Preparation technology of the invention discloses an iterative method for combustion synthesis of beta Si: 3 N: 4 fiber, which belongs to the field of inorganic nonmetallic material science. The invention is characterized in that the combustion synthesis silicon nitride powder body is an iterative crystal seed, and an ammonium salt is used as a fiber growth promoter. According to the performance requirements of different products, different iterative combustion synthesis reaction times, prepared to meet the performance requirements of the beta Si: 3 N: 4 fiber. The basic steps: the silicon powder, fiber growth promoter and the iterative crystal seed in certain proportion are mixed, pre cold pressed into green reaction with a certain density, in 3 ~ 15MPa under nitrogen pressure, electric light, product is obtained after furnace cooling, then the combustion product is continued as the iterative crystal seed according to the above steps iterative combustion synthesis. Prepared by the technology of beta Si: 3 N: 4 fiber, beta phase content is above 98wt%, the ratio of length to diameter in 3 ~ 10, and the complete crystal structure, smooth surface. The method has the advantages of no environmental pollution, low energy consumption, high production efficiency, simple equipment, high product purity and yield approaching 100%, and is suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及利用迭代法燃烧合成p-Si3N4纤维的制备技术,属于无机非金属 材料科学领域,可应用于化工、机械、航空航天、冶金、电子等材料制备领域。
技术介绍
氮化硅陶瓷是非氧化物结构陶瓷材料的典型代表,长期以来,国际材料界一 直致力于开发其力学性能方面的应用。高性能氮化硅陶瓷材料具有高硬度、高强 度、耐高温、耐磨损、耐腐蚀等优异的综合性能。在化工、机械、航空航天、冶 金、电子等领域获得了广泛的应用。但氮化硅陶瓷材料的脆性一直是其致命的弱 点,在陶瓷材料内部一旦产生裂纹,便很容易扩展,从而导致断裂。为了提高氮 化硅陶瓷材料的韧性,国内外研究者普遍采用的材料增韧技术为颗粒弥散增韧、 纤维或晶须补强增韧。对任何一种Si3N4材料,室温强度和断裂韧性首先取决于(3-Si3N4的长径比,其次才是颗粒尺寸。高长径比能使性能改善的理由是互相 连接的长颗粒较好的抵抗裂缝的扩展,因为这时裂缝要发生分支、偏转,才能产生颗粒拔出,这些都使裂缝扩展所需的能量有所提高。P-Si3N4纤维具有高强度、高模量、耐高温和良好的化学稳定性,是一种理想的陶瓷材料纤维补强增韧剂。目前卩-Si3N4纤维的制备方法主要是采用某种硅源,在氮气或氨气气氛下,高温U200 170(TC)长时间保温氮化反应的方法。普遍存在设备复杂、生产周 期长、制备工艺复杂、成本高的缺点。例如以非晶硅和硅二亚胺为原料,在氮气 气氛中,1200 1700°C,反应时间均在16小时以上,才能获得P-Si3N4纤维。燃烧合成技术具有设备及工艺简单、节约能源、合成产物纯度高、生产周期 短等诸多优点,其主要特点是利用外部提供必 ...
【技术保护点】
迭代法燃烧合成β-Si↓[3]N↓[4]纤维的制备技术,包括配料、混合、高温燃烧合成反应,其特征在于:以燃烧合成产物为迭代晶种,加入一定量的纤维生长助剂,进行一定次数的迭代燃烧合成,制备出性能可控的β-Si↓[3]N↓[4]纤维;其合成工艺如下:1)以氮化硅迭代晶种和硅粉为反应起始原料,两者按照一定比例均匀混合;2)纤维生长助剂采用铵盐中的一种或两种以上混合使用;3)将含有纤维生长助剂的反应物料充分混合后,冷压成型为具有一定相对密度的反应物生坯;4)将装有反应物料的石墨坩埚置于高压容器中,在一定的氮气压下,通电点火,实现高温燃烧合成,反应后的产物在氮气保护下随炉冷却;5)将上述合成的β-Si↓[3]N↓[4]产物作为迭代晶种,按1)至4)步骤循环迭代燃烧合成,即可获得晶体结构完整、表面光滑,β相含量达到98%以上的β-Si↓[3]N↓[4]纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:金海波,陈克新,李江涛,曹茂盛,
申请(专利权)人:北京理工大学,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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