一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，包括以下步骤：(1)预处理：取AZ91D合金铸锭进行扩散退火，切割成试样；(2)试样高压凝固处理：将步骤(1)中试样置于CS‑1B型高压六面顶压机中进行高压凝固处理，即得。本发明专利技术提供的一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，所得产品具有较高的强度和良好的塑性。本发明专利技术方法制备得到的AZ91D合金中，Mg基体晶粒尺寸由原始合金的350μm减小到10μm，枝晶组织得到显著的细化；β‑Mg17Al12相由原始合金的呈“骨骼”状连成网状分布在枝晶间转变为呈纳米级颗粒状弥散分布在枝晶间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，具体属于合金制备

技术介绍
镁合金具有优良导电性、导热性、电磁屏蔽性能和高的比强度、比刚度、减震性等特点，是目前实际应用最轻的金属结构材料，在航空航天、汽车和3C(计算机、通信及消费电子产品)等行业具有广阔的应用前景。然而，镁合金由于强度较低、韧性差、塑性加工困难、高温蠕变性能差等问题，限制了其在工业上的进一步应用。因此，通过各种制备技术来提高镁合金力学性能，扩大镁合金应用范围是镁合金
研发的重点。AZ91D是Mg-Al系的代表合金。公开报道的无论是砂模铸造、金属型铸造还是凝固更快的压铸，其铸态组织都较粗大，且主要强化相β-Mg17Al12多呈“骨骼状”连成网状分布在α-Mg枝晶间，不但β-Mg17Al12相的强化作用不能够充分发挥，还会降低铸造AZ91D合金的力学性能。因此，为进一步提高AZ91D合金力学性能，扩大其应用范围，细化AZ91D凝固组织，改善β-Mg17Al12相的形态与分布就显得十分重要。控制凝固过程是细化铸造镁合金组织的关键手段。目前国内外在凝固过程中针对铸造AZ91D合金所采取的主要细化措施为：熔体过热法，溶剂处理法，合金元素添加法和熔体搅拌法等。但细化效果有限，平均晶粒尺寸很难达到百微米以下，而且β-Mg17Al12相的分布与形态并未得到本质上的改善。因此，研究一种能够制备出具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的方法，显得尤为必要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，所得产品具有较高的强度和良好的塑性。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，包括以下步骤：(1)预处理：取AZ91D合金铸锭进行扩散退火，切割成试样；(2)试样高压凝固处理：将步骤(1)中试样置于CS-1B型高压六面顶压机中进行高压凝固处理，即得。具体地，前述具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，包括以下步骤：(1)预处理：取AZ91D合金铸锭进行扩散退火，线切割成试样；(2)试样高压凝固处理：将步骤(1)中试样置于CS-1B型高压六面顶压机中进行高压凝固处理，设定凝固压力和预设温度，将压力升高到凝固压力，同时迅速加热到预设温度后，在该温度下进行保温保压，随后停止加热，保压条件下自然冷却至室温，卸压后即得。前述具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，步骤(2)中，凝固压力为2～4GPa。前述具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，步骤(2)中，预设温度为850℃～950℃。前述具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，步骤(2)中，保温保压时长为15min～20min。前述具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，步骤(1)中，试样尺寸为直径6～12mm、长度6mm。直径越大，冷却速度越慢，凝固组织平均晶粒尺寸越大。为了确保本专利技术方案的科学、合理、有效，专利技术人进行了一系列实验。一、试样制备取AZ91D合金铸锭进行扩散退火，优选线切割成直径6mm、长度6mm的试样。试样尺寸越大，冷却速度越慢，晶粒尺寸越大，性能越低。其中，AZ91D合金铸锭成分为(质量分数，％)：Al9.163，Zn0.538，Mn0.218，余者为Mg。采用CS-1B型高压六面顶压机进行高压实验。图1是高压六面顶试样石墨组装套示意图。由图中可知，石墨组装套包括氮化硼坩埚和置于氮化硼坩埚外部的石墨坩埚，整体安装在WC增压柱内，位于WC增压柱的对称两侧设有叶腊石，在石墨组装套的六面设有压锤。将试样放置在石墨组装套中的氮化硼坩埚内，然后将组装好的石墨组装套放入高压六面顶的腔体位置，锤头对准后开始高压凝固实验。设定凝固压力和预设温度，将压力升高到凝固压力2～4GPa，同时迅速加热到预设温度850℃～950℃后，在该温度下进行保温保压15min～20min，随后停止加热，保压条件下冷却至室温，卸压后即得。二、实验结果与分析1、光学显微镜观察利用AxioScopeA1pol型光学显微镜(OM)观察并分析实验合金显微组织。如图2所示。图2分别为AZ91D合金铸锭组织及本专利技术具有超细晶凝固组织AZ91D合金的OM像。由图2A可知，AZ91D合金铸锭组织为粗大的枝晶组织，平均晶粒尺寸约为350μm。图2B为4GPa高压作用下，加热熔化温度为850℃，保温20min断电冷却后得到的具有超细晶凝固组织的AZ91D合金。对比图2A可知，高压凝固组织最大特点，一是单位面积上晶核数目大幅增多，二是α-Mg晶体为一次臂长度较短的等轴晶，其平均晶粒尺寸仅为10μm左右。图2C和图2D分别为4GPa高压作用下，900℃和950℃加热熔化条件下获得的具有超细晶凝固组织的AZ91D合金形貌。对比图2B可知，高压作用下凝固时，枝晶一次臂长度，即等轴晶晶粒尺寸也会随着熔体过热度升高而生长，950℃(熔体过热度大于100℃)下已发生明显长大，如图2D所示。可见，GPa高压作用下凝固时，熔体过热度依然是影响凝固粗细的重要影响因素之一。2、扫描电镜观察利用LEOJSM5400型扫描电镜(SEM)观察并分析实验合金显微组织。如图3所示。图3-A和图3-B为AZ91D合金铸锭不同放大倍数下的SEM图，由图中可知，AZ91D合金铸锭组织由初生ɑ-Mg+(ɑ-Mg+β-Mg17Al12)共晶组织和因枝晶间富铝而形成的白色中间相β-Mg17Al12组成，其中共晶β-Mg17Al12相多呈“骨骼状”连成网状分布在ɑ-Mg枝晶间。图3-C和图3-D为不同放大倍数下，4GPa高压作用下经850℃加热熔化后得到的具有超细晶凝固组织AZ91D合金的SEM图。与图3-A,3-B中AZ91D合金铸态组织相比可知，高压作用下具有超细晶凝固组织AZ91D合金最大的特点为：低倍下(图3-C)第二相呈颗粒状弥散分布在基体上，高倍下(图3-D)尺寸接近nm级的颗粒状第二相均匀弥散的分布在晶界上。EDS检查结果显示，颗粒状第二相中Mg、Al和Zn的原子百分数分别为58.34％、36.12％和5.54％，基体中Al和Zn在的溶解度分别3.50％(质量分数，下同)和0.35％；与原始AZ91D合金铸态组织相比，具有超细晶凝固组织AZ91D合金中β-Mg17Al12相溶有更多的Zn(原始2.48％)，基体中溶有更多的Al(原始2.46％)。结合图4所示的XRD谱，高压凝固AZ91D合金组织依然由ɑ-Mg基体和β-Mg17Al12相组成。3、X射线衍射分析利用2500/PC型X射线衍射仪进行物相分析，扫描步长为0.3°，在20°与90°(2θ)之间测量得到XRD衍射谱。如图4所示。由图4所示的XRD谱可清晰的观察到的高压凝固后ɑ-Mg的衍射峰半峰宽明显加宽，β-Mg17Al12相衍射峰有馒头峰倾向，这进一步说明了原始粗大的AZ91D合金铸锭在4GPa高压作用下凝固后，不但ɑ-Mg基体得到显著细化，而且分布枝晶间的β-Mg17Al12相形态与分布也得到了极大的改善，β-Mg17Al12相由AZ91D合金铸锭中“骨骼状”连续分布在枝晶间变为nm级颗粒状均匀弥散分布在晶界上。4、压缩性能采用WDW3100微机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)预处理：取AZ91D合金铸锭进行扩散退火，切割成试样；(2)试样高压凝固处理：将步骤(1)中试样置于CS‑1B型高压六面顶压机中进行高压凝固处理，即得。

【技术特征摘要】
1.一种具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)预处理：取AZ91D合金铸锭进行扩散退火，切割成试样；(2)试样高压凝固处理：将步骤(1)中试样置于CS-1B型高压六面顶压机中进行高压凝固处理，即得。2.根据权利要求1所述的具有超细晶凝固组织的AZ91D合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)预处理：取AZ91D合金铸锭进行扩散退火，线切割成试样；(2)试样高压凝固处理：将步骤(1)中试样置于CS-1B型高压六面顶压机中进行高压凝固处理，设定凝固压力和预设温度，将压力升高到凝固压力，同时迅速加热到预设温度后，在该温度下进行保温保压，随...

【专利技术属性】
技术研发人员：王林，林小娉，樊志斌，李婵，李传会，陈思，苗琳坤，刘陈，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：河北;13