一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途技术

本发明专利技术涉及文冠果种仁油的超临界流体萃取及微囊的制备方法及用途。文冠果种仁粉碎，过10～100目筛，置萃取釜内进行超临界流体萃取，得文冠果种仁油，剩余为含丰富蛋白质的种仁残渣，可供提取总皂苷，具有极高药用价值。CO2超临界流体萃取与传统压榨工艺相比，工艺简单、生产周期短、提取效率高，避免高温条件下油脂中的不饱和脂肪酸被严重破坏及药渣中蛋白质变性；与石油醚等有机溶剂提取相比，无溶剂残留、操作条件温和、生产安全、无毒绿色环保。文冠果种仁出油率不低于50%，经GC‑MS检测，不饱和脂肪酸含量可达75%以上。通过添加药用辅料可制成软胶囊、微囊、环糊精包和制剂、滴丸剂等剂型，用于开发防治高血压、高脂血症、心血管系统疾病的保健品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属医药
，涉及一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途。
技术介绍
文冠果(XanthocerassorbifoBaBunge)为无患子科(Sapindaceae)文冠果属植物，是防风固沙、水土保持和园林绿化的优良树种，主要分布于我国北方辽宁、吉林、河北、山东、甘肃、宁夏、内蒙古、山西、河南等省区。《中国民族药志》中记载文冠果种仁为蒙古族习用药材，具有益气、安神、润五脏、养血生肌、久服轻健的功效，可用于治疗小儿遗尿症、尿频、尿失禁、小儿智力低下、老年痴呆、帕金森综合症等疾病【卫生部药品生物制品检定所，中国民族药志，人民卫生出版社，1984：130-132】。文冠果种仁曾列入1977年版《中国药典》【国家药典委员会，1977版中华人民共和国药典.一部.北京：化学工业出版社，1977年】。文冠果种仁含油率平均为59.86％，其中含有多种脂肪酸，特别含有大量的不饱和脂肪酸，总含量高达92%，脂肪酸组分分别为：棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸，其中尤以亚油酸含量为最高，可高达52.78%，是用于治疗高血压的主要成分；油酸含量达31.8l%【1.柴春山，戚建莉，蔡国军，等.文冠果籽油含量及其脂肪酸组分的变异分析.经济林研究，2013,31(2):100-103；2.邓红，何玲，孙俊.文冠果油的冷榨提取及理化性质研究.西南农业大学学报:自然科学版，2006,28(6):1027-1031】。文冠果种仁油易于人体吸收消化，具有降低胆固醇、软化血管、防治心血管系统疾病等药用价值，可以改善和协调人体内分泌，促进骨骼、大脑和神经系统发育，预防老年疾病。【王力华.文冠果食用和药用价值.中国医药指南，2006,(10):41-43】。文冠果种仁油还可作为护肤化妆品原料、精密仪器润滑油，并且能够用于开发生物柴油。另外，文冠果种仁脱去油脂后，原料残渣可用于提取三萜类总皂苷，用于治疗小儿遗尿症、尿频、尿失禁、小儿智力低下、老年痴呆、帕金森综合症等疾病，在新药开发方面具有极高的实用价值和广阔的市场前景。文冠果种仁中的蛋白质含量丰富且氨基酸种类齐全，富含人体所需的谷氨酸、精氨酸、天冬氨酸和丝氨酸等17种氨基酸。文冠果蛋白质的氨基酸评分高于花生，蛋白质优于花生蛋白，具有较高的营养价值【吴丽清，郑战伟，付凤奇.文冠果营养成分分析及食用价值研究.农产品加工，2010,(11):93-95】；且文冠果蛋白加工特性良好，是一种优良的蛋白质资源，适用于做食品添加剂，或开发植物蛋白饮料。目前，文冠果种仁油的常规提取提取方法主要包括：传统压榨法和有机溶剂浸出法。压榨法出油率低，高温压榨条件下油脂中的不饱和脂肪酸被严重破坏，且易导致药渣中蛋白质变性；传统有机溶剂浸出法，生产周期长，有机溶媒用量大，生产成本高，且溶剂不容易回收，对操作人员身体损害大，增加对环境的污染。超临界CO2流体萃取与传统工艺相比，不存在溶剂残留的问题，而且采用二氧化碳做溶剂，来源丰富，使用安全，萃取选择性好，油和粕的质量高；具有工艺简单、生产周期短、产品中无溶剂残留、操作条件温和、不破坏不饱和脂肪酸和蛋白质活性等优点，适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用超临界CO2流体萃取制备文冠果种仁油的方法，该工艺过程简单，出油率高，油和粕的品质好，低碳环保。用这种方法制备出的文冠果种仁油，可通过添加药用辅料制成软胶囊、微囊、环糊精包和制剂、滴丸剂等剂型，用于开发防治高血压、高脂血症、心血管系统疾病的保健品，具有极高的实用价值和广阔的市场前景。本专利技术方法通过以下步骤实现：文冠果种子去皮得文冠果种仁，40～50℃条件下烘干6～12h，控制含水量低于8%，粉碎，过10～100目筛，装入萃取釜内。萃取温度30～60℃，萃取压力25～35Mpa，CO2流量10～180L/h，分离釜Ⅰ温度为35～45℃，分离釜Ⅰ压力为5～20Mpa，分离釜Ⅱ温度为25～35℃，分离釜Ⅱ压力为2～10Mpa，萃取时间为60～200min，收集萃取馏分，得文冠果种仁油。萃取釜内剩余物料为含丰富蛋白质的文冠果种仁药渣，可供提取三萜总皂苷，萃取完毕后残渣中含油量低于4%。制得的文冠果种仁油出油率不低于50%，经GC-MS检测，不饱和脂肪酸含量可达75%以上。文冠果种仁提取油脂后，残渣可用于提取三萜类总皂苷，用于治疗小儿遗尿症、尿频、尿失禁、小儿智力低下、老年痴呆、帕金森综合症等疾病，在新药开发方面具有极高的实用价值和广阔的市场前景。提取文冠果种仁油后药渣含丰富蛋白质，文冠果蛋白质优于花生蛋白，具有较高的营养价值，加工特性良好，是一种优良的蛋白质资源，适用于做食品添加剂，或开发植物蛋白饮料。本专利技术的优点是：1．本专利技术利用超临界CO2流体萃取分离技术，制备高品质的文冠果种仁油，不饱和脂肪酸含量高达75%以上，并可通过添加各种药用辅料制成多种剂型，开发出防治高血压、高脂血症、心血管系统疾病的保健品；2．本专利技术设计合理，工艺简单，节能环保。采用超临界CO2流体萃取分离技术，获得高品质的文冠果种仁油，无环境污染，操作简便快捷，成本较低，非常适合工业化生产；所得到的高品质的文冠果种仁油，通过添加各种药用辅料可制成软胶囊、微囊、环糊精包和制剂、滴丸剂等剂型。所制备的文冠果种仁油微囊，可采用流化床制备法、喷雾干燥制备法、乳化成型法。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。实施例1超临界CO2流体萃取分离技术制备高品质的文冠果种仁油将文冠果种子去皮，得文冠果种仁，50℃条件下烘干8h，控制含水量低于8%，粉碎，过60目筛，装入萃取釜内。萃取温度40℃，萃取压力28Mpa，CO2流量80L/h，分离釜Ⅰ温度为35℃，分离釜Ⅰ压力为25Mpa，分离釜Ⅱ温度为25℃，分离釜Ⅱ压力为8Mpa，萃取时间为150min，收集萃取馏分，得文冠果种仁油。萃取釜内剩余物料为含丰富蛋白质的文冠果种仁药渣，可供提取三萜总皂苷，萃取完毕后残渣中含油量低于4%。制得的文冠果种仁油出油率不低于70%，经GC-MS检测，不饱和脂肪酸含量可达84%以上。实施例2一种采用超临界CO2流体萃取分离技术制备高品质的文冠果种仁油的方法取新鲜文冠果种子5kg，剥壳分离得文冠果种仁，45℃条件下烘干10h，控制含水量低于6%，粉碎，过30目筛，装入萃取釜内。萃取温度45℃，萃取压力35Mpa，CO2流量160L/h，分离釜Ⅰ温度为40℃，分离釜Ⅰ压力为10Mpa，分离釜Ⅱ温度为30℃，分离釜Ⅱ压力为6Mpa，萃取时间为120min，收集萃取馏分，得文冠果种仁油。萃取釜内剩余物料为含丰富蛋白质的文冠果种仁药渣，可供提取三萜总皂苷，萃取完毕后残渣中含油量低于3.6%。制得的文冠果种仁油出油率不低于80%，经GC-MS检测，不饱和脂肪酸含量可达90%以上。实施例3乳化成型法制备文冠果种仁油微囊具体方法步骤如下：1.采用超临界CO2流体萃取分离技术制备高品质的文冠果种仁油2.有机相的制备：取适量的文冠果种仁油，在30～120rpm不断搅拌下缓慢加入到乙酸乙酯中，超声并搅拌使其溶解均匀，再向溶液中加入适量囊材乙基纤维素，继续搅拌直至溶解，所得混悬液为有机相；3.水相的制备：在室温下，将一定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途，其特征在于，超临界流体萃取的具体工艺流程包括：文冠果种子去皮得文冠果种仁，40～50℃条件下烘干6～12 h，控制含水量低于8%，粉碎，过10～100目筛，装入萃取釜内；萃取温度30～60℃，萃取压力25～35 Mpa，CO2流量10～180 L/h，分离釜Ⅰ温度为35～45℃，分离釜Ⅰ压力为5～20 Mpa，分离釜Ⅱ温度为25～35℃，分离釜Ⅱ压力为2～10 Mpa，萃取时间为60～200 min，收集萃取馏分，得文冠果种仁油；萃取釜内剩余物料为含丰富蛋白质的文冠果种仁药渣，可供提取三萜总皂苷，萃取完毕后残渣中含油量低于4%；制得的文冠果种仁油出油率不低于50%，经GC‑MS检测，不饱和脂肪酸含量可达75%以上。

【技术特征摘要】
1.一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途，其特征在于，超临界流体萃取的具体工艺流程包括：文冠果种子去皮得文冠果种仁，40～50℃条件下烘干6～12h，控制含水量低于8%，粉碎，过10～100目筛，装入萃取釜内；萃取温度30～60℃，萃取压力25～35Mpa，CO2流量10～180L/h，分离釜Ⅰ温度为35～45℃，分离釜Ⅰ压力为5～20Mpa，分离釜Ⅱ温度为25～35℃，分离釜Ⅱ压力为2～10Mpa，萃取时间为60～200min，收集萃取馏分，得文冠果种仁油；萃取釜内剩余物料为含丰富蛋白质的文冠果种仁药渣，可供提取三萜总皂苷，萃取完毕后残渣中含油量低于4%；制得的文冠果种仁油出油率不低于50%，经GC-MS检测，不饱和脂肪酸含量可达75%以上。2.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途其特征在于，超临界流体萃取装置包括：过滤器、制冷机组、CO2流量计、中间贮存罐、CO2高压泵、混合器、加热器、萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、携带剂灌、携带剂流量计。3.根据权利要求2所述的一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途，所用的萃取剂为二氧化碳(CO2)、1,1,1,2-四氟乙烷、四氟丁烷、二甲醚、六氟化硫、丙烷、丁烷、异丁烷其中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂的制备方法及用途，其特征在于，通过添加各种药用辅料制成医学上可接受的各种药物制剂如：软胶囊、微囊、环糊精包和制剂、滴丸剂等剂型。5.根据权利要求4所述一种超临界流体萃取文冠果种仁油及其制剂，所涉及的软胶囊，其特征在于，所用囊壳基质包括天然材料如：明胶、西黄芪胶、卡拉胶、阿拉伯胶、瓜尔胶、海藻酸钠、改性明胶、琼脂、果胶、糊精等；或半合成高分子聚合物，如：羟乙基淀粉、羟丙基淀粉、低甲氧基果胶、淀粉琥珀酸酯、羟丙甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、乙基羟甲基纤维素、羧甲基槐豆胶等；或合成高分子聚合物，如：聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)系列、泊洛沙姆(Poloxamer)、卡波姆、聚氧乙烯类化合物、聚甲基丙烯酸、羧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣，孙鹏，刘彦臣，刘君，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23