试剂分子在离子迁移谱检测过氧化爆炸物HMTD的应用制造技术

本发明专利技术设计一种快速、灵敏检测过氧化爆炸物HMTD的方法。以真空紫外灯(VUV灯)为电离源的离子迁移谱技术为基本的检测技术，在正离子模式下，通过在载气中添加试剂分子建立一种检测HMTD的方法。试剂分子的加入在离子迁移谱正离子模式下VUV灯电离产生了新的试剂离子，提高了HMTD检测的选择性和灵敏度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设计一种实现过氧化爆炸物HMTD高选择性、高灵敏度的检测方法。该方法以真空紫外灯电离源的离子迁移谱为基本的检测技术，在正离子模式下，通过在载气中添加易挥发、易电离、质子亲和势适中的试剂分子，建立HMTD高选择性、高灵敏度的检测方法。该方法通过试剂分子的质子亲和势实现选择性反应，净化了离子迁移谱正离子模式下的背景谱峰，提高了HMTD的选择性和灵敏度。
技术介绍
过氧化爆炸物由于合成原料易得和制备方法简单，近年来越来越多被用于恐怖袭击和犯罪活动中。HMTD，六亚甲基三过氧化二胺是一种机械感度很高的炸药，常用作起爆药，由Legler在1885年首先制得。HMTD较稳定，其制备方法简单，原料易得，HMTD原材料是过氧化氢与乌洛托品，属于有机过氧化物，对撞击、摩擦与热都很敏感。目前HMTD大多用作自杀式袭击炸弹中，恐怖分子在伦敦七七爆炸案与2006年跨大西洋航机恐怖袭击阴谋时使用的炸药中也可能含有HMTD。所以对于过氧化爆炸物HMTD的检测越来越受到人们的关注。目前检测HMTD的方法主要有化学发光，液相色谱-红外光谱，液相色谱-质谱，拉曼光谱，电化学方法等，然而，离子迁移谱不但具有检测限低、响应速度快的特点而且简单轻便，非常适合于对爆炸物的现场检测，对于传统炸药，大多数炸药含有硝基，具有较高的电负性，适合于在离子迁移谱负模式下检测，对于不含硝基的过氧化爆炸物，在离子迁移谱正模式下通过选择合适的试剂分子，产生的试剂离子与待测样品发应，生成产物离子，与试剂离子分开，得到样品的响应信号。离子迁移谱主要由电离源、反应区、离子门、迁移区和法拉第盘组成。样品气体在反应区与电离源电离生成的试剂离子反应产生产物离子，离子在电场的驱动下通过周期性开启的离子门进入迁移区，在与逆流的中性漂气分子不断碰撞的过程中，由于离子各自迁移率的不同，得以分离，先后到达法拉第盘被检测。通过离子迁移谱不同的出峰位置，确定目标物质的存在，通过峰高或者是峰面积确定相应物质的含量。
技术实现思路
为了实现过氧化爆炸物HMTD高选择性、高灵敏度的检测，本专利技术采用的技术方案为：试剂分子在离子迁移谱检测过氧化爆炸物HMTD的应用，试剂分子添加到离子迁移谱的载气中，试剂分子由于易挥发、易电离，具有较低的电离能和较高的电离截面，电离效率较高，电离生成的产物离子与HMTD有可能发生电荷转移或者是质子转移反应，试剂分子具有适中的质子亲和势，既可以避免质子亲和势低的化合物的干扰，又可以和质子亲和势高的样品发生质子转移反应，生成产物离子，实现HMTD高选择性、高灵敏度的检测。离子迁移谱采用的电离源为10.6eV的真空紫外灯。所选择的试剂分子为易挥发、易电离的化合物，所述试剂分子添加到载气气路中。通过离子迁移谱试验检测，离子迁移谱正离子模式可以获得理想的检测信号。试剂分子的质子亲和势应高于干扰物的质子亲和势，但是低于HMTD的质子亲和势，或者是可以和HMTD发生电荷转移反应。由于试剂分子易挥发、易电离，可以电离产生试剂离子，由于试剂离子的质子亲和势高于干扰物质的质子亲和势，所以，可以消除质子亲和势低的物质的干扰，同时可以和HMTD发生质子转移反应，实现HMTD的检测，或者是和HMTD发生电荷转移反应。所述试剂分子分别为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮。试剂分子的使用，可以提高过氧化爆炸物HMTD检测的选择性，提高了检测的灵敏度。所选择的试剂分子添加于载气气路中，试剂分子于离子迁移谱载气入入口处的浓度为20ppm。本专利技术将电离效率高、质子亲和势适中的试剂分子添加到载气中，电离产生的试剂离子既可以和HMTD反应，又可以消除背景干扰，提高了HMTD检测的选择性和灵敏度。试剂分子可以添加到样品载气中。本专利技术的优点为：本专利技术采用电离效率高，质子亲和势适中，可以和HMTD发生电荷转移，或者是发生质子转移，消除背景干扰，净化了正离子模式下的背景谱图。试剂分子的使用，提高了过氧化爆炸物HMTD检测的选择性和灵敏度。附图说明下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步的详细的说明：图1为试剂分子的添加方式和离子迁移谱的结构示意图；图2为正离子模式下试剂分子的离子迁移谱图试剂离子峰(RIP)；图3为正离子模式下苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮分别作试剂分子时HMTD离子迁移谱检测谱图；图4为正离子模式下丙酮作试剂分子对HMTD检测的定量曲线。具体实施方式：本专利技术利用正离子模式的真空紫外灯电离源的离子迁移谱仪为检测仪器，利用电离效率高、质子亲和势适中的易挥发的化合物为试剂分子，实现了HMTD的高选择性和高灵敏度的检测。图1为试剂分子添加方式以及离子迁移谱的结构示意图。离子迁移谱主要包括载气1、试剂分子添加装置2、热解析进样器3、VUV灯电离源4、反应区5、离子门6、迁移区7、法拉第盘8、漂气9。试剂分子添加装置2，装有试剂分子的小瓶于顶空瓶中，载气流经顶空瓶，将试剂分子的顶空蒸汽载带到反应区，被VUV灯电离产生试剂离子，与HMTD反应，生成HMTD的分子离子HMTD+或者是HMTD的质子分子离子[HMTD+H]+，试剂离子和产物离子在离子门6的脉冲作用下进入迁移区，在迁移区电场和尾吹气的作用下到达法拉第盘8被检测。图2、图3为离子迁移谱谱图对本专利技术给以说明。实验条件为：迁移管温度：120℃，进样器温度140℃，载气流速200ml/min，漂气流速600ml/min，20ppm的试剂分子苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮分别由载气载带到反应区中。采用微量进样器取HMTD溶液1ul，在正离子模式下以离子迁移谱为检测仪器，含有试剂分子的载气载带HMTD热解析蒸汽进入反应区,试剂分子电离产生的试剂离子在反应区与HMTD反应发生电荷转移或者质子转移反应，通过周期性开启的离子门，进入迁移区，不同离子由于所带的电荷和本身的质量的不同，从而迁移率不同，在迁移区均匀的电场中，与逆流载气不断碰撞的过程中得到分离与检测。根据迁移时间和峰高或是峰面积确定待测样品的种类和含量大小。实施例1图2为正离子模式下离子迁移谱中试剂分子经真空紫外灯电离产生的试剂离子峰(RIP)的离子迁移谱图。从图中可以看出，在没有添加试剂分子，载气空气不能被真空紫外灯电离，通过添加几种试剂分子，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮分别于载本文档来自技高网...

【技术保护点】
试剂分子在离子迁移谱检测过氧化爆炸物中的应用，其特征在于：试剂分子添加到离子迁移谱载气中，被真空紫外灯电离，产生试剂离子和过氧化爆炸物HMTD反应，生成HMTD的产物离子，从而于离子迁移谱中实现HMTD的检测。

【技术特征摘要】
1.试剂分子在离子迁移谱检测过氧化爆炸物中的应用，其特征
在于：
试剂分子添加到离子迁移谱载气中，被真空紫外灯电离，产生试
剂离子和过氧化爆炸物HMTD反应，生成HMTD的产物离子，从而
于离子迁移谱中实现HMTD的检测。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：离子迁移谱采用的电
离源为10.6eV的真空紫外灯为电离源。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所选择的试剂分
子为易挥发、易电离的化合物，所述试剂分子添加到载气中。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过离子迁移谱
检测仪器试验，离子迁移谱正离子模式可以获得理想的检测信号。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：试剂分子的质子
亲和势应低于过氧化爆炸物HMTD的质子亲和势，高于干扰物的质
子亲和势，或者是可...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，蒋丹丹，陈创，周庆华，彭丽英，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21