反应烧结氮化硅粉技术制造技术

一项利用反应烧结法生产氮化硅粉的技术工艺。

Technology of reactive sintering silicon nitride powder

Technological process for producing silicon nitride powder by reactive sintering.

【技术实现步骤摘要】

新材料
，是一项利用反应烧结法生产氮化硅粉的工艺技术。
技术介绍
用于生产结构陶瓷的高质量氮化硅粉末，在国际上目前主要有反应烧结、SiCl4氨解法、SiO2碳热还原法、自蔓燃合成Si3N4法这几种生产方法。反应烧结的粉体性能好，价格也较便宜，特别是胶态成型比较容易，所以是目前应用最广泛的方法。目前在国内，此方法的产品唯一达到了实用化的要求，但是与国际上比较先进的，如德国Starck公司、日本Danka公司相比在性能指标上相差很多。目前国内烧结工艺大多采用静态烧结，即在烧结过程中向炉中通入一定比例的混合气体并控制一定压力。该方法的弊端是反应中产生的废气不能排空，各种气体的消耗速度又都不一样，所以是一种气氛不可控的烧结工艺。北京清华紫光高技术陶瓷有限公司近十年的不懈努力，摸索出一套反应烧结法制作高纯氮化硅粉的工艺。本技术有效的解决了国产氮化硅粉普遍存在的α相含量低、氧含量高、游离硅含量高等质量缺陷。技术方案①原料。选择高纯度原料硅控制杂质的原始含量，摸索出适合烧结工艺原料细度，尤其是铁含量。②装炉。控制装填密度参数，将原料硅粉制成一定形状的预制件。同时在匣钵底部打孔用做气流通道，将原料柱装填入钵时，注意避开这些孔。③烧结工艺。适用于北京清华紫光高技术陶瓷有限公司的1000×700型反应烧结炉。(烧结曲线见附图)(1).0-800℃每小时升温40℃。(2)800-1150℃每小时升温20℃，在1150℃时保温40小时。(3)1150-1220℃每小时升温20℃，在1220℃时保温20小时。(4)1220-1300℃每小时升温20℃，在1300℃时保温25小时。(5)1300-1360℃每小时升温20℃，在1300℃时保温20小时。④气体控制。反应烧结氮化硅粉过程通入N2、H2、Ar三种气体H2用来保证反应炉中的还原气氛，Ar用来控制反应速度。与静态烧结控制炉压的做法不同，本技术不控制炉压而是控制硅粉氮化的反应速度。因为反应速度不同，气体消耗的速度不同，炉压的变化速率不同，所以从炉压变化率判断反应速度。工艺中气体控制分三种状态通气、停气、换气。具体工艺参数为800℃以下抽真空-1MPa。(1).400-700℃时充入氮气和氢气而不充氩气，平均每2小时充气一次。(2)700-800℃时在抽真空过程中通气1-2次。(3)800-1150℃在升温过程中始终通气，比例为N2(0.6)∶H2(0.03)、Ar(0.11)。1150℃开始保温，先通气2小时后，每1小时各通气、换气一次。24小时后，每2小时各通气、换气一次。(4)1150-1220℃按照反应速度供气，将反应炉内压力控制在1Mpa左右。此过程中不换气。(5)1220-1360℃在升温过程中通气，1300℃和1360℃保温过程中每3.5小时换气一次。其中关键技术(1)选择高纯度原料硅控制杂质的原始含量。(2)将原料硅粉制成一定形状的预制件。同时在匣钵底部打孔用做气流通道，将原料柱装填入钵时，注意避开这些孔。(3)反应烧结氮化硅粉过程通入N2、H2、Ar三种气体H2用来保证反应炉中的还原气氛，Ar用来控制反应速度。在工艺中气体控制分三种状态通气、停气、换气。(4)每小时升温20-40℃。有益效果本技术有效的解决了过去国产氮化硅粉α相含量低，游离硅含量高的缺陷。北京清华紫光方大公司采用本技术生产的氮化硅粉性能指标已经接近目前国际上最好地德国M11粉，已经超过日本Denka粉，产品已经出口美国。中德日三种高质量氮化硅粉体质量对照表 权利要求1.反应烧结氮化硅粉过程通入N2、H2、Ar三种气体H2用来保证反应炉中的还原气氛，Ar用来控制反应速度。在工艺中气体控制分三种状态通气、停气、换气。具体方法为800℃以下抽真空-1MPa。(1).400-700℃时充入氮气和氢气而不充氩气，平均每2小时充一次。(2)700-800℃时在抽真空过程中通气1-2次。(3)800-1150℃在升温过程中始终通气，比例为N2(0.6)∶H2(0.03)、Ar(0.11)。1150℃开始保温，先通气2小时后，每1小时各通气、换气一次。24小时后，每2小时各通气、换气一次。(4)1150-1220℃按照反应速度供气，将反应炉内压力控制在1Mpa左右。此过程中不换气。(5)1220-1360℃在升温过程中通气，1300℃和1360℃保温过程中每3.5小时换气一次。(6)每小时升温20-40℃，保温时间20-40小时左右。全文摘要一项利用反应烧结法生产氮化硅粉的技术工艺。文档编号C04B35/584GK1868966SQ20051007089公开日2006年11月29日 申请日期2005年5月23日 优先权日2005年5月23日专利技术者张喜民, 胡京平, 石宁, 苗赫濯 申请人:北京清华紫光方大高技术陶瓷有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
反应烧结氮化硅粉过程通入Ｎ↓［２］、Ｈ↓［２］、Ａｒ三种气体Ｈ↓［２］用来保证反应炉中的还原气氛，Ａｒ用来控制反应速度。在工艺中气体控制分三种状态通气、停气、换气。具体方法为：８００℃以下抽真空－１ＭＰａ。（１）．４００－７ ００℃时充入氮气和氢气而不充氩气，平均每２小时充一次。（２）７００－８００℃时在抽真空过程中通气１－２次。（３）８００－１１５０℃在升温过程中始终通气，比例为Ｎ↓［２］（０．６）∶Ｈ↓［２］（０．０３）、Ａｒ（０．１１）。１ １５０℃开始保温，先通气２小时后，每１小时各通气、换气一次。２４小时后，每２小时各通气、换气一次。（４）１１５０－１２２０℃按照反应速度供气，将反应炉内压力控制在１Ｍｐａ左右。此过程中不换气。（５）１２２０－１３６０℃在升温 过程中通气，１３００℃和１３６０℃保温过程中每３．５小时换气一次。（６）每小时升温２０－４０℃，保温时间２０－４０小时左右。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张喜民，胡京平，石宁，苗赫濯，
申请(专利权)人：北京清华紫光方大高技术陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]