电子功能陶瓷用钛酸钡粉体制备新工艺制造技术

本发明专利技术涉及的是一种制备电子功能陶瓷用钛酸钡粉体新工艺过程，先制备可溶性的Ｂａ／Ｔｉ比为１的络合离子，以该络合离子为起始原料进一步采用特定的条件和反应物制备钛酸钡粉体。制备出的钛酸钡粉体组成Ｂａ／Ｔｉ比为化学理论值１，纯度在９９．８％到９９．９９９９９％之间，平均粒径大小可控制为在０．０５μｍ到１μｍ之间的数值，晶相为四方相系，空间群为Ｐ４ｍｍ，ａ＝０．３９９４ｎｍ，ｃ＝０．４０３８ｎｍ。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术所属
为材料化工技术，四方相钛酸钡粉体主要用作电子功能陶瓷的原料，还可用于军事雷达超灵敏元件的制造。制备钛酸钡粉体的技术还有液相法，液相法虽然可达到分子规模的混合，粒度较细，但晶相为立方相，且Ba/Ti比不为1。例如申请号99108022的日本专利涉及的是立方相的钛酸钡粉体，文献报导的其它液相方法均不能保证Ba/Ti比为1，所制备的粉体也不能保证全部为四方相。本专利技术的目的和技术方案针对固相法和液相法中所合成的钛酸钡组成不能保证Ba/Ti比为1，限制了产品的纯度提高的问题，本专利技术先制备可溶于水的Ba/Ti比为1的络合离子，再用其制备钛酸钡粉体，这一工艺路线保证了最终产品的组成Ba/Ti比为化学理论值1。在用络合物离子制备钛酸钡粉体中间体的过程中，采用特定组成和性质的溶液与络合离子反应，中间体在适当处理后，可获得全部晶相为四方相的钛酸钡粉体材料，这是报导的液相法做不到的。先配制钡离子和钛离子酸性混合溶液，加入显碱性的溶液，生成了Ba/Ti比为1的络合物离子化学式为 (其中x为1-9之间的正整数，M为阴离子或带负电荷的原子团)，将络合离子溶液加入特定的有机或无机碱性溶液中，所制得中间体经处理，最终成品为四方相(见附图，晶系为P4mm)。成品粉体平均粒径在0.05-1.0微米之间。专利技术所能产生的效益和优点本专利技术所制备的钛酸钡粉体，保证了产品组成Ba/Ti比符合化学理论配比1，纯度比其它方法高，可制得纯度在99.8％到99.99999％之间的任意纯度的钛酸钡粉体，保持了液相法分子混合的优点，制备出的钛酸钡粉体平均粒径最小为0.05微米，可根据需要制备更大粒径的粉体，而且晶相为液相法不能制备的四方相，成本低，为超小型高性能电子功能陶瓷元器件和军事灵敏元器件的制造提供了很好的原料。广泛用于电器和电子产品及军事领域。本专利技术实施的最好方法工艺过程如下先配制钡离子和钛离子的酸性混合溶液(此处Ba/Ti比在2％的以内的偏差不影响后续工艺)，在温度0℃到80℃范围内，将显碱性的溶液加入此溶液中，加入一定量复配的碱性溶液后，生成络合物离子的化学式为 (其中x为1-9之间的正整数，M为阴离子或带负电荷的原子团)，注意保持温度高于常温，将生成好的溶液加入另外配好的有机或无机显碱性的复配溶液(pH值大于7而小于9)中，反应生成中间体，中间体经过添加季胺盐类表面活性剂处理，温度在200℃以上分阶段常压或减压高温脱水分解，最后得成品。成品为分散良好的四方相的钛酸钡粉体。可在旋转窑中，高于200℃的温度常压或减压下，使粉体长大，制备0.05微米以上的平均粒径值的均匀粉体。权利要求1.本权力要求书所要保护的专利技术是电子功能陶瓷用四方相钛酸钡粉体制备新工艺。其技术特征是首创性的技术工艺路线。先配制钡离子和钛离子酸性混合溶液，在温度0℃到80℃常压范围内，加入一定量复配显碱性溶液后，生成络合物离子的化学式为 (其中x为1-9之间的正整数，M为阴离子或带负电荷的原子团)，将生成好的溶液加入另外配好的过量的有机或无机碱性溶液(pH值大于7而小于9)中，注意保持温度高于常温25℃，使其反应生成中间体沉淀物，沉淀物经过添加季胺盐类表面活性剂处理，在200℃到900℃之间分阶段常压或减压，高温脱水分解，最后得成品。成品为分散良好的四方相的钛酸钡粉体。在旋转窑中，高于200℃的温度常压或减压下，使粉体长大，制备0.05以上的平均粒径的均匀粉体。2.其技术特征是先配制钡离子和钛离子酸性混合溶液，加入一定量复配显碱性溶液后，生成络合物离子的制备方法。3.其技术特征是合成络合离子的化学式 (其中x为1-9之间的正整数，M为阴离子或带负电荷的原子团)。4.其技术特征是络合物离子合成中的温度0℃到100℃的常压工艺条件。5.其技术特征是与络合离子反应的生成中间体的显碱性溶液的性质(pH值大于7而小于9)。6.其技术特征是温度在200℃到900℃之间分阶段常压或减压，高温脱水分解，成品为四方相的钛酸钡粉体的方法。7.其技术特征是旋转窑用于钛酸钡粉体粒径的控制。8.其技术特征是在高于200℃的温度常压或减压下，使粉体长大，制备从0.05-1微米之间的任一平均粒径的粉体的方法。全文摘要本专利技术涉及的是一种制备电子功能陶瓷用钛酸钡粉体新工艺过程，先制备可溶性的Ba/Ti比为1的络合离子，以该络合离子为起始原料进一步采用特定的条件和反应物制备钛酸钡粉体。制备出的钛酸钡粉体组成Ba/Ti比为化学理论值1，纯度在99.8％到99.99999％之间，平均粒径大小可控制为在0.05μm到1μm之间的数值，晶相为四方相系，空间群为P4mm，a＝0.3994nm，c＝0.4038nm。文档编号C04B35/462GK1392117SQ0012948公开日2003年1月22日 申请日期2000年12月31日 优先权日2000年12月31日专利技术者苏力宏 申请人:西北工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
本权力要求书所要保护的专利技术是电子功能陶瓷用四方相钛酸钡粉体制备新工艺。其技术特征是首创性的技术工艺路线。先配制钡离子和钛离子酸性混合溶液，在温度０℃到８０℃常压范围内，加入一定量复配显碱性溶液后，生成络合物离子的化学式为ＢａＴｉＯＭ↓［ｘ］↑［（ｘ－４）＋］（其中ｘ为１－９之间的正整数，Ｍ为阴离子或带负电荷的原子团），将生成好的溶液加入另外配好的过量的有机或无机碱性溶液（ｐＨ值大于７而小于９）中，注意保持温度高于常温２５℃，使其反应生成中间体沉淀物，沉淀物经过添加季胺盐类表面活性剂处理，在２００℃到９００℃之间分阶段常压或减压，高温脱水分解，最后得成品。成品为分散良好的四方相的钛酸钡粉体。在旋转窑中，高于２００℃的温度常压或减压下，使粉体长大，制备０．０５以上的平均粒径的均匀粉体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏力宏，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]