一种氧化交联离子吸附微孔淀粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法。该方法先用醋酸钠缓冲溶液配置淀粉乳，在30‑55℃的条件下预热，添加淀粉干基质量0.5‑3％的混合酶溶液，反应12‑24h，获得微孔淀粉；然后将微孔淀粉与占淀粉干基质量20％‑60％的柠檬酸配置的水溶液混合，调节淀粉乳的pH值为2‑6.5，室温静置后置于45‑60℃烘箱内至水分5‑10％，在110‑150℃反应2‑6h，冷却后洗涤，干燥，得交联微孔淀粉；最后加入次氯酸钠反应，得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。本发明专利技术在微孔淀粉基础上经过交联氧化改性，克服处理过程中微孔淀粉易坍塌造成孔洞闭塞问题；所得微孔淀粉比表面积大，吸附效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微孔淀粉及其制备方法，特别是涉及一种氧化交联离子吸附微孔淀粉及其制备方法。
技术介绍
微孔淀粉具有比表面积大、空间大的优点，能够吸附亲水性物质与离子，通过引入新基团可大大提高其吸油量、吸附重金属离子的能力。此外，微孔淀粉作为一种新型吸附材料，具有吸附、安全、可生物降解等特点，广泛用于食品、医药、农业、化工、造纸以及缓释制剂等方面。微孔淀粉的吸附是物理吸附。无论物质处于何种状态都会没有选择地被微孔淀粉吸附，吸附物质处在微孔淀粉表面或者孔内。微孔淀粉的吸附能力与其孔径、孔数、孔深等因素相关，而这些因素受到制备条件的影响。阮杨峰报道通过优化微孔淀粉制备条件对金属Ca离子的吸附量最高达58.985μg.g-1。该微孔淀粉虽然具有一定的吸附能力，但是要满足工业需求，提高其对物质的吸附承载能力以及在处理过程中的机械强度，避免多孔结构坍塌，影响吸附性能，还需对微孔淀粉引入新的基团。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术不足，提供一种新型绿色环保、吸附性能好，有效避免微孔淀粉易坍塌造成孔洞闭塞问题的离子吸附型氧化交联微孔淀粉及其制备方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，包括如下步骤：1)用醋酸钠缓冲溶液配置淀粉乳，在30-55℃的条件下预热，添加淀粉干基质量0.5-3％的混合酶溶液，反应12-24h，获得微孔淀粉；所述混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成；α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的质量比为1:1-4:1；2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量20％-60％的柠檬酸配置的水溶液混合，调节淀粉乳的pH值为2-6.5，室温静置后置于45-60℃烘箱内至水分5-10％，在110-150℃反应2-6h，冷却后洗涤，干燥，得交联微孔淀粉；3)将制得的交联微孔淀粉配置成质量含量为10-40％淀粉乳，调节溶液pH值为9-11，置于30-50℃的恒温水浴锅中，缓慢加入占淀粉干基质量10％-30％的次氯酸钠，反应1-5h，反应过程中维持pH值恒定，过滤，洗涤，干燥，粉碎，过筛，得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。为进一步实现本专利技术目的，优选地，步骤1)所述醋酸钠缓冲溶液的pH值为4-6。优选地，步骤1)所述淀粉乳的质量含量为10-40％。优选地，步骤1)所述在30-55℃的条件下预热是将淀粉乳置于30-55℃的恒温水浴锅中实现。优选地，步骤2)所述NaOH溶液的浓度为5-10M。优选地，步骤2)所述静置的时间没有6-24h。优选地，步骤2)所述洗涤为依次用去离子水与乙醇洗涤。优选地，步骤3)所述调节溶液pH值为9-11是通过氢氧化钠溶液调节，所述氢氧化钠溶液质量浓度为1-3％。优选地，步骤3)所述洗涤是用去离子水洗涤。一种氧化交联离子吸附微孔淀粉，由上述的制备方法制得。相对于现有技术，本专利技术具有如下优点和有益效果：1)本专利技术在微孔淀粉基础上经过交联改性，克服处理过程中微孔淀粉易坍塌造成孔洞闭塞问题，经过酶处理得到的微孔淀粉，淀粉颗粒的无定型区被水解只留下结晶区而形成孔洞，在后续机械力处理过程中容易破损导致孔洞坍塌堵塞，通过交联处理后孔洞结构得到强化，有助于减少微孔孔洞坍塌堵塞问题。2)本专利技术利用微孔淀粉比表面积大，反应位点较淀粉更加充裕等优势，使得与次氯酸钠氧化反应更加充分、反应位点增加使得反应效率更高，阴离子基团含量增加使得对阳离子吸附性能提高具有更好地吸附效果。3)本专利技术微孔淀粉材料的离子吸附性能可以拓展到工业污水处理等工业应用。由于微孔淀粉改性处理后成为阴离子型淀粉，阴离子基团可与阳离子络合，而起到固定阳离子作用，工业污水中重金属离子如Cu2+、Cd2+、Pb2+等，可与微孔淀粉阴离子基团结合形成络合物，达到除去污水中重金属离子的作用。具体实施方式为更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的要求的保护范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1：一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，包括如下步骤：(1)用pH值为5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为10％的木薯淀粉乳，置于45℃的恒温水浴锅中预热，添加淀粉干基质量0.5％的混合酶溶液，混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成；其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为3:1，反应14h后获得微孔淀粉；(2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量40％的柠檬酸配置的水溶液混合，用浓度为10M的NaOH溶液调节淀粉乳的pH值为5.5，室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分7.5％，在130℃反应3h，冷却后去离子水与乙醇洗涤，干燥，得交联微孔淀粉；(3)交联微孔淀粉配置成质量含量40％的淀粉乳，用质量浓度为3％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10，置于35℃的恒温水浴锅中，缓慢加入占淀粉干基质量10％的次氯酸钠，反应2h，反应过程中维持pH值恒定，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。实施例2：一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，包括如下步骤：1)用pH值为4.5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为20％的马铃薯淀粉乳，置于40℃的恒温水浴锅中预热，添加淀粉干基质量3％的混合酶溶液，混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成；其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为2:1，反应24h后获得微孔淀粉；2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量20％的柠檬酸配置的水溶液混合，用浓度为10MNaOH溶液调节淀粉乳的pH值为4.5，室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分8.5％，在140℃反应2h，冷却后去离子水与乙醇洗涤，干燥，得交联微孔淀粉；3)交联微孔淀粉配置成质量含量为40％的淀粉乳，用质量浓度为3％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9，置于45℃的恒温水浴锅中，缓慢加入占淀粉干基质量30％的次氯酸钠反应4h，反应过程中维持pH值恒定，过滤用去离子水洗涤，干燥得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。实施例3：一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，包括如下步骤：1)用pH值为4的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为40％的豌豆淀粉乳，置于50℃的恒温水浴锅中预热，添加淀粉干基质量1％的混合酶溶液，混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成；其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为4:1，反应16h后获得微孔淀粉；2)将微孔淀粉与占淀粉干基60％的柠檬酸配置的水溶液混合，用10MNaOH溶液调节淀粉乳的pH值为1.5，室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分8％，在110℃反应4h，冷却后去离子水与乙醇洗涤，干燥，得交联微孔淀粉；3)交联微孔淀粉配置成质量含量为40％的淀粉乳，用质量浓度为3％氢氧化钠溶液调节溶液pH值为11，置于50℃的恒温水浴锅中，缓慢加入占淀粉干基质量20％的次氯酸钠反应5h，反应过程中维持pH值恒定，过滤用去离子水洗涤，干燥得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。实施例4：一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，包括如下步骤：1)用pH值为5.5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为30％的玉米淀粉乳，置于50℃的恒温水浴锅中预热，添加淀粉干基质量1％的混合酶溶液，混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成；其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为3:1，反应12h后获得微孔淀粉；2)将微孔淀粉与占淀粉干基60％的柠檬酸配本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)用醋酸钠缓冲溶液配置淀粉乳，在30‑55℃的条件下预热，添加淀粉干基质量0.5‑3％的混合酶溶液，反应12‑24h，获得微孔淀粉；所述混合酶由α‑淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成；α‑淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的质量比为1:1‑4:1；2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量20％‑60％的柠檬酸配置的水溶液混合，调节淀粉乳的pH值为2‑6.5，室温静置后置于45‑60℃烘箱内至水分5‑10％，在110‑150℃反应2‑6h，冷却后洗涤，干燥，得交联微孔淀粉；3)将制得的交联微孔淀粉配置成质量含量为10‑40％淀粉乳，调节溶液pH值为9‑11，置于30‑50℃的恒温水浴锅中，缓慢加入占淀粉干基质量10％‑30％的次氯酸钠，反应1‑5h，反应过程中维持pH值恒定，过滤，洗涤，干燥，粉碎，过筛，得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。

【技术特征摘要】
1.一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)用醋酸钠缓冲溶液配置淀粉乳，在30-55℃的条件下预热，添加淀粉干基质量0.5-3％的混合酶溶液，反应12-24h，获得微孔淀粉；所述混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成；α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的质量比为1:1-4:1；2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量20％-60％的柠檬酸配置的水溶液混合，调节淀粉乳的pH值为2-6.5，室温静置后置于45-60℃烘箱内至水分5-10％，在110-150℃反应2-6h，冷却后洗涤，干燥，得交联微孔淀粉；3)将制得的交联微孔淀粉配置成质量含量为10-40％淀粉乳，调节溶液pH值为9-11，置于30-50℃的恒温水浴锅中，缓慢加入占淀粉干基质量10％-30％的次氯酸钠，反应1-5h，反应过程中维持pH值恒定，过滤，洗涤，干燥，粉碎，过筛，得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。2.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法，其特征在于，步骤1)所述醋酸钠缓冲溶液的pH值为4-6。3.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微...

【专利技术属性】
技术研发人员：高群玉，张立，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44