本发明专利技术涉及一种银杏叶组合物，具体公开了一种由银杏叶组合物制备的舒血宁注射液及其制备方法。该银杏叶组合物的制备方法包括：取银杏叶超微粉碎，加入提取剂超声提取，滤渣再用有机溶剂回流提取，收集提取液；调节pH后离心；离心液过大孔吸附树脂柱；用的纯化水、15％乙醇冲洗树脂，用5‑6BV的80％乙醇加入树脂柱内浸泡0.5‑1h后洗脱，收集洗脱液；洗脱液经减压浓缩后萃取；调节pH，陶瓷膜超滤，浓缩，干燥，得银杏叶组合物。本发明专利技术的银杏组合物目标成分含量高，纯度好，提高了产品质量。本发明专利技术的制得的舒血宁注射液，稳定性好，杂质少，溶解度好，疗效稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种银杏叶组合物，具体涉及一种由银杏叶组合物制备的舒血宁注射液及其制备方法。
技术介绍
银杏又名公孙树、白果树等，其种子白果仁作为止咳平喘、缩小便、止带浊的中药在我国已有很久历史。其叶子银杏叶又称白果叶，是银杏科植物银杏的干燥叶，味苦、甘涩、性平、小毒。银杏叶的化学成分很复杂，迄今已发现170多种化合物，主要为黄酮类、萜类、醇类、生物碱类、聚异戊二烯类、多糖等具有药理作用的活性成分，有毒成分为银杏酸。银杏叶为传统的活血化瘀中药材。随着银杏叶生物活性成分药理与毒理研究的深入，其药用功能逐步探明。银杏黄酮具有扩张冠状血管、解痉、清除体内自由基等功能，银杏内酯与白果内酯属银杏特有成分，是治疗心脑血管疾病及神经系统疾病的首选天然药物。银杏叶为舒血宁注射液的原料，经过提取注射成注射液，用于疗肺虚咳喘、冠心病、高血脂、抑郁症、糖尿病、神经疾病、记忆障碍、外周血管疾病、间歇性跛行、脑转耳鸣等疾病的治疗。目前，国内关于银杏叶提取物的提取方法的文献有很多。中国专利申请201510197308.4公开了一种银杏叶提取物的制备方法，该方法包括：(1)银杏叶的预处理：将新鲜银杏叶洗净、烘干、粉碎至粉末；(2)浸提：将步骤(1)得到的银杏叶粉末用乙醇浸提，银杏叶粉末与乙醇的配比按银杏叶粉末的重量：乙醇的体积＝1：7，过滤，将滤渣再用乙醇浸提，滤渣与乙醇的配比按滤渣的重量：乙醇的体积＝1：7～8，过滤，合并浸提液；(3)抽滤：将步骤(2)得到的浸提液进行过滤、抽滤，得滤液；(4)蒸馏、浓缩：将步骤(3)得到的滤液进行浓缩，得浓缩滤液；(5)干燥：将步骤(4)得到的浓缩滤液进行干燥，纯化，得提取物。该制备方法仅采用乙醇进行浸提，无后续纯他除杂步骤，所得提取液的杂质多。中国专利申请201310370709.6公开了一种银杏叶提取物的制备方法，包括如下步骤：第一步，水洗，将采摘好的银杏叶用清水冲洗，以去除叶面的灰尘和杂质；第二步，甩干，将第一步洗净的银杏叶放入离心机中，对银杏叶进行甩干；第三步，粉碎，将经过第二步处理的银杏叶放入粉碎机中，对银杏叶进行粉碎处理，制得银杏叶粉末；第四步，水提，将经过第三步处理的银杏叶粉末使用HCl溶液进行提取，获得混合提取液；第五步，上柱，将第四步制得的混合提取液依次进行过滤、冷却、静置和离心过滤后，采用大孔树脂柱对混合提取液进行吸附，使得混合提取液中的有效成分被大孔树脂完全吸附；第六步，解析，将第五步中吸附了银杏叶提取液中有效成分的大孔树脂，使用纯净水冲洗，以去除蛋白质及多糖类大分子杂质，再使用乙醇对所述大孔树脂进行梯度解析，得到混合解析液，混合解析液经过浓缩得到粗浸膏；第七步，萃取，向第六步制得的粗浸膏中加入石油醚进行数次萃取；第八步，干燥。将第七步制得的银杏叶提取物浸膏放入真空干燥机中进行干燥处理，最终制得银杏叶提取物。该制备方法采用醚进行萃取，醚为低素试剂，该方法步骤繁杂，增加了带入外来杂质的几率，不适于大规模生产使用。中国专利申请201610053191.7公开了一种由银杏叶提取物形成的中药组合物，以占所述中药组合物的质量百分比计，包括，24-40％的银杏总黄酮，6-16％的银杏内酯，银杏酸小于5ppm。优选地还包括，1-1.68％的槲皮素-3-O-葡萄糖苷，2.11-3.53％的槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷。进一步优选地还包括，1.4-3％的银杏内酯A，0.9-1.8％的银杏内酯B和1.2-1.3％的银杏内酯C。本申请的中药组合物明确了两种对其药物具有重要影响的槲皮素-3-O-葡萄糖苷和槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷，并进一步的将其含量精确限定为1-1.68％和2.11-3.53％，进一步的，清楚的界定其银杏内酯A1.4-3％，银杏内酯B0.9-1.8％和银杏内酯C1.2-1.3％。该申请采用乙醇－水溶液进行提取，有效成分提取率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种有效成分含量高、杂质少的银杏叶提取物组合物。本专利技术还提供了一种由银杏叶组合物制备的舒血宁注射液。一种银杏叶组合物，以占所述组合物的质量百分比计，包括25-44％总黄酮醇苷，7-17％银杏内酯，2-5％白果内酯，银杏酸小于5ppm。进一步地，以质量百分比计，所述银杏叶组合物中包括，2.02-2.66％芦丁(Rutin)、1.20-1.67％山柰酚-3-O-芸香糖苷(KGR)、1.21-1.98％异鼠李素-3-Q-芸香糖苷(IGR)、1.23-1.76％山柰酚-3-O-鼠李糖-2-葡萄糖苷(KRG)、2.57-3.87％槲皮素-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄苷(QRcG)和1.95-2.65％山柰酚-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄苷(KRcG)。更进一步地，以质量百分比计，所述银杏叶组合物中包括，2.20-2.55％芦丁(Rutin)、1.41-1.57％山柰酚-3-O-芸香糖苷(KGR)、1.69-1.98％异鼠李素-3-Q-芸香糖苷(IGR)、1.34-1.75％山柰酚-3-O-鼠李糖-2-葡萄糖苷(KRG)、2.90-3.53％槲皮素-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄苷(QRcG)和2.14-2.61％山柰酚-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄苷(KRcG)。所述银杏叶组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)取银杏叶超微粉碎，加入提取剂，50-60℃下超声提取0.5-1h，收集提取液，滤渣再用3-5倍的有机溶剂回流提取0.5-1.5h，收集提取液；(2)合并提取液，用NaOH溶液调节pH为7.5-8.0，静置12-24h，过滤，加水定容至银杏叶量的5-6倍体积；(3)加浓盐酸调节pH为4.5-5.0，4500-5000r/min离心；(4)离心液以1.6-1.8BV/h过大孔吸附树脂柱；用1-1.5BV的纯化水、1.5-2BV的15％乙醇以3.0-4.0BV/h的流速冲洗树脂，用5-6BV的80％乙醇加入树脂柱内浸泡0.5-1h，以1.3-1.5BV/h的流速洗脱，收集洗脱液；(5)洗脱液经减压浓缩得浓缩液，浓缩液采用正丁醇、丙三醇和乙酸乙酯组成的萃取剂萃取，萃取次数为2次；浓缩至4g/ml；(6)加入无水乙醇，使醇含量为85-88％，加入NaOH溶液调节pH为7.3-7.5，冷却静置24-36h，上清液用陶瓷膜超滤，浓缩，干燥，得银杏叶组合物。所述步骤(1)中的提取剂为浓度为6-10wt％碳酸氢钠和3-5wt％的乙酸钠的混合溶液，所述提取剂与银杏叶的质量比为4-5：1。所述有机溶剂为50-60％的乙醇和二氯甲烷的混合溶剂，二者的体积比为3-4：1。所述树脂为D101和ADS-F8，二者的质量比为2-3：1。所述萃取第1次采用的萃取剂中正丁醇、丙三醇和乙酸乙酯的体积比为4-5：1：4-5，第2次采用的萃取剂中正丁醇、丙三醇和乙酸乙酯的体积比为2-3：1：4-5。一种舒血宁注射液的制备方法，包括以下步骤：(1)取所述银杏叶组合物，经0.22μm滤膜过滤至配剂罐中，加注射用水稀释；(2)调节pH至3.5-4.0，加热至80-85℃，加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种银杏叶组合物，其特征在于，以占所述组合物的质量百分比计，包括25‑44％总黄酮醇苷，7‑17％银杏内酯，2‑5％白果内酯，银杏酸小于5ppm。
【技术特征摘要】
1.一种银杏叶组合物，其特征在于，以占所述组合物的质量百分比计，包括25-44％总黄酮醇苷，7-17％银杏内酯，2-5％白果内酯，银杏酸小于5ppm。2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以质量百分比计，所述银杏叶组合物中包括，2.02-2.66％芦丁、1.20-1.67％山柰酚-3-O-芸香糖苷、1.21-1.98％异鼠李素-3-Q-芸香糖苷、1.23-1.76％山柰酚-3-O-鼠李糖-2-葡萄糖苷、2.57-3.87％槲皮素-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄苷和1.95-2.65％山柰酚-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄苷。3.根据权利要求1或2所述的银杏叶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取银杏叶超微粉碎，加入提取剂，50-60℃下超声提取0.5-1h，收集提取液，滤渣再用3-5倍的有机溶剂回流提取0.5-1.5h，收集提取液；(2)合并提取液，用NaOH溶液调节pH为7.5-8.0，静置12-24h，过滤，加水定容至银杏叶量的5-6倍体积；(3)加浓盐酸调节pH为4.5-5.0，4500-5000r/min离心；(4)离心液以1.6-1.8BV/h过大孔吸附树脂柱；用1-1.5BV的纯化水、1.5-2BV的15％乙醇以3.0-4.0BV/h的流速冲洗树脂，用5-6BV的80％乙醇加入树脂柱内浸泡0.5-1h，以1.3-1.5BV/h的流速洗脱，收集洗脱液；(5)洗脱液经减压浓缩得浓缩液，浓缩液采用正丁醇、丙三醇和乙酸乙酯组成的萃取剂萃取，萃取次数为2次；浓缩至4g/ml...
【专利技术属性】
技术研发人员：方同华，范玉奇，周广红，贾文娟，崔玉海，
申请(专利权)人：黑龙江珍宝岛药业股份有限公司，哈尔滨珍宝制药有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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