一种铀锆合金晶粒度检测方法技术

本发明专利技术涉及合金晶粒度检测技术领域，具体公开了一种铀锆合金晶粒度检测方法，包括以下步骤：(1)样品镶嵌；(2)样品磨抛；(3)样品腐蚀；(4)晶粒度测量。本发明专利技术方法操作过程简单快速，镶嵌效果好，样品不易松动脱落，且经多次磨抛后划痕少，对样品磨抛面损伤少，采用一定浓度的磷酸溶液对样品进行电解腐蚀，能够很好的呈现样品的晶界，利于晶粒观察及晶粒度测量。

Method for detecting grain size of uranium zirconium alloy

The present invention relates to the alloy grain size detection technology field, specifically discloses a uranium zirconium alloy grain size detection method, which comprises the following steps: (1) the sample set; (2) samples (3 samples) grinding and polishing; corrosion; (4) the grain size measurement. The method of the invention has simple and quick operation process, with good effect, the sample is not easy to fall off, and after repeated grinding and polishing after less scratches, the sample grinding surface damage is less, the samples of electrolytic corrosion in phosphoric acid solution with a certain concentration, can be very good to show samples of grain boundaries, to observe and measure of grain size.

【技术实现步骤摘要】
一种铀锆合金晶粒度检测方法
本专利技术属于合金晶粒度检测
，具体涉及一种铀锆合金晶粒度检测方法。
技术介绍
铀锆合金是以铀为基体材料加入锆组成的合金，加入锆可以稳定γ相，提高辐照时的尺寸稳定性和抗腐蚀性能。该合金被认为是很有前途的先进反应堆燃料，尤其是U-Pu-Zr合金已受到广泛的重视，国外对其代用品的U-10Zr二元合金也在进行深入的物理冶金学研究，包括对U-yZr合金的制造工艺和性能研究等。国内外关于U-yZr合金晶粒度检测方法的研究成果未见公开报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铀锆合金晶粒度检测方法，根据金相样品制备步骤，对样品进行镶嵌、磨抛、腐蚀，再采用金相显微镜采集金相图片，利用分析测量软件对晶粒度进行测量。本专利技术的技术方案如下：一种铀锆合金晶粒度检测方法，包括以下步骤：(1)样品镶嵌将镶嵌树脂和固化剂配制成镶嵌液，搅拌排除气泡，直至镶嵌液有流动性；在镶嵌模具内涂上脱模剂，将U-yZr合金样品放入镶嵌模具中；将配好的镶嵌液倒入镶嵌模具中，使U-yZr合金样品被镶嵌液完全覆盖；硬化，然后将样品脱模；(2)样品磨抛用磨抛机对镶嵌好的U-yZr合金样品进行多次磨抛；经多次磨抛之后，用超声清洗机对U-yZr合金样品进行清洗；(3)样品腐蚀对磨抛后的U-yZr合金样品进行腐蚀，采用浓度3％～10％的磷酸溶液进行电解腐蚀；(4)晶粒度测量使用金相显微镜在偏光模式下对腐蚀后的U-yZr合金样品进行金相照片采集，再使用分析测量软件进行晶粒度测量。所述的镶嵌树脂包括BUEHLERSamplKwickpowder(20-3566)，所述的固化剂包括BUEHLERSamplKwickliquidfastcureacrylic(20-3568)。所述的镶嵌液中，镶嵌树脂和固化剂的比例为1～2：2～5。所述的脱模剂包括BUEHLERReleaseagent(20-8185-032)。在样品镶嵌步骤中，硬化的时间为10～30min。在样品磨抛步骤中，进行六次磨抛的过程如下：第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min。在样品磨抛步骤中，清洗介质采用去离子水，清洗时间为5～10min。在样品腐蚀步骤中，电解腐蚀的电压为2～6V，时间为1～5s。在进行晶粒度测量时，依据GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的直线截点法。所述的镶嵌树脂包括BUEHLERSamplKwickpowder(20-3566)；所述的固化剂包括BUEHLERSamplKwickliquidfastcureacrylic(20-3568)；所述的镶嵌液中，镶嵌树脂和固化剂的比例为1～2：2～5；所述的脱模剂包括BUEHLERReleaseagent(20-8185-032)；在样品镶嵌步骤中，硬化的时间为10～30min；在样品磨抛步骤中，进行六次磨抛的过程如下：第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；在样品磨抛步骤中，清洗介质采用去离子水，清洗时间为5～10min；在样品腐蚀步骤中，电解腐蚀的电压为2～6V，时间为1～5s；在进行晶粒度测量时，依据GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的直线截点法。本专利技术的显著效果在于：(1)本专利技术方法按照一定比例配置好镶嵌液，经涂脱模剂、倒入镶嵌液、硬化、脱模等步骤制得U-yZr合金镶嵌样品，操作过程简单快速，镶嵌效果好，样品不易松动脱落，利于后续的样品磨抛。(2)经本专利技术方法多次磨抛后，U-yZr合金样品的磨抛面能够达到光滑平整的镜面效果，且划痕少，即对样品磨抛面损伤少，有利于后续样品腐蚀取得良好效果。(3)本专利技术方法采用一定浓度的磷酸溶液对U-yZr合金样品进行电解腐蚀，能够很好的呈现U-yZr合金样品的晶界，利于晶粒观察及晶粒度测量。(4)本专利技术方法在偏光模式下对U-yZr合金样品进行金相图片采集，能够获得较清晰的晶粒图片，再利用分析测量软件进行晶粒度测量，能够得到准确的U-yZr合金样品的晶粒度数据，反映U-yZr合金产品质量情况，指导U-yZr合金产品的科研生产。附图说明图1为U-yZr合金样品的晶粒形貌图。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。一种铀锆合金晶粒度检测方法，包括以下步骤：(1)样品镶嵌将镶嵌树脂(例如：BUEHLERSamplKwickpowder(20-3566))和固化剂(例如：BUEHLERSamplKwickliquidfastcureacrylic(20-3568))按1～2：2～5的比例配制成镶嵌液，搅拌排除气泡，直至镶嵌液有流动性；在镶嵌模具内涂上脱模剂(例如：BUEHLERReleaseagent(20-8185-032))，将U-yZr合金样品放入镶嵌模具中；将配好的镶嵌液倒入镶嵌模具中，使U-yZr合金样品能被镶嵌液完全覆盖；硬化(10～30)min，然后将样品脱模。(2)样品磨抛用磨抛机对镶嵌好的U-yZr合金样品进行多次磨抛，U-yZr合金样品的磨抛步骤及参数设置如下：例如：六次磨抛过程经多次磨抛之后，用超声清洗机对U-yZr合金样品进行清洗，清洗介质采用去离子水，清洗时间(5～10)min。(3)样品腐蚀对磨抛后的U-yZr合金样品进行腐蚀，采用浓度3％～10％的磷酸溶液进行电解腐蚀，电压(2～6)V，时间(1～5)s。(4)晶粒度测量使用金相显微镜在偏光模式下对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品镶嵌将镶嵌树脂和固化剂配制成镶嵌液，搅拌排除气泡，直至镶嵌液有流动性；在镶嵌模具内涂上脱模剂，将U‑yZr合金样品放入镶嵌模具中；将配好的镶嵌液倒入镶嵌模具中，使U‑yZr合金样品被镶嵌液完全覆盖；硬化，然后将样品脱模；(2)样品磨抛用磨抛机对镶嵌好的U‑yZr合金样品进行多次磨抛；经多次磨抛之后，用超声清洗机对U‑yZr合金样品进行清洗；(3)样品腐蚀对磨抛后的U‑yZr合金样品进行腐蚀，采用浓度3％～10％的磷酸溶液进行电解腐蚀；(4)晶粒度测量使用金相显微镜在偏光模式下对腐蚀后的U‑yZr合金样品进行金相照片采集，再使用分析测量软件进行晶粒度测量。

【技术特征摘要】
1.一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品镶嵌将镶嵌树脂和固化剂配制成镶嵌液，搅拌排除气泡，直至镶嵌液有流动性；在镶嵌模具内涂上脱模剂，将U-yZr合金样品放入镶嵌模具中；将配好的镶嵌液倒入镶嵌模具中，使U-yZr合金样品被镶嵌液完全覆盖；硬化，然后将样品脱模；(2)样品磨抛用磨抛机对镶嵌好的U-yZr合金样品进行多次磨抛；经多次磨抛之后，用超声清洗机对U-yZr合金样品进行清洗；(3)样品腐蚀对磨抛后的U-yZr合金样品进行腐蚀，采用浓度3％～10％的磷酸溶液进行电解腐蚀；(4)晶粒度测量使用金相显微镜在偏光模式下对腐蚀后的U-yZr合金样品进行金相照片采集，再使用分析测量软件进行晶粒度测量。2.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：所述的镶嵌树脂包括BUEHLERSamplKwickpowder(20-3566)，所述的固化剂包括BUEHLERSamplKwickliquidfastcureacrylic(20-3568)。3.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：所述的镶嵌液中，镶嵌树脂和固化剂的比例为1～2：2～5。4.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：所述的脱模剂包括BUEHLERReleaseagent(20-8185-032)。5.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：在样品镶嵌步骤中，硬化的时间为10～30min。6.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：在样品磨抛步骤中，进行六次磨抛的过程如下：第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；第六次：磨抛机采用1μm抛...

【专利技术属性】
技术研发人员：申俊华，孙建宇，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15