【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学品合成，具体涉及一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法。
技术介绍
1、2,5-二甲基苯酚是一种重要的医药、染料中间体，是制造降血脂新药吉非罗奇的主要原料。采用气相甲基化技术，2,5-二甲基苯酚可以方便地转化为2,3,6-三甲基苯酚，后者主要用于医药工业，合成维生素e主环2,3,5-三甲基氢醌。2,5-二甲基苯酚也作为耐热性聚苯醚工程塑料的单体和塑料合金的原料，在某些农药、消毒剂生产中是不可缺少的中间体。
2、2,5-二甲基苯酚可以从煤焦油分离得到，但其含量低、操作繁琐、成本高。目前，2,5-二甲基苯酚的合成方法主要有对二甲苯磺化碱熔法、对二甲苯直接催化羟基化法、2,5-二甲基苯胺重氮化水解法。上述三种方法中，对二甲苯磺化碱熔法反应过程中要用到强酸强碱，污染严重，且副产物多；对二甲苯直接催化羟基化法具有原子经济性好的优点，但是产物收率极低，如公开号为cn102199072a的专利中，张天永等人以乙腈为溶剂，h2o2为羟基化试剂，c.i.颜料绿8为催化剂，将对二甲苯催化羟基化为2,5-二甲基苯酚，收率最高仅为10.1％；2,5-二甲基苯胺重氮化水解法也存在工艺安全性差、污染严重，原子经济性差的特点，并且2,5-二甲基苯胺毒性大，价格高。另外，以间甲酚为原料，经催化甲基化也可以合成2,5-二甲基苯酚，但是该方法选择性低，间甲酚价格高，生产成本居高不下。荷兰帝斯曼公司在公开号为wo2015110655a1的专利中(同族专利cn105939988a、ep3099657a1、us20
3、综上所述，在制备2,5-二甲基苯酚的过程中，现有技术存在各种不足，基于此，有必要开发一种2,6-二甲基苯高转化率，2,5-二甲基苯酚高选择性的合成方法，解决三氯化铝催化2,6-二甲基苯酚异构化反应副产物多、反应剧烈、2,5-二甲基苯酚产率低的问题。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法。该方法采用lewis酸为主催化剂，并添加助催化剂进行催化异构化反应，在助催化剂低添加量的情况下，可以在高转化率的情况下，保持较高的选择性，进一步简化反应后处理程序，降低成本，提高收率。本专利技术使用的催化剂体系安全性好，反应过程温和。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、依次将lewis酸催化剂、助催化剂和2,6-二甲基苯酚投入反应瓶中后搅拌均匀，然后升温进行保温反应，再冷却至室温，得到反应物料；
4、步骤二、将步骤一中得到的反应物料分批加入去离子水中进行水解反应，然后进行搅拌，最后过滤得到水相和2,5-二甲基苯酚粗品；
5、步骤三、将步骤二中得到的2,5-二甲基苯酚粗品进行重结晶提纯，得到2,5-二甲基苯酚。
6、本专利技术将2,6-二甲基苯酚在催化剂-助催化剂的作用下进行甲基重排异构化反应，转化为用途更广、附加值更高的2,5-二甲基苯酚，反应式为然后通过水解和过滤除去催化剂，从而将低价值产品转化为高价值产品，由于异构化反应的原料易得，工艺简单，反应条件温和，大大降低了原料及工艺成本。
7、本专利技术通过加入助催化剂，抑制主催化剂即lewis酸催化剂过高的催化活性，使2,6-二甲基苯酚异构化反应更多的生成2,5-二甲基苯酚，抑制了苯环上的甲基进一步移位生成3,5-二甲基苯酚等其它甲基酚类副产物；通过加入助催化剂还有助于lewis酸催化剂催化2,6-二甲基苯酚异构化形成的中间体更稳定，减少副产物的生成；本专利技术的水解反应为放热反应，将步骤一中得到的反应物料分批加入去离子水进行水解反应可及时移除反应热，提高反应安全性，水解反应过程中，主催化剂水解为水合物和酸性气体，水合物和酸性气体可溶于水溶液中，助催化剂也易溶于水，而产物2,5-二甲基苯酚微溶于水，因此，可通过过滤去除lewis酸催化剂和助催化剂。
8、上述的一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述lewis酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三碘化铝、三氟化铝、氟硅酸铝、三氯化铁和四氯化锆中的一种或两种以上；所述助催化剂为氯化胆碱、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四甲基脲、1,3-二甲基脲、四乙基脲、n,n-二甲基丙烯基脲、1,3-二乙基脲和四丁基脲中的一种或两种以上。本专利技术中通过控制lewis酸催化剂和助催化剂的具体成分有效的将2,6-二甲基苯酚转化为2,5-二甲基苯酚，且催化剂的应用范围较广。
9、需要说明的是，助催化剂优选为n,n-二甲基丙烯基脲(dmpu)。
10、上述的一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述2,6-二甲基苯酚与lewis酸催化剂的物质的量之比为1.0：1.8。本专利技术通过控制2,6-二甲基苯酚与lewis酸催化剂的物质的量之比，使2,6-二甲基苯酚的转化率达95％以上。
11、上述的一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述2,6-二甲基苯酚与助催化剂的物质的量之比为1.0：0.01～0.05。本专利技术通过控制2,6-二甲基苯酚与助催化剂的物质的量之比，保证了反应的转化率较高且产物的选择性也较高。
12、上述的一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述保温反应的温度为90℃～130℃，时间为2h～14h。本专利技术通过控制保温反应的温度和时间，保证了催化剂的催化性能，同时减少了副反应的产生，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述Lewis酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三碘化铝、三氟化铝、氟硅酸铝、三氯化铁和四氯化锆中的一种或两种以上；所述助催化剂为氯化胆碱、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四甲基脲、1,3-二甲基脲、四乙基脲、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3-二乙基脲和四丁基脲中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述2,6-二甲基苯酚与Lewis酸催化剂的物质的量之比为1.0：1.8。
4.根据权利要求1所述的一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述2,6-二甲基苯酚与助催化剂的物质的量之比为1.0：0.01～0.05。
5.根据权利要求1所述的一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的
6.根据权利要求1所述的一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述保温反应和步骤二中所述水解反应在无溶剂存在的条件下进行。
7.根据权利要求1所述的一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤二中所述水解反应的温度为20℃～50℃，所述搅拌在20℃～30℃下进行，时间为30min以上。
8.根据权利要求1所述的一种用Lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤三中所述重结晶提纯采用的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丙醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚中的一种或两种以上和去离子水的混合物。
...【技术特征摘要】
1.一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述lewis酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三碘化铝、三氟化铝、氟硅酸铝、三氯化铁和四氯化锆中的一种或两种以上；所述助催化剂为氯化胆碱、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四甲基脲、1,3-二甲基脲、四乙基脲、n,n-二甲基丙烯基脲、1,3-二乙基脲和四丁基脲中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述2,6-二甲基苯酚与lewis酸催化剂的物质的量之比为1.0：1.8。
4.根据权利要求1所述的一种用lewis酸-助催化剂体系催化合成2,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤一中所述2,6-二甲基苯酚与助催化剂的物质的量之...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷东卫，惠悦，闫俊，朱军利，张林生，赵志利，
申请(专利权)人：西安元创化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。