硬质合金中WC晶粒三维形状的分析测试方法技术

本发明专利技术公开了一种硬质合金中WC晶粒三维立体形状的分析测试方法，包括对有洁净断口的硬质合金进行腐蚀制样，以制样后电子显微镜观测断口表面粘结相已被腐蚀、可直接观测到WC晶粒的三维立体形状为制样完成，腐蚀溶液为浓度不低于5％的HCl溶液，亦可加入适量FeCl3；腐蚀时间不少于15分钟；蒸馏水先冲洗再酒精清洗；自然晾干或吹干；本发明专利技术以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，将WC晶粒划分为钝化晶粒和锐化晶粒，并通过数理统计方法计算出钝化晶粒百分比，进一步建立评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标—“钝化率”，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有参考价值的分析测试数据信息。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硬质合金中晶粒的分析检测，尤其是硬质合金中WC晶粒三维形 状的分析检测方法。
技术介绍
硬质合金的硬质相为WC，关于WC晶粒的平面金相分析技术已十分成熟。硬质合金 产品的传统金相检测对WC晶粒的检测是将产品的一个剖面制成镜面，在显微镜下观察二 维平面下的几何形状、大小等，可以获得晶粒度、夹粗、粗聚、夹细、混料等关于WC晶粒信息 的分析测试结果。然而WC晶粒本身为三维立体结构，在二维剖面下所获得的信息存在固有 的局限性。WC晶粒真实三维立体形状的定性、定量分析，至今仍是分析检测领域的一个空 白。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硬质合金中WC晶粒三维形状的分析测试方法，并进一 步建立评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标一一^'钝化率"， 填补关于硬质合金WC晶粒三维立体形状定性、定量分析测试的空白，为研发、生产工艺、质 量控制提供了具有一定参考价值的分析测试数据信息。 本专利技术的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，依次包括： (1)硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口； (2)硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，以制样后的硬质合金样品 置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金 样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行 清洗；清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下晾干或吹干备用； (3)硬质合金样品中WC晶粒三维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于 电子显微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗 WC晶粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难以分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分 析的WC晶粒数量不少于100颗； (4)硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在 小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的 WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型； (5)硬质合金样品中WC晶粒钝化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC 晶粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出钝化 晶粒所占的数量百分比，得出分析测试结果一一钝化率： 作为改进一，最佳分析断口为新生成的洁净断口；对于已存在断口的硬质合金样 品，应进行酒精超声波清洗5分钟以上，以保证分析测试的过程不受异物的干扰。 作为改进二，腐蚀溶液采用浓度不低于5%的HC1溶液，或者为FeCl3固体与浓度 不低于5%的HC1溶液按不超过1:2的质量比例溶解配制而成；腐蚀时，将硬质合金样品应 浸泡在腐蚀液里，腐蚀时间不少于15分钟；所述腐蚀完成后的清洗，是先用足够的蒸馏水 进行冲洗，再置入倒有酒精的烧杯中进行清洗，时间不少于5分钟。 进一步的，腐蚀为超声波振动腐蚀，腐蚀时间为30~60分钟；其后的清洗为超声 振动清洗，时间为5~10分钟。 作为优选，？冗13固体作为催化剂，与25± %的HC1溶液按1:5质量比例相溶，配 置成腐蚀液。 本专利技术通过科学配置腐蚀液，并采用超声波振动加速腐蚀，使样品断口表面粘结 相腐蚀掉，可清晰直观的直接观察到硬质合金样品中的WC晶粒三维形状，进一步的，本发 明提供以制样后的硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准， 建立了评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标一一^'钝化率"， 填补了硬质合金中WC晶粒三维立体形状分析测试的空白。该新的硬质合金中WC晶粒立体 形状定量评价指标一一 "钝化率"，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有参考价值的分析 测试数据信息。【附图说明】 1、图la、图lb均为硬质合金中自然生长的WC晶粒在电子显微镜下的电镜照片 (X2000)，WC晶粒为正三菱柱，有60°二面角（小于90°的锐二面角），为锐化晶粒； 图lc为上述硬质合金中自然生长的WC晶粒三维形状的理论模型的不同侧面示意 图。 2、图2a、图2b均为硬质合金中三棱柱若干尖角钝化的WC晶粒在电子显微镜下的 电镜照片（X2000)，WC晶粒依然存在有60°二面角（小于90°的锐二面角），为锐化晶粒； 图2c为上述硬质合金中三棱边若干尖角钝化的WC晶粒三维形状的理论模型的不 同侧面示意图。 3、图3a、图3b均为硬质合金中三棱边钝化的WC晶粒在电子显微镜下的电镜照片 (X2000)，WC晶粒不存在小于90°的锐二面角，为钝化晶粒； 图3c为上述硬质合金中三棱边钝化的WC晶粒三维形状的理论模型的不同侧面 示意图。 4、图4a、图4b是硬质合金中WC晶粒生长受相邻晶粒所阻形成的不规则晶粒在电 子显微镜下的电镜照片（X2000)，是锐化或钝化晶粒需要依据是否存在小于90°的锐二面 角进行判别； 图4c为上述硬质合金中WC晶粒生长受阻形成的不规则晶粒的三维形状的理论模 型的不同侧面示意图。 图5为硬质合金样品断口表面电镜照片（X2000); 图6为图5相邻部位电镜照片（X2000); 图7为标识锐化晶粒、纯化晶粒后的图5 ; 图8为标识锐化晶粒、纯化晶粒后的图6。【具体实施方式】 下面结合附图，对本专利技术作进一步说明。 以某牌号硬质合金产品为例。将硬质合金产品机械敲碎，获得有洁净断口的硬质 合金样品，保证分析测试的过程不受异物的干扰，满足样品制样的前期要求，且大小能置 入电子显微镜载物台进行观测。 然后将FeCl3固体与25 当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，依次包括：(1)硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口；(2)硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，以制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行清洗；清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下晾干或吹干备用；(3)硬质合金样品中WC晶粒三维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗WC晶粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难以分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分析的WC晶粒数量不少于100颗；(4)硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型；(5)硬质合金样品中WC晶粒钝化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC晶粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出钝化晶粒所占的数量百分比，得出分析测试结果——钝化率：...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭鑫，谢晨辉，彭宇，张辉龙，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43