一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，包括探针分子交换仓，所述探针分子交换仓的顶部设置有第一连接管，所述第一连接管与真空泵的油泵接口相连通，所述探针分子交换仓的底部分别设置有第二连接管和第三连接管，所述第二连接管连接有探针分子储瓶，所述第三连接管连接有吸附管，所述第一连接管上设置有放气活塞，所述第二连接管上设置有探针分子活塞，所述第三连接管上设置有吸附管活塞。本实用新型专利技术结构简单，操作灵活方便，并且可有效避免有毒有害有机溶剂对环境的污染和对人体的伤害，可推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种探针分子吸附装置，具体涉及一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置。
技术介绍
在石油炼制的催化裂化、异构化、烷基化、芳构化等化学反应中，常用的固体酸催化剂表面存在质子酸(Bronsted酸，简称B酸)和非质子酸(Lewis酸，简称L酸)中心。这些固体酸中心可以诱发烃类分子转化成碳正离子中间体参加反应。因此，固体酸催化剂的催化活性与其表面酸性密切相关，表征固体酸催化剂表面酸中心的类型、强度和酸量十分必要。常用的测定方法有吸附指示剂正丁胺滴定法、热分析方法、程序升温热脱附(TPD)法和探针分子吸附红外光谱法等。这些方法大都只能表征酸量和酸强度，只有探针分子吸附红外光谱法可以通过具有碱性的探针分子在表面酸位吸附后，所产生的红外光谱的特征吸收带或吸收带的位移，有效地区分B酸和L酸。吡啶是一种典型的测定催化剂表面酸性的探针分子，它与催化剂表面的L酸作用生成配位合物(LPy)，与B酸作用生成吡啶离子(PyH+)都有特征红外谱带。目前测定固体酸表面的酸位类型多采用吡啶吸附原位红外光谱法，该方法所用红外附件价格昂贵、测定后易污染、难以清理且操作复杂。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，该探针分子吸附装置结构简单，操作灵活方便，并且可有效避免有毒有害有机溶剂对环境的污染和对人体的伤害，可推广应用。为解决上述技术问题，本技术采用的技术方案是：一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，其特征在于，包括探针分子交换仓，所述探针分子交换仓的顶部设置有第一连接管，所述第一连接管与真空泵的油泵接口相连通，所述探针分子交换仓的底部分别设置有第二连接管和第三连接管，所述第二连接管连接有探针分子储瓶，所述第三连接管连接有吸附管，所述第一连接管上设置有放气活塞，所述第二连接管上设置有探针分子活塞，所述第三连接管上设置有吸附管活塞。上述的一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，其特征在于，所述探针分子交换仓、第一连接管、第二连接管、第三连接管、探针分子储瓶和吸附管的材质均为耐温玻璃。上述的一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，其特征在于，所述放气活塞、探针分子活塞和吸附管活塞均为磨口玻璃活塞。上述的一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，其特征在于，所述探针分子储瓶为磨口瓶。上述的一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，其特征在于，所述吸附管为磨口管。本技术与现有技术相比具有以下优点：1、本技术结构简单，使用方便，操作灵活方便，并且该吸附装置易于清理，整个操作过程简单，可推广应用。2、本技术通过控制放气活塞、探针分子活塞和吸附管活塞，在吸附管内对样品进行焙烧、脱气抽真空、吸附吡啶和化学反应等。3、本技术可一次性地将吡啶装入探针分子储瓶中，整个实验过程通过控制放气活塞、探针分子活塞和吸附管活塞来控制吡啶的气化、样品吸附吡啶和脱附，操作方式灵活方便，也可有效避免有毒有害的有机溶剂对环境的污染和对人体的伤害。下面结合附图和实施例对本技术作进一步详细说明。附图说明图1是本技术的结构示意图。附图标记说明：1—油泵接口；2—放气活塞；3—探针分子交换仓；3-1—第一连接管；3-2—第二连接管；3-3—第三连接管；4—探针分子活塞；5—探针分子储瓶；6—吸附管活塞；7—吸附管。具体实施方式如图1所示，本技术包括探针分子交换仓3，所述探针分子交换仓3的顶部设置有第一连接管3-1，所述第一连接管3-1与真空泵的油泵接口1相连通，所述探针分子交换仓3的底部分别设置有第二连接管3-2和第三连接管3-3，所述第二连接管3-2连接有探针分子储瓶5，所述第三连接管3-3连接有吸附管7，所述第一连接管3-1上设置有放气活塞2，所述第二连接管3-2上设置有探针分子活塞4，所述第三连接管3-3上设置有吸附管活塞6。本实施例中，所述探针分子交换仓3、第一连接管3-1、第二连接管3-2、第三连接管3-3、探针分子储瓶5和吸附管7的材质均为耐温玻璃。本实施例中，所述放气活塞2、探针分子活塞4和吸附管活塞6均为磨口玻璃活塞。本实施例中，所述探针分子储瓶5为磨口瓶，便于探针分子储瓶5与第二连接管3-2密封连接。本实施例中，所述吸附管7为磨口管，便于吸附管7与第三连接管3-3密封连接。本实施例中，所述油泵接口1的外径为0.8cm，所述探针分子交换仓3的容积为80ml，所述探针分子储瓶的接口的外径为2.5cm，所述探针分子储瓶的容积为60ml，所述吸附管7的高度为11.0cm，所述吸附管7接口的外径为3.0cm。本技术使用时包括以下步骤：第一步，先将待测样品压成可透过红外光的圆片并放入吸附管7中，打开放气活塞2与吸附管活塞6，持续对探针分子交换仓3和吸附管7抽真空，然后采用电炉直接加热吸附管7，使吸附管7内的样品升温至350℃，活化2h，活化处理结束后，吸附管7降至室温，放空吸附管7，最后取出吸附管7样片测定背景；第二步，取下探针分子储瓶5，向其中加入30ml吡啶，旋紧接口，将样片再次放入吸附管7中，旋紧接口，关闭探针分子活塞4，打开吸附管活塞6与放气活塞2，在室温下持续抽真空至真空度小于1.33×10-2Pa，以保证真空吸附环境，关闭放气活塞2，打开探针分子活塞4进行吡啶吸附0.5h，关闭探针分子活塞4与吸附管活塞6，打开放气活塞2，再次持续抽真空至真空度小于1.33×10-2Pa，关闭放气活塞2，打开探针分子活塞4与吸附管活塞6进行吡啶吸附0.5h，重复此过程2～3次；第三步，待样品到达吸附平衡后，关闭探针分子活塞4，打开放气活塞2和吸附管活塞6，持续抽真空，并将吸附管7升温至150℃，样品脱附0.5h除去样品表面物理吸附的吡啶，最后降至室温后进行红外光谱测定，根据红外光谱测试的结果判定样品表面酸性类型。以上所述，仅是本技术的较佳实施例，并非对本技术作任何限制。凡是根据技术技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本技术技术方案的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，其特征在于，包括探针分子交换仓(3)，所述探针分子交换仓(3)的顶部设置有第一连接管(3‑1)，所述第一连接管(3‑1)与真空泵的油泵接口(1)相连通，所述探针分子交换仓(3)的底部分别设置有第二连接管(3‑2)和第三连接管(3‑3)，所述第二连接管(3‑2)连接有探针分子储瓶(5)，所述第三连接管(3‑3)连接有吸附管(7)，所述第一连接管(3‑1)上设置有放气活塞(2)，所述第二连接管(3‑2)上设置有探针分子活塞(4)，所述第三连接管(3‑3)上设置有吸附管活塞(6)。

【技术特征摘要】
1.一种表征固体酸表面酸性的探针分子吸附装置，其特征在于，包括探针分子交换仓(3)，所述探针分子交换仓(3)的顶部设置有第一连接管(3-1)，所述第一连接管(3-1)与真空泵的油泵接口(1)相连通，所述探针分子交换仓(3)的底部分别设置有第二连接管(3-2)和第三连接管(3-3)，所述第二连接管(3-2)连接有探针分子储瓶(5)，所述第三连接管(3-3)连接有吸附管(7)，所述第一连接管(3-1)上设置有放气活塞(2)，所述第二连接管(3-2)上设置有探针分子活塞(4)，所述第三连接管(3-3)上设置有吸附管活塞(6)。2.根据权利要求1所述的一种表...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴丽威，王长发，李楠，赵飒，高敏娜，
申请(专利权)人：西安元创化工科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：陕西;61