一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法技术

本发明专利技术提供一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，通过扫描仪器的原位扫描探针成像功能实现对材料表面形貌的实时扫描，进而实现对材料表面在高温环境下全场氧化速率的测量。首先在试件表面预制标记物，然后升温至目标温度，并扫描包括预制标记物的试件表面形貌作为初始形貌，此过程中通入保护性气体防止预制标记物以及预制标记物下方的试件表面氧化。停止通入保护性气体，利用原位扫描成像功能对试件表面氧化形貌进行实时在线记录，对比分析氧化前后试件表面的初始形貌和实时形貌，提取相关数据，利用公式计算试件表面任意位置的氧化速率。本发明专利技术为研究材料在微纳米尺度不同温度下的氧化行为提供了一种新方法。

A method for measuring full field real time oxidation rate by scanning topography

The present invention provides a method for real-time shape measurement by scanning the oxidation rate of the audience, to achieve real-time scanning on the material surface by in situ scanning probe imaging scanning instrument, so as to realize the measurement of material surface in the oxidation rate under high temperature environment. First of all in the surface of the specimen prefabricated marker, and then heated to a target temperature, and scans the specimen surface morphology including prefabricated markers as the initial morphology, this process into the protective gas to prevent oxidation below the specimen surface markers and precast prefabricated markers. Stop the protective gas, using in situ scanning imaging function for real-time recording on the specimen surface morphology, comparative analysis before and after oxidation initial surface morphology and real-time morphology, extract relevant data, by using the formula to calculate the oxidation rate of test piece surface at any position. The invention provides a new method for studying the oxidation behavior of materials at different scales of micro and nano scales.

【技术实现步骤摘要】
一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法
本专利技术涉及一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，属于力学实验

技术介绍
材料是人类物质文明的重要基础，它支撑着其他各项新技术的进步，航天航空、海洋工程、生命科学和能源工程等国民经济生产领域都需要各类结构和功能材料。随着科学技术的发展以及某些极端条件的实现，各种新型材料迅速发展，并被广泛应用于高新
和某些极端服役环境，对其使用的材料的可靠性、使用性能等提出了更加严格的要求。以航天航空热防护领域为例，随着发动机向高推重比发展，发动机的设计进口温度不断提高，涡轮前进口温度也大幅提升，对发动机热端部件高温结构材料提出了更高的要求，研究高温结构材料及热障涂层材料在高温环境下的氧化机理对改善其温度使用极限、提高发动机工作温度具有极其重大的作用。因此，对材料在室温及高温情况下的氧化行为的机理研究是十分有必要的。目前研究材料高温氧化可采用多种方法，包括氧化动力学测量和氧化反应产物形貌检测。这些方法基于氧化过程动力学，通过对反应产物的组成和形貌，以及对金属或合金基体材料进行仔细检测，探究氧化过程的本质即氧化机制。上述氧化动力学测量方法包括通过连续称量试件氧化过程中的重量变化，或者通过测量反应气体的消耗速率来测量氧化反应速率；反应产物形貌检测手段则包括使用扫描电子显微镜，X射线光谱仪或者透射电子显微镜来分析反应产物的微小形貌特征或者产物组成。但是在目前的研究中，缺乏在微米和纳米级别对材料氧化过程进行全场、实时监测的方法，导致氧化过程的观测与分析缺乏微观尺度的实时演化数据。纳米压痕实验是目前测量材料微观力学性能的一种重要实验手段。它通过连续监测压头在压入样品以及从样品表面卸载这一完整的加载-卸载过程中的载荷-位移曲线，分析提取出材料的很多微观力学性质，例如：应力-应变曲线、蠕变、疲劳、存储模量、损耗模量、断裂韧性、弹性功、塑性功等。可用于金属、合金、半导体、软物质、薄膜材料、生物材料、薄膜-基体系统等的研究。近些年来，随着仪器设备精度和分辨率等的提高和进步，纳米压痕技术的应用温度也在逐步提高，可实现对部分材料极端服役温度的模拟。同时，纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能能够实现对材料表面形貌的演化过程进行实时在线扫描，记录氧化层的生长、演化等过程，为研究材料在微米及纳米尺度的氧化过程及机理提供了有效的分析手段。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，该方法通过纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能实现对材料表面包括预制标记物在内的全场形貌的实时扫描与记录，进而实现对材料在微尺度、常温及高温情况下氧化速率的测量。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：通过利用纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能实现了对材料表面包括预制标记物在内的表面形貌的实时原位扫描，进而实现了对材料及结构在微米及纳米尺度下的氧化速率的实时全场测量。仪器的测量精度可达纳米级，可以实现氧化初期对材料及结构氧化速率的评估，也可以研究材料及结构在室温及高温下的氧化行为。本专利技术提供一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，包括如下步骤：1)处理试件表面后，在试件表面选定待研究区域并设置预制标记物，其中，预制标记物凸出试件表面，且在目标温度下不发生氧化；2)在通入保护性气体的条件下，用扫描仪器在目标温度下对包括预制标记物、待研究区域在内的试件表面进行实时原位扫描，并记录扫描范围内初始形貌信息；3)停止通入保护性气体，试件表面开始氧化，对包括预制标记物、待研究区域在内的试件表面进行实时原位扫描，并记录扫描范围内实时形貌信息；4)从初始形貌信息中提取出预制标记物的初始高度H0以及试件表面的待研究区域内任一点的初始高度h0，从实时形貌信息中提取出预制标记物的实时高度H1以及待研究区域内任一点的实时高度h1；5)利用待研究区域内任一点在初始形貌信息、实时形貌信息中的高度差得到第一高度差值，利用预制标记物在初始形貌信息、实时形貌信息中的高度差得到第二高度差值，计算第一高度差值与第二高度差值的差值，得到待研究区域内一点的氧化膜实时厚度d，并结合时间间隔，得到待研究区域内任一点的实时氧化速率w，进而可得到扫描全场的实时氧化速率，d＝(h1-h0)-(H1-H0)公式1其中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内氧化膜厚度的变化。优选地，步骤1)中处理试件表面的方式包括在试件表面制备微结构，或打磨抛光。优选地，步骤1)中的预制标记物设置在待研究区域周围，须保证待研究区域及预制标记物均处于扫描范围内。优选地，所述预制标记物包括稳定氧化物，以及在目标温度下不发生氧化的物质。优选地，步骤2)中的保护性气体包括氩气、氮气中至少一种气体。优选地，步骤2)、步骤3)中的扫描方法包括接触模式探针扫描、敲击模式探针扫描中至少一种扫描方法。优选地，扫描仪器包括纳米压痕仪。优选地，步骤2)中的目标温度范围为常温至1000℃。优选地，预制标记物的制备方法包括溅射、光刻、沉积、电镀中至少一种方法。附图说明通过结合下面附图对其实施例进行描述，本专利技术的上述特征和技术优点将会变得更加清楚和容易理解。图1为本专利技术实施例涉及的通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法的实验流程图；图2为预制标记物位置选定的基本原则示意图；图3a为氧化前扫描试件表面的示意图；图3b为利用扫描探针显微镜成像功能获取的试件表面初始形貌图；图4a为发生氧化后，扫描试件表面的示意图；图4b为发生氧化后，利用扫描探针显微镜成像功能获取的试件表面原位实时形貌图；图中，1-预制标记物；2-扫描探针；4-试件表面初始形貌；5-氧化膜；6-试件表面实时形貌。具体实施方式下面将参考附图来描述本专利技术所述的一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法的实施例。本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本专利技术的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式或其组合对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。此外，在本说明书中，附图未按比例画出，并且相同的附图标记表示相同的部分。本专利技术中所指的全场是指待研究区域内的每一点，区别于对单点的测量、以及对全部区域平均化的测量，全场测量是指对待研究区域内每一点都实现测量。图1为本专利技术提供的一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法的实验流程图，其具体操作步骤如下：a.结合研究目的处理试件10的表面，如在其上制备微结构以研究微结构的氧化演化过程，或打磨抛光以研究材料整体氧化演化过程，并选定待研究区域102，该待研究区域102可以是制备的微结构或打磨抛光的试件的部分表面，在试件待研究区域的表面上任取一点A，如图3、图4中竖直虚线即为点A的位置，下面各步骤将要测量点A位置的氧化膜厚度；b.在试件表面设置预制标记物101。预制标记物位置选定的基本原则如附图2所示：预制标记物101需根据扫描范围的大小设置在试件表面，分布在待研究区域周围，保证高温纳米压痕仪可在同一幅扫描图像里扫描到包含预制标记物的试件表面，图中虚线内即为扫描范围，在试件的待研究区域的表面上任取一点A，下面各步骤将以待研究区域内任一点A位置的氧化膜厚度为例进行说明。预制标记物在目标温度下不发生氧化，可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)处理试件表面后，在试件表面选定待研究区域并设置预制标记物，其中，预制标记物凸出试件表面，且在目标温度下不发生氧化；2)在通入保护性气体的条件下，用扫描仪器在目标温度下对包括预制标记物、待研究区域在内的试件表面进行实时原位扫描，并记录扫描范围内初始形貌信息；3)停止通入保护性气体，试件表面开始氧化，对包括预制标记物、待研究区域在内的试件表面进行实时原位扫描，并记录扫描范围内实时形貌信息；4)从初始形貌信息中提取出预制标记物的初始高度H

【技术特征摘要】
1.一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)处理试件表面后，在试件表面选定待研究区域并设置预制标记物，其中，预制标记物凸出试件表面，且在目标温度下不发生氧化；2)在通入保护性气体的条件下，用扫描仪器在目标温度下对包括预制标记物、待研究区域在内的试件表面进行实时原位扫描，并记录扫描范围内初始形貌信息；3)停止通入保护性气体，试件表面开始氧化，对包括预制标记物、待研究区域在内的试件表面进行实时原位扫描，并记录扫描范围内实时形貌信息；4)从初始形貌信息中提取出预制标记物的初始高度H0以及试件表面的待研究区域内任一点的初始高度h0，从实时形貌信息中提取出预制标记物的实时高度H1以及待研究区域内任一点的实时高度h1；5)利用待研究区域内任一点在初始形貌信息、实时形貌信息中的高度差得到第一高度差值，利用预制标记物在初始形貌信息、实时形貌信息中的高度差得到第二高度差值，计算第一高度差值与第二高度差值的差值，得到待研究区域内一点的氧化膜实时厚度d，并结合时间间隔，得到待研究区域内任一点的实时氧化速率w，进而可得到扫描全场的实时氧化速率，d＝(h1-h0)-(H1-H0)公式1其中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内氧化膜厚度的变化。...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯雪，李燕，方旭飞，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11