交联聚氨酯膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及功能材料技术领域，具体涉及一种交联聚氨酯膜的制备方法。交联聚氨酯膜的制备方法，包括如下步骤：（1）有机硅改性多臂型水性聚氨酯树脂的制备；（2）固化膜的制备。本发明专利技术THPDMS的加入能够在一定程度上提高胶膜的热稳定性，同时，由于TWPU膜表面出现软硬两相微分离，并随着THPDMS含量的增加微相分离增强导致乳液的粒径逐渐增大，水接触角增大、胶膜吸水率降低，有相对较好的拉伸强度和断裂伸长率分别为7.25MPa、250％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种交联聚氨酯膜的制备方法。
技术介绍
光固化水性聚氨酯以其所独有的节能、环保、固化速度快、等优异的性能受到国内外很多研究者的关注。但水性聚氨酯的有些性能还不能满足实际需要，如硬度、耐水性、热稳定性、表面性能和拉伸强度等，因而，限制了涂膜的应用范围.所以，对水性聚氨酯的改性就成为必然趋势。端羟基聚醚改性硅油(THPDMS)具有良好的疏水性、耐水性、耐热性、绝缘性、柔韧性和低玻璃化转变温度等优点使其具有广泛的应用前景。将PDMS链段引入到聚氨酯链段中形成的有机硅改性水性聚氨酯能够同时具有聚氨酯和有机硅的性质。为了获得其优异的理化性能，以端羟基有机硅(PDMS)为软段改性水性聚氨酯，研究发现PDMS可以提高胶膜热稳定性、耐水性和表面疏水性。本文用THPDMS改性HDI三聚体(HDT)为核心的水性聚氨酯，能够增加光固化水性聚氨酯的活性基团，提高光固化活性并且能够很大程度上提升水性聚氨酯的力学强度、耐水性能、硬度和耐热性能，提高水性聚氨酯的应用范围。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种交联聚氨酯膜的制备方法。本专利技术的技术方案在于：交联聚氨酯膜的制备方法，包括如下步骤：（1）有机硅改性多臂型水性聚氨酯树脂的制备称量一定量的IPDI和DBTDL加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至45℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加0.5倍IPDI摩尔数的PCDL和的THPDMS反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当体系中游离的-NCO含量达到理论值后，停止反应；产物标记为IPDI-PCDL-THPDMS；将DBTDL和DMPA加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至50℃，然后用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加1/3摩尔倍数DMPA的HDT，反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当达到理论值后，产物记为HDT-DMPA；温度升至75℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加HDT-DMPA，加入适量的丙酮调节反应粘度，反应3h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当达到理论值后，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加一定量的HEA，即得树枝状聚氨酯，将所制得的树脂降温至40℃，在高速搅拌下加入DMPA相同摩尔数的TEA中和反应1h，加水乳化1h，静置消泡后用旋转蒸发仪除去丙酮制得有机硅改性的多臂型水性聚氨酯；（2）固化膜的制备称取聚氨酯乳液，加入总质量5％的水性光引发剂，再加入一定量的流平剂，成膜助剂，消泡剂，室温搅拌均匀后，将溶液倒入四氟乙烯模具中，室温放置24h，60℃烘箱烘2h,再将膜放入紫外灯光固化机中进行固化40s得到交联聚氨酯膜。所述的IPDI为异氟尔酮二异氰酸酯，DBTDL为二月桂酸二丁基锡，PCDL为聚碳酸酯二元醇，THPDMS为端羟基聚醚改性硅油。本专利技术的技术效果在于：本专利技术THPDMS的加入能够在一定程度上提高胶膜的热稳定性，同时，由于TWPU膜表面出现软硬两相微分离，并随着THPDMS含量的增加微相分离增强导致乳液的粒径逐渐增大，水接触角增大、胶膜吸水率降低，有相对较好的拉伸强度和断裂伸长率分别为7.25MPa、250％。具体实施方式交联聚氨酯膜的制备方法，包括如下步骤：（1）有机硅改性多臂型水性聚氨酯树脂的制备称量一定量的IPDI和DBTDL加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至45℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加0.5倍IPDI摩尔数的PCDL和的THPDMS反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当体系中游离的-NCO含量达到理论值后，停止反应；产物标记为IPDI-PCDL-THPDMS；将DBTDL和DMPA加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至50℃，然后用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加1/3摩尔倍数DMPA的HDT，反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当达到理论值后，产物记为HDT-DMPA温度升至75℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加HDT-DMPA，加入适量的丙酮调节反应粘度，反应3h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当达到理论值后，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加一定量的HEA，即得树枝状聚氨酯，将所制得的树脂降温至40℃，在高速搅拌下加入DMPA相同摩尔数的TEA中和反应1h，加水乳化1h，静置消泡后用旋转蒸发仪除去丙酮制得有机硅改性的多臂型水性聚氨酯；（2）固化膜的制备称取聚氨酯乳液，加入总质量5％的水性光引发剂，再加入一定量的流平剂，成膜助剂，消泡剂，室温搅拌均匀后，将溶液倒入四氟乙烯模具中，室温放置24h，60℃烘箱烘2h,再将膜放入紫外灯光固化机中进行固化40s得到交联聚氨酯膜。所述的IPDI为异氟尔酮二异氰酸酯，DBTDL为二月桂酸二丁基锡，PCDL为聚碳酸酯二元醇，THPDMS为端羟基聚醚改性硅油。本文档来自技高网...

【技术保护点】
交联聚氨酯膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）有机硅改性多臂型水性聚氨酯树脂的制备称量一定量的IPDI 和DBTDL 加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至45℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加0.5倍IPDI摩尔数的PCDL 和的THPDMS 反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的‑NCO含量，当体系中游离的‑NCO含量达到理论值后，停止反应；产物标记为IPDI‑PCDL‑THPDMS；将DBTDL和DMPA 加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至50℃，然后用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加1/3摩尔倍数DMPA的HDT，反应2h，每0.5 h 取样滴定体系中游离的‑NCO 含量，当达到理论值后，产物记为HDT‑DMPA；温度升至75℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加HDT‑DMPA，加入适量的丙酮调节反应粘度，反应3h，每0.5h 取样滴定体系中游离的‑NCO 含量，当达到理论值后，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加一定量的HEA，即得树枝状聚氨酯，将所制得的树脂降温至40℃，在高速搅拌下加入DMPA 相同摩尔数的TEA中和反应1h，加水乳化1 h，静置消泡后用旋转蒸发仪除去丙酮制得有机硅改性的多臂型水性聚氨酯；（2）固化膜的制备称取聚氨酯乳液，加入总质量5％的水性光引发剂，再加入一定量的流平剂，成膜助剂，消泡剂，室温搅拌均匀后，将溶液倒入四氟乙烯模具中，室温放置24 h，60℃烘箱烘2h,再将膜放入紫外灯光固化机中进行固化40s 得到交联聚氨酯膜。...

【技术特征摘要】
1.交联聚氨酯膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）有机硅改性多臂型水性聚氨酯树脂的制备称量一定量的IPDI和DBTDL加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至45℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加0.5倍IPDI摩尔数的PCDL和的THPDMS反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当体系中游离的-NCO含量达到理论值后，停止反应；产物标记为IPDI-PCDL-THPDMS；将DBTDL和DMPA加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至50℃，然后用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加1/3摩尔倍数DMPA的HDT，反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当达到理论值后，产物记为HDT-DMPA；温度升至75℃，用恒压滴液...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61