一种己内酰胺精制装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种己内酰胺精制装置，其特征在于：主要由萃取塔、精馏塔、加氢反应器、脱轻塔、己内酰胺蒸馏系统和管道组成；粗己内酰胺水溶液经管道进入萃取塔上部，苯经管道进入萃取塔下部，其它各塔和系统之间通过管道相连接。本实用新型专利技术是一种不需要水反萃取、离子交换、蒸发步骤的己内酰胺精制装置。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于化工
，涉及一种己内酰胺精制装置，特别涉及一种不需要水反萃取、离子交换、蒸发步骤的己内酰胺精制装置。
技术介绍
己内酰胺作为一种重要的化工单体，是生产尼龙-6纤维、树脂和工程塑料的原料。《有机化工原料大全》第2版第3卷介绍了己内酰胺生产方法与工业现状，主要有环己烷光亚硝化法，环己酮-羟胺法，甲苯法等。由于己内酰胺合成路线较长，反应较复杂，伴随很多副反应的发生，导致粗己内酰胺中存在各种杂质。纤维制造业对已内酰胺的纯度要求非常高，因此必须通过适宜的方法尽可能多的将杂质除去。己内酰胺中的杂质大致可以分为以下三种：一是原材料的带入；二是生产过程中副反应产生的杂质；三是成品己内酰胺由于保存不当发生质变。己内酰胺的品质是通过高锰酸钾值、紫外吸率、电导率、挥发性碱等一系列质量指标来进行评价的。影响紫外吸收率的杂质主要是在290nm处有紫外吸收的化合物，具体来说包括杂环化合物、偶氮化合物等。影响挥发性碱的杂质主要是在加热条件下会生成氨的化合物，主要包括脂肪族和芳香族胺类。影响电导率的杂质主要是无机化合物和一部分可以发生电离的有机酸盐等。在工业上制造己内酰胺是在发烟硫酸催化条件下，使环己酮肟进行贝克曼重排反应而生成己内酰胺，重排反应后将含有发烟硫酸及己内酰胺的混合溶液用氨水进行中和，产生硫酸铵，再分离纯化硫酸铵和粗酰胺。通常，先用有机溶剂苯进行萃取，得到含有约30%己内酰胺的苯溶液。由于己内酰胺是合成聚酰胺的重要原料，上述含有约30%己内酰胺的苯溶液需要进一步精制才能达到对聚酰胺原料高纯度的要求。传统的己内酰胺的精制方法为：苯萃取→水反萃→离子交换→加氢→蒸发→蒸馏，工艺流程复杂且工艺供水量大。中国专利CN1272491公开了一种己内酰胺加氢精制的方法，将含有杂质的己内酰胺溶液在磁稳定床反应器中与氢气接触，以雷尼镍或以镍为主要活性组分的非晶体合金作为催化剂，对粗己内酰胺进行加氢精制。中国专利CN102584703公开了一种去除己内酰胺水溶液中微量杂质的萃取方法，使用烷烃或烷烃与芳香烃的混合溶液作为萃取剂，通过选择性萃取，除去粗己内酰胺水溶液中的有机杂质。中国专利CN1453271公开了一种除去已内酰胺水溶液中微量杂质的方法，通过采用电渗析膜除去粗己内酰胺水溶液中的无机杂质和微量有机杂质，从而大幅降低己内酰胺水溶液的导电率和消光值。采用加氢或电渗析精制的方法，虽然能得到高品质的己内酰胺，但是存在设备投资大的缺点，而采用特殊溶剂萃取精制的方法，虽然操作简单，但是由于己内酰胺能溶于水，使得萃余相中不可避免的残留一定量的己内酰胺，造成己内酰胺的损失。粗己内酰胺水溶液的蒸发浓缩过程能耗也十分可观，中国专利CN1323786公开了苯水共沸蒸馏脱苯工艺，不采用苯萃取、反萃取和蒸发等单元操作，而是在己内酰胺苯萃取后的苯-己液中加入作为共沸剂的水，通过蒸苯塔共沸蒸馏脱苯，在节能降耗方面的优越性很明显。但由于没有水反萃取工序，成品质量具有不确定性。萃取、蒸馏等精制过程虽然能够去除部分杂质，但是对于一些微量或物化性质与己内酰胺相近的杂质脱除效果不佳。对于这一类用常规精制方法难以脱除的杂质，可以采用加氢、特殊溶剂萃取、电渗析或离子交换树脂吸附等方法对粗己内酰胺进行精制。离子交换树脂是一种具有网状立体结构的含有高分子活性基团而能与溶液中的物质进行交换或是吸附的聚合物，其高分子活性基团一般是多元酸或多元碱。当溶液通过树脂层时，树脂本身的活性离子将按照化学亲和力的不同与溶液中的同性离子发生交换过程，同时在树脂空隙内和树脂表面进行吸附作用。其中，阴离子树脂可以吸附酸性杂质，能够降低己内酰胺水溶液的电导率和290nm处消光值；阳离子树脂则能够去除碱性杂质，对降低挥发性碱指标和电导率能够起到重要作用。总的来说，离子交换树脂能够有效改善己内酰胺产品质量指标290nm消光值和电导率，提高成品质量。离子交换吸附技术是一种节能环保高效的技术，设备简单，操作方便，树脂可以重复使用，不会带入新的杂质，具有其他精制技术所不可比拟的优势。《合成纤维工业》2003年第26卷第2期报道HPO工艺采用了离子交换吸附技术，对30wt％的己内酰胺水溶液进行交换吸附实验，经过离子交换吸附作用后，其含有的微量无机杂质和消光值有机杂质减少，水溶液290nm处消光值降低了约1/3。但HPO工艺应用离子交换树脂过程中仍然存在很多问题，如，离子交换树脂运行周期较短，树脂再生频繁；树脂利用率低，树脂铁污染严重等。《合成纤维工业》2008年第31卷第6期中采用大孔树脂D072、D152、D201、D301等作为吸附树脂对5wt％的粗己内酰胺水溶液进行了动态吸附实验，实验结果表明，几种树脂对杂质的脱除率都在60％-80％之间，展现了良好的吸附性能。《化工进展》2005年第24卷第6期中报道了以活性碳、活性炭纤维及离子交换树脂作为吸附剂对甲苯法精制工艺甲苯萃取及水反萃后的30wt％的粗己内酰胺溶液进行了交换吸附实验，结果显示当消光值均降低30％时，活性炭、活性炭纤维和离子交换树脂对杂质的吸附容量分别为26.7ml/g、67.48ml/g、46.66ml/g。在上述结果的基础上又进行了活性炭纤维与离子交换树脂的组合工艺吸附己内酰胺水溶液的试验，结果表明，当消光值降低50％时，动态吸附容量为36.67ml/g。但是，由于此研究选取的粗己内酰胺溶液来自甲苯法精制工艺水反萃工序之后，此粗己内酰胺溶液杂质含量很高，活性炭纤维和离子交换树脂的运行周期将非常短，将导致树脂和活性炭纤维频繁再生，因此不能满足工业应用的条件。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种己内酰胺精制装置，取消现有技术中水反萃、离子交换、蒸发工序，达到节能、减排和提高质量的目的。本技术的技术方案：一种己内酰胺精制装置，主要由萃取塔、精馏塔、加氢反应器、脱轻塔、己内酰胺蒸馏系统组成；粗己内酰胺水溶液进入萃取塔上部，苯进入萃取塔下部，萃取塔上部与精馏塔连接，精馏塔下部连接再沸器，精馏塔塔顶为苯水溶液气相出口，塔釜通过与加氢反应器进料泵进口连接，加氢反应器进料泵与加氢反应器进料预热器进口连接，加氢反应器进料预热器与加氢反应器上部连接，加氢反应器顶部接有氢气进料管；加氢反应器物料出口与脱轻塔连接，脱轻塔顶部连有气相出口，下部连接再沸器；脱轻塔塔釜与己内酰胺蒸馏系统连接，己内酰胺蒸馏系统的冷凝器与真空系统连接，冷凝器的液相出口与精己内酰胺产品罐连接，己内酰胺蒸馏系统底部有残液出口。所述的脱轻塔接有真空系统。所述的精馏塔接有真空系统。所述的加氢反应器为固定床加氢反应器。所述的加氢反应器下部连接有气液分离罐。所述的精馏塔为两塔串联的精馏系统。所述的精馏塔为两塔并联的精馏系统。所述的己内酰胺蒸馏系统是三套串联的蒸馏系统。所述的己内酰胺精制装置，在萃取塔前或后接有碱洗系统。所述的设备连接是通过管道相互连接。本技术用于己内酰胺精制的方法是：将重排反应后含有发烟硫酸及己内酰胺的混合溶液用氨水进行中和，产生硫酸铵，再分离纯化硫酸铵和粗己内酰胺水溶液；先用有机溶剂苯对粗己内酰胺溶液进行萃取，得到含有20-40%己内酰胺的苯溶液，萃取后的己内酰胺苯溶液进行精馏，塔底加少量水，以维持塔底产品含水5-10%（重量），精馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种己内酰胺精制装置，其特征在于：主要由萃取塔（1）、精馏塔（2）、加氢反应器（3）、脱轻塔（4）、己内酰胺蒸馏系统（5）组成；粗己内酰胺水溶液进入萃取塔（1）上部，苯进入萃取塔（1）下部，萃取塔（1）上部与精馏塔（2）连接，精馏塔（2）下部连接再沸器（6），精馏塔（2）塔顶为苯水溶液气相出口，塔釜通过与加氢反应器进料泵（7）进口连接，加氢反应器进料泵（7）与加氢反应器进料预热器（10）进口连接，加氢反应器进料预热器（10）与加氢反应器（3）上部连接，加氢反应器（3）顶部接有氢气进料管；加氢反应器（3）物料出口与脱轻塔（4）连接，脱轻塔（4）顶部连有气相出口，下部连接再沸器；脱轻塔（4）塔釜与己内酰胺蒸馏系统（5）连接，己内酰胺蒸馏系统（5）的冷凝器与真空系统连接，冷凝器的液相出口与精己内酰胺产品罐连接，己内酰胺蒸馏系统（5）底部有残液出口。

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺精制装置，其特征在于：主要由萃取塔（1）、精馏塔（2）、加氢反应器（3）、脱轻塔（4）、己内酰胺蒸馏系统（5）组成；粗己内酰胺水溶液进入萃取塔（1）上部，苯进入萃取塔（1）下部，萃取塔（1）上部与精馏塔（2）连接，精馏塔（2）下部连接再沸器（6），精馏塔（2）塔顶为苯水溶液气相出口，塔釜通过与加氢反应器进料泵（7）进口连接，加氢反应器进料泵（7）与加氢反应器进料预热器（10）进口连接，加氢反应器进料预热器（10）与加氢反应器（3）上部连接，加氢反应器（3）顶部接有氢气进料管；加氢反应器（3）物料出口与脱轻塔（4）连接，脱轻塔（4）顶部连有气相出口，下部连接再沸器；脱轻塔（4）塔釜与己内酰胺蒸馏系统（5）连接，己内酰胺蒸馏系统（5）的冷凝器与真空系统连接，冷凝器的液相出口与精己内酰胺产品罐连接，己内酰胺蒸馏系统（5）底部有残液出口...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋遥明，李文辉，刘国强，
申请(专利权)人：湖南百利工程科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：湖南;43