一种可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于非线性光学玻璃材料技术领域，具体涉及一种可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置。它由梯温场加热炉、电场扫描系统、温度测量控制系统、直流电场波形发生器和计算机组成，通过对玻璃试样施加梯度温度场，同时采用直流电场波形发生器通过电场扫描系统在玻璃试样的长度方向进行电场扫描，在玻璃试样中可控地析出各种分布的纳米晶或微晶粒。本实用新型专利技术结构简单，构思新颖，成本低廉。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

Device for preparing controllable distribution nano crystal and microcrystal glass

The utility model belongs to the technical field of nonlinear optical glass materials, in particular to a preparation device for controllable distribution of nano crystals and glass ceramics. The temperature gradient field of heating furnace, electric field scanning system, temperature control system, DC electric field waveform generator and a computer, through the glass specimen applying gradient of temperature field, the electric field scanning in the length direction of the glass specimen by electric field scanning system using DC electric field waveform generator in glass samples in nanocrystalline controlled precipitation of various the distribution of grain or ceramics. The utility model has the advantages of simple structure, novel design and low cost.

【技术实现步骤摘要】

本技术属于非线性光学玻璃材料
，具体涉及一种可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置。
技术介绍
非线性光学玻璃材料是一种新型的光信息材料，利用玻璃的光折变效应、光学双稳态、双光子吸收等非线性光学效应，在光通信、信息存储等领域拥有巨大的应用前景。传统玻璃材料的非线性光学性能较差，不能完全满足光信息器件制作的要求。而在玻璃中加入纳米晶颗粒，利用尺寸小于激子波尔半径的纳米晶所产生的量子效应可以大幅提高材料的非线性光学性能，以满足实际应用的需要。目前所采用的在玻璃中加入纳米晶体的手段包括恒温热处理法、多孔玻璃法、离子注入法和溶胶-凝胶法等。传统的恒温热处理法是制备微晶玻璃材料的成熟技术，在工业生产中得到了广泛的应用，然而由于其采用的恒定温度下核化、晶化控制技术无法对析出晶粒的取向和大小进行精确控制，很难获得所需的纳米尺度的晶体，也难以控制析出晶体的取向，量子效应无法充分发挥。通过多孔玻璃的空隙中渗入所需的金属化合物或含半导体物质的溶液，并通过热处理析出所需的纳米晶体，析出晶体的尺寸容易控制，成为含纳米晶玻璃制备的一个重要方法，但由于多孔玻璃中大量微孔的散射导致玻璃的透光性能的下降，严重制约了光学器件的制作和该材料的实际应用。而离子注入法和溶胶-凝胶法均较难获得大尺寸的含纳米晶的体玻璃材料。尚未见利用梯度温度场和直流扫描电场相结合的手段在玻璃基体中定向地且层叠地析出纳米晶体及其制备装置的报道。
技术实现思路
本技术的目的在于提出一种可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置。本技术提出的可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置，由梯温场加热炉、电场扫描系统、控制系统组成(如图1所示)，其中，梯温场加热炉由梯温介质9、加热器7、8组成，梯温介质9位于玻璃试样6的上下两面，加热器7、8分别位于梯温介质9的两侧端；电场扫描系统由电极片5、调速电机12、电极轨道10、调速齿轮组11组成，电极片5位于两根相互平行的电极轨道10上，能在轨道中自由滑动，两根电极轨道10分别位于梯温介质9与玻璃试样6之间，电极片5与调速齿轮组11相连，调速齿轮组11与调速电机12相连；控制系统由计算机1、温度测量控制部分和直流电场波形发生器3组成，温度测量控制部分由温控仪2与热电偶4相连组成，热电偶4插入梯温介质9中，直流电场波形发生器3与电极片5相连，直流电场波形发生器3与计算机1相连。本技术中，热电偶4为3-8个。本技术的工作过程如下采用不同加热温度的加热器7、8在梯温介质9两侧同时加热，加热器加热温度控制在450-650℃，两端加热器的加热温度差为20±5℃，两块梯温介质9夹持玻璃试样6，使玻璃试样6产生均匀递减的梯度温度场，温度梯度为0.1-1℃/mm。梯度温度场的温度由测温热电偶4测量，并反馈给温控仪2，再由计算机1控制施加在玻璃试样6上的梯度温度场。电场扫描系统通过计算机1指令直流电场波形发生器3，在电极片5上产生各种波形的直流电场，直流电场强度为50-800V/mm、电场扫描速率为0.1-1mm/min、电场强度梯度为120V/mm，周期变化频率为30-200Hz，占空比为10％-50％，并利用调速电机12和调速齿轮组11驱动电极片5在玻璃试样6的长度方向上沿电极轨道匀速扫描，电极滑移速度为0.3-0.5mm/min。由于施加在玻璃试样6各区域上的电场强度不同，从而形成不同的纳米晶分布，获得可控分布的纳米晶或微晶玻璃。本技术中，梯温介质9是一种具有合适传热系数的金属或非金属介质。电极片的宽度越窄，每一析晶区域的面积就越小，对纳米晶析出的控制就越精确。金属电极片的厚度应能保证其在玻璃试样6和梯温介质9之间自由移动。本技术的特点为利用梯温场加热炉在玻璃试样的长度方向施加一个存在微小温差的、温度均匀递减的梯度温度场，玻璃试样各微小局域的温度均低于临界核化或晶化温度。同时利用扫描电极5沿玻璃试样长度方向均匀扫描，其电场强度均匀递增。在直流电场扫描过程中，只有在当前局域的温度场和扫描直流电场强度联合提供的核化或晶化能满足玻璃核化或晶化的要求时，该局域才会成核或析晶。在该局域周围的其他区域因满足不了核化或晶化的要求而无法析晶，因而在电场扫描时将玻璃试样在每一时刻的析晶均控制在极小的局域中，且每一个局域的析晶过程均控制在极短的时间段内，晶体生长时间短，确保其尺寸在纳米尺度范围内。同时梯度温度场的存在，又使析出晶体能定向生长。如对玻璃试样施加一个强度递增的周期性矩形波直流扫描电场，当扫描电场强度处于波顶时，温度场和电场所提供的能量足以使玻璃析晶；而当扫描电场强度处于波谷时，析晶动能的缺乏使得该局域的玻璃仍保持原来玻璃状态；通过周期性矩形波直流电场的扫描，即可获得周期间隔相同的定向纳米晶层和玻璃相层互相层叠的结构，最大限度地发挥纳米晶的量子效应。本技术结构简单，构思新颖，成本低廉。附图说明图1为可控分布的纳米晶或微晶玻璃制备装置结构示意图。图2为梯温场加热炉顶视结构示意图。图中标号1为计算机，2为温控仪，3为直流电场波形发生器，4为热电偶，5为电极片，6为玻璃试样，7为加热器，8为加热器，9为梯温介质，10为电极轨道，11为调速齿轮组，12为调速电机。具体实施方式下面结合实施例进一步描述本技术。实施例1，将长为50mm，宽为50mm，厚为3mm的玻璃试样6置于两片长50mm的梯温介质9之间，梯温介质采用不锈钢，长为50mm，宽为50mm，厚为30mm，加热器7、8为电热丝加热器，长为70mm，宽为50mm，厚为45mm，最高温度900℃，电极片5采用黄金(Au)电极片，长为70mm，宽为0.5mm，厚为0.2mm，电极轨道10采用不锈钢，长100mm，调速齿轮组11由一组蜗轮、蜗杆和齿轮定制而成，调速电机12的型号为36SZ01微型直流伺服电机，转速50-300rpm，温控仪2的型号为WT-400可控硅温度程序控制仪，直流电场波形发生器3为市售，根据计算机产生的波形信号产生所需强度的电场，热电偶为镍铬-镍铝或镍铬-镍硅热电偶，计算机为装有温度和电场控制软件和板卡的P4微机。上述部件按现有机械工艺加工和安装，即得可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置。权利要求1.一种可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置，其特征在于由梯温场加热炉、电场扫描系统、控制系统组成，其中，梯温场加热炉由梯温介质(9)、加热器(7)、(8)组成，梯温介质(9)位于玻璃试样(6)的上下两面，加热器(7)、(8)分别位于梯温介质(9)的两侧端；电场扫描系统由电极片(5)、电极轨道(10)、调速齿轮组(11)、调速电机(12)组成，电极片(5)位于两根相互平行的电极轨道(10)上，能在轨道中自由滑动，两根电极轨道(10)分别位于梯温介质(9)与玻璃试样(6)之间，电极片(5)与调速齿轮组(11)相连，调速齿轮组(11)与调速电机(12)相连；控制系统由计算机(1)、温度测量控制部分和直流电场波形发生器(3)组成，温度测量控制部分由温控仪(2)与热电偶(4)相连组成，热电偶(4)插入梯温介质(9)中，直流电场波形发生器(3)与电极片(5)相连，直流电场波形发生器(3)与计算机(1)相连。2.根据权利要求1所述的可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可控分布的纳米晶及微晶玻璃的制备装置，其特征在于由梯温场加热炉、电场扫描系统、控制系统组成，其中，梯温场加热炉由梯温介质（９）、加热器（７）、（８）组成，梯温介质（９）位于玻璃试样（６）的上下两面，加热器（７）、（８）分别位于梯温介质（９）的两侧端；电场扫描系统由电极片（５）、电极轨道（１０）、调速齿轮组（１１）、调速电机（１２）组成，电极片（５）位于两根相互平行的电极轨道（１０）上，能在轨道中自由滑动，两根电极轨道（１０）分别位于梯温介质（９）与玻璃试样（６）之间，电极片（５）与调速齿轮组（１１）相连，调速齿轮组（１１）与调速电机（１２）相连；控制系统由计算机（１）、温度测量控制部分和直流电场波形发生器（３）组成，温度测量控制部分由温控仪（２）与热电偶（４）相连组成，热电偶（４）插入梯温介质（９）中，直流电场波形发生器（３）与电极片（５）相连，直流电场波形发生器（３）与计算机（１）相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林健，黄文旵，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]