一种超临界流体萃喷造粒系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及纳米颗粒领域中用到的一种提取及分离造粒的系统，进一步地说，是涉及一种超临界流体萃喷造粒系统及方法。本发明专利技术的系统包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、超临界流体自控单元、实时检测单元；所述超临界流体输送单元出口连接所述超临界流体萃取单元的入口，所述超临界流体萃取单元出口连接所述超临界流体造粒单元的入口，所述超临界流体造粒单元上连接所述实时检测单元；所述超临界流体自控单元用于控制所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、实时检测单元的运作。本发明专利技术的系统和方法适用于极性和非极性的有效成分，具有操作简便、快捷，研制工艺简单的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米科技领域中用到的一种提取及制备纳米颗粒的系统，进一步地说，是涉及。
技术介绍
超临界流体:是指温度和压力均在临界温度和临界压力之上的流体，其兼具气体和液体的优点。超临界流体萃取的典型区域，即0.95 < Tr < 1.2, I < Pr < 5，CO2在该区域表现高度可压缩性，密度对温度或压力变化敏感。超临界流体萃取技术(SFE, Supercritical Fluid Extraction):根据相似相容原理，利用超临界流体的溶解能力与流体密度的关系，即利用流体压力与流体温度对其溶解能力的影响而进行 的。特别是在临界点附近，温度与压力的微小改变可导致流体密度的巨大改变，即其溶解能力的巨大改变。超临界流体快速膨胀技术(RESS,Rapid Expansion of Supercritical fluidSolution)则是指溶有溶质的超临界流体流经小孔或烧结板孔，在极短的时间内(通常为10_5-10_8s)减压膨胀，形成非常高的过饱和度和以音速传递的扰动，使得溶质瞬间形成大量晶核并生长，从而形成大量粒径均一微粒的过程。超临界流体快速膨胀技术的显著特点是快速推进的机械扰动和快速降压所产生的极高过饱和度，机械扰动和降压使得微粒粒度均一、粒径分布较窄，极高的过饱和度使得粒径很小。RESS过程使用的超临界流体在常态下是气体，因而所获得的产品中溶剂的残留极少，它的结晶过程仅通过改变体系的压力而实现，无需添加其它物质，避免了其它杂质对产品的污染。不涉及大量有机溶剂的使用，减少了废水排放和溶剂回收所需要的能耗；超临界流体一般只需再压缩即可循环使用，大大简化了工艺流程；可获得粒度分布狭窄的晶体并且易于调整。影响微粒形态和尺寸的主要因素有:原料的性质和组成、操作温度、压力降、喷嘴大小等，其中RESS过程的喷嘴是决定流体膨胀特性，并最终决定产物形态和质量的关键部件。Ali Zeinolabedini Hezave [Journal of AerosolScience, 41 (2010) 1090 - 1112]等报道了压力、温度、喷嘴尺寸等参数对超细粉体制备的影响，制备出了 0.86到7.22 μ m的头孢氨苄微粒。Quan [Chinese Journal of Chemical Engineering, 17 (2) (2009)，344-349]等报道了根据目标成分类胡萝卜素的极性，选用不同原理的超临界流体技术即超临界流体抗溶剂结晶技术及超临界流体快速膨胀技术来分别制备榭皮素以及虾青素两种类胡萝卜素，其中超临界二氧化碳分别起到抗溶剂和溶剂的作用，与传统的结晶技术进行了对比研究，结果表明超临界流体技术制备的纳米微粒具有尺度小且粒径分布均匀等优点。Quan [Chromatographia, 70 (2009), 247-251]等还报道了利用加速溶剂萃取技术选择性萃取虾皮中有效成分虾青素的方法，并与传统有机溶剂萃取技术进行了对比研究，结果表明加速溶剂萃取具有快速、溶剂用量小、绿色环保等优点。Reverchon[J.0f Supercritical Fluids, 37 (2006), 1-22]综合报道了各种不同原理的超临界流体技术应用于纳米颗粒的制备研究，并对各种技术进行了对比。现有技术中，采取人为测量，取样，控制各个阀门和仪表，无法高效、准确的对工艺方法进行全流程监控和操作，因此实验精度低，时间长，且耗时费力。同时对于样本的检测，无法实现实时检测，造成对出超细粉体经常在釜底聚集，造成无法真实测量所制备样品的粒径及其粒径分布。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术致力于提供，以达到一种利用超临界流体技术从样品基体中直接制备超细粉体的工艺方法及设备。本专利技术采用全自动控制，省时省力，同时使得实验控制更为准确，并配有数据采集与处理系统作为实验过程的记录。提高实验的精确度、缩短实验周期并降低了实验强度；本专利技术的目的之一是提供一种超临界流体萃喷造粒系统，包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元和超临界流体自控单元15 ；所述超临界流体输送单元将超临界流体输入所述超临界流体萃取单元，经所述超临界流体萃取单元萃取后的超临界流体进入所述超临界流体造粒单元进行造粒；所述超临界流体自控单元15分别与所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元连接，自动控制所述超临界流体萃喷造粒工艺流程。本专利技术为了实现自控，所述超临界流体自控单元15包括主控芯片、数据输入模块、输出模块、计时模块、阀门控制模块、温度探测模块和压力探测模块；所述数据输入模块用于用户输入萃喷造粒工艺中的温度、压力、时间数据；所述数据输出模块用于显示和输出萃喷造粒工艺过程中温度、压力、时间参数；所述计时模块用于对萃喷造粒工艺过程进行计时；所述阀门控制模块用于对所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和造粒单元中的各个阀门进行开断控制；所述温度探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的温度；所述压力探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的压力以及超临界流体输送单元中的流体压力；所述主控芯片用于控制所述各个模块，并接收和发出控制指令。本专利技术为了具体实现萃取造粒的工艺过程，所述超临界流体输送单元包括超临界制备部件和夹带剂添加部件；所述超临界流体制备部件为超临界CO2制备单兀；其包括CO2压力瓶、净化器1、冷换热器2、高压泵3和CO2开关控制阀；所述夹带剂添加部件用于向超临界流体中添加夹带剂；所述夹带剂添加部件包括夹带剂、夹带剂开关控制阀以及夹带剂泵4 ；所述超临界流体萃取单元包括萃取高压釜8 ；所述超临界流体造粒单元包括喷嘴10和收集釜11，所述喷嘴10位于所述收集釜11中；所述萃取高压釜8通过连接管道与所述喷嘴10相连，所述连接管道上接有背压阀9。所述超临界CO2制备部件和所述夹带剂添加部件经三通阀6后通过混合器7混合输入所述超临界流体萃取单元。所述的纳米喷嘴10可选用经处理后的毛细管柱或者经微纳加工的高压蓝宝石喷嘴10。喷嘴的孔径范围是10-8000nm，应用最为广泛的是10-1000nm。本专利技术为了解决现有技术无法实时检测粒径的问题，所述造粒系统还包括实时检测单元，其包括激光粒度仪14和湿式气体流量计13 ;所述激光粒度仪14和湿式气体流量计13分别与所述超临界流体造粒单元中收集釜11连接；所述激光粒度仪14设置在所述收集釜11下部，用于实时测量造粒粒径，所述湿式气体流量计13用于测量所用超临界流体在常温常压下的总量。为了完成进样，所述实时检测单元还包括进样器，所述进样器为负压抽吸装置，可为吸尘器；所述进样器一端所述收集釜11下端相连，另一端与所述激光粒度仪14连接；所述进样器和所述激光粒度仪14的连接距离小于5cm。本专利技术为了完成对各个设备的控制和操作，所述超临界流体自控单元15中的阀门控制模块对高压阀、CO2开关控制阀、夹带剂开关控制阀、三通阀6和背压阀9进行控制开断；所述温度探测模块探测萃取高压釜8和收集釜11的温度，输入所述主控芯片并输出温度信号；所述压力探测模块探测高压泵3和夹带剂泵4的压力，输入主控芯片并输出压力信号；并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于，包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、超临界流体自控单元（15）和实时检测单元；所述超临界流体输送单元将超临界流体输入所述超临界流体萃取单元，经所述超临界流体萃取单元进行萃取后的超临界流体进入所述超临界流体造粒单元进行造粒；所述超临界流体自控单元（15）分别与所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元连接，自动控制所述超临界流体萃喷造粒工艺流程。

【技术特征摘要】
1.一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于，包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、超临界流体自控单元(15)和实时检测单元； 所述超临界流体输送单元将超临界流体输入所述超临界流体萃取单元，经所述超临界流体萃取单元进行萃取后的超临界流体进入所述超临界流体造粒单元进行造粒；所述超临界流体自控单元(15)分别与所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元连接，自动控制所述超临界流体萃喷造粒工艺流程。2.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于， 所述超临界流体自控单元(15)包括主控芯片，数据输入模块，输出模块，计时模块，阀门控制模块，温度探测模块和压力探测模块； 所述数据输入模块用于用户输入萃喷造粒工艺中的温度，压力，时间数据； 所述数据输出模块用于显示和输出萃喷造粒工艺过程中温度，压力，时间参数； 所述计时模块用于对萃喷造粒工艺过程进行计时； 所述阀门控制模块用于对所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元和造粒单元中的各个阀门进行开断控制； 所述温度探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的温度；所述压力探测模块用于探测超临界流体萃取单元和超临界流体造粒单元中的压力以及超临界流体输送单元中的流体压力； 所述主控芯片用于控制所述各个模块，并接收和发出控制指令。3.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于: 所述超临界流体输送单元包括超临界制备部件和夹带剂添加部件；所述夹带剂添加部件用于向超临界流体中添加夹带剂； 所述超临界流体萃取单元包括萃取高压釜(8)； 所述超临界流体造粒单元包括喷嘴(10)和收集釜(11)，所述喷嘴(10)位于所述收集釜(11)中； 所述萃取高压釜(8)通过连接管道与所述喷嘴(10)相连，所述连接管道上接有背压阀(9)。4.根据权利要求3所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于: 所述超临界流体制备部件为超临界CO2制备单元；其包括CO2压力瓶、净化器(I)、冷换热器(2)、高压泵(3)和CO2开关控制阀； 所述夹带剂添加部件包括夹带剂、夹带剂开关控制阀以及夹带剂泵(4)； 所述超临界CO2制备部件和所述夹带剂添加部件经三通阀(6)后通过混合器(7)混合输入所述超临界流体萃取单元。5.根据权利要求2所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于: 所述超临界流体自控单元(15)中的阀门控制模块对高压阀、CO2开关控制阀、夹带剂开关控制阀、三通阀(6)和背压阀(9)进行控制开断； 所述温度探测模块探测萃取高压釜(8)和收集釜(11)的温度，输入所述主控芯片并输出温度信号； 所述压力探测模块探测高压泵(3)和夹带剂泵(4)的压力，输入主控芯片并输出压力信号；并探测萃取高压釜(8)和收集釜(11)的压力，输入所述主控芯片并输出其压力信号。6.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃喷造粒系统，其特征在于: 所述造粒系统还包括实时检测单元，其包括激光粒度仪(14)和湿式气体流量计(13);所述激光粒度仪(14)和湿式气体流量计(13)分别与所述超临界流体造粒单元中收集釜(11)连接；所述激光粒度仪(14)设置在所述收集釜(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：全灿，李红梅，李海庭，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：