≥99%的液态五氟化碘在四氟化硫反应器内合成四氟化硫,产生四氟化硫粗气,其中:反应式为:4IF5 + 5S = 5SF4 +...

【技术特征摘要】
1.一种四氟化硫的生产工艺,包括氟气纯化、五氟化碘的制备、四氟化硫反应合成,其特征在于四氟化硫反应合成后进行四氟化硫分离和捕集、四氟化硫精馏与罐装、五氟化碘二次回收和尾气排放工序,具体工艺步骤如下A、氟气纯化电解制得氟气,经过冷凝除去氟气中大量氟化氢气体,对氟气进行提纯;B、五氟化碘的制备用步骤A纯化的氟气和精碘制备液态五氟化碘,再用氟气纯化五氟化碘,获得含量> 99%的液态五氟化碘;C、四氟化硫反应合成将S含量>99. 5%的硫磺加热熔化后与步骤B制备的IF5含量 ^ 99%的液态五氟化碘在四氟化硫反应器内合成四氟化硫,产生四氟化硫粗气,其中反应式为:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2D、四氟化硫分离和捕集反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存,液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用,固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体,流回供四氟化硫反应循环使用;分离出的混合气体中的四氟化硫气体经冷凝捕集,冷凝成液态,与杂质气体分离,获得初级四氟化硫产品,采用液体输入方式装入钢瓶;E、四氟化硫精馏与罐装将步骤D生产出的初级四氟化硫产品升压后进行连续精馏, 分离出杂质获得高纯度液态四氟化硫产品,连续充入钢瓶内;F、五氟化碘二次回收和尾气排放步骤D冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和步骤E精馏过程中留存的杂质气体经经真空平衡,通过包括一级冷凝回收和二级冷凝回收的两级冷凝回收,使杂质气体中的碘固化、五氟化碘液化留存;残留的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空排出。2.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺,其特征在于在步骤A中所述的电解制氟是将电解制得的氟气通过氟气缓冲罐,再通入氟化氢冷凝器,经过纯化提纯到彡97%的氟气进入氟气储罐;由一体化温度变送器控制冷凝温度为-100 0°C,由远传式压力传感器控制氟气的输送量。3.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺,其特征在于在步骤B中所述的五氟化碘制备是在五氟化碘反应器中进行的,反应压力由远传式压力传感器控制为-0. 098 -0. OlMpa,反应温度由一体化温度变送器控制为30 100°C。4.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺,其特征在于在步骤C所述的四氟化硫反应合成是将熔硫罐中熔化的硫磺引入四氟化硫反应器中,再将五氟化碘反应器中的液态五氟化碘依次经过五氟化碘收集器和五...

【专利技术属性】
技术研发人员:李学庆
申请(专利权)人:李学庆
类型:发明
国别省市:90

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