提高块状HA的生物材料的生物活性的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法；用沉淀法制备纳米HA粉末，然后将纳米HA粉末平铺于压制模具的阴模中，用微机控制的压力压制形成HA块体。将HA块体进行不低于1500℃高温烧结，随后随炉冷却使其分解。将分解的HA块体和NaHCO3置于密闭箱中，放入高温炉，以不低于4℃/min的速率加热至不高于900℃，保温3小时后随炉冷却。本发明专利技术采用密闭再生箱放置已经分解后的HA块体，避免H2O的高温挥发；并在密闭箱中置入NaHCO3，将密闭箱从室温开始加热至NaHCO3分解温度，让NaHCO3分解并提供2倍和4倍再生所需的H2O来满足HA块体重生环境的要求。提供一种通过在密闭空间中引入再生所需H2O而使得HA块体重生的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生物材料的制备方法，特别是涉及一种羟基磷灰石的块材的制备方法，应用于生物陶瓷材料制备

技术介绍
羟基磷灰石，简称HAP或HA，分子式是Ca10(PO4)6(OH)2，是一种生物活性材料。HA的密度为3.16g/cm3，Ca/P比为1.67，弹性模量为3.6-21.0GPa，与人骨的成分和弹性模量极为相似，有着良好的生物相容性。HA材料植入人体后，在体液的作用下，会发生部分降解，游离出钙和磷，并被人体组织所吸收和利用，生长出新的组织，从而使植入人体的生物材料和人体组织获得良好的生物结合，故HA材料通常作为理想的硬组织替代和修复材料。但HA材料力学性能较差，HA材料种植体制备过程中的高温导致其活性降低，限制了其在临床上的广泛应用。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法，让HA块体在高温分解后再生HA生物材料，制备HA生物陶瓷块体，对HA生物陶瓷块体在烧结过程中分解损失的生物活性进行部分恢复，大大提高HA生物陶瓷块体作为生物材料的使用价值和实用性。为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用如下专利技术构思：通过对HA粉体高温分解特性的研究，将加热到1500℃的HA粉末随炉冷却到室温后发现高温脱去的羟基重新出现，表明HA的高温分解产物在随炉冷却过程中，重新生成了部分羟基，故而HA的分解是可逆或部分可逆的过程，其反应式为：2Ca3(PO)4+Ca4P2O9+H2O→Ca10(PO4)6(OH)2而在常规实验条件下，高温分解的HA块体在冷却时表面未见再生迹象，HA粉体的高温分解重生对HA块体的高温分解重生具有重要的意义，故可以根据HA粉体的高温分解重生的方法，来得出HA块体在高温分解后再生HA生物材料的方法，利用上述可逆反应，通过影响化学平衡的角度，增加H2O的浓度，重新生成部分Ca10(PO4)6(OH)2。HA本身是一种生物活性材料，但其在高温烧结后的分解产物必然会弱化其生物性能，让HA块体在烧结后冷却的过程中出现再生，从而保证其生物相容性，将大大提高HA块体的生物材料的实用性。根据上述专利技术构思，本专利技术采用下述技术方案：一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法，包括如下步骤：a.用沉淀法制备纳米HA粉末，将纳米HA粉末置于干燥箱中完全烘干待用，HA即羟基磷灰石；b.采用预制加工生物陶瓷圆片试样的压制模具，然后将在步骤a中制备的纳米HA粉末平铺于压制模具的阴模中，用微机控制的压力机向模具施加设定的载荷，压制成型HA块体，然后将HA块体素坯出模待用；c.将在所述步骤b中制备的HA块体素坯进行不低于1500℃的高温烧结，随后随炉冷却，使HA块体中的羟基磷灰石分解，制备HA块体；d.将分解后的HA块体和设定量的NaHCO3一并置于密闭箱中，并放入高温炉中，避免H2O的高温挥发，以不低于4℃/min的速率加热至不高于900℃，然后保温至少3小时后随炉冷却，得到经过羟基磷灰石生物材料再生工艺制备的HA块体。在密闭箱中置入NaHCO3，优选使NaHCO3分解并提供2～4倍的羟基磷灰石生物材料再生所需的H2O，来满足HA块体重生环境的要求。作为本专利技术优选的技术方案，重复所述步骤d至少一次，最终得到经过至少两次羟基磷灰石生物材料再生工艺制备的HA块体。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1.本专利技术解决了受压后的HA块体分解后无法再生的问题，在HA块体加热过程中，通过让密闭容器中的NaHCO3分解，从而提供HA块体再生所需要的H2O，达到促进HA块体分解后再生的目的；2.本专利技术提高块状HA的生物材料的生物活性的方法简单易行，易于实现工业化，制备HA块体成本低。附图说明图1为本专利技术实施例一制备的HA粉末的透射电镜微观照片。图2为本专利技术实施例一制备HA块体圆片试样的压制模具的分解结构示意图。图3为本专利技术各实施例和对比例制备的经高温烧结冷却后的HA块体的XRD图分析对比图。图4为本专利技术实施例一制备HA块体将表面HA磨去20μm后测得的XRD图。具体实施方式本专利技术的优选实施例详述如下：实施例一：在本实施例中，参见图1～4，一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法，包括如下步骤：a.用沉淀法制备纳米HA粉末，将纳米HA粉末置于干燥箱中完全烘干待用，纳米HA粉末的形貌如图1所示，HA即羟基磷灰石；b.采用预制加工生物陶瓷圆片试样的压制模具，如图2所示，然后将在步骤a中制备的纳米HA粉末平铺于压制模具的阴模中，用微机控制的万能试验机向模具施加设定的载荷，压制成型HA块体，然后将HA块体素坯出模待用；c.将在所述步骤b中制备的HA块体素坯进行1500℃的高温烧结，随后随炉冷却，使HA块体中的羟基磷灰石分解，制备HA块体；d.将分解后的HA块体和设定量的NaHCO3一并置于密闭箱中，并放入高温炉中，以4℃/min的速率加热至900℃，然后保温3小时后随炉冷却，得到羟基磷灰石生物材料再生的HA块体。本实施例采用密闭再生箱放置已经分解后的HA块体，避免H2O的高温挥发；并在密闭箱中置入NaHCO3，将密闭箱从室温开始加热至NaHCO3分解温度，让NaHCO3分解并提供2倍和4倍再生所需的H2O来满足HA块体重生环境的要求。提供一种通过在密闭空间中引入再生所需H2O而使得HA块体重生的方法。实施例二：本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：在本对比例中，参见图3，一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法，包括如下步骤：一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法，包括如下步骤：a.用沉淀法制备纳米HA粉末，将纳米HA粉末置于干燥箱中完全烘干待用，纳米HA粉末的形貌如图1所示，HA即羟基磷灰石；b.采用预制加工生物陶瓷圆片试样的压制模具，如图2所示，然后将在步骤a中制备的纳米HA粉末平铺于压制模具的阴模中，用微机控制的万能试验机向模具施加设定的载荷，压制成型HA块体，然后将HA块体素坯出模待用；c.将在所述步骤b中制备的HA块体素坯进行1500℃的高温烧结，随后随炉冷却，使HA块体中的羟基磷灰石分解，制备HA块体；d.将分解后的HA块体和设定量的NaHCO3一并置于密闭箱中，并放入高温炉中，以4℃/min的速率加热至900℃，然后保温3小时后随炉冷却，得到经过羟基磷灰石生物材料再生工艺制备的HA块体；e.重复所述步骤d一次，最终得到经过两次羟基磷灰石生物材料再生工艺制备的HA块体。对比例：本对比例与前述实施例基本相同，特别之处在于：在本对比例中，参见图3，一种块状HA的生物材料的制备方法，包括如下步骤：a.用沉淀法制备纳米HA粉末，将纳米HA粉末置于干燥箱中完全烘干待用，纳米HA粉末的形貌如图1所示，HA即羟基磷灰石；b.采用预制加工生物陶瓷圆片试样的压制模具，如图2所示，然后将在步骤a中制备的纳米HA粉末平铺于压制模具的阴模中，用微机控制的万能试验机向模具施加设定的载荷，压制成型HA块体，然后将HA块体素坯出模待用；c.将在所述步骤b中制备的HA块体素坯进行1500℃的高温烧结，随后随炉冷却，使HA块体中的羟基磷灰石分解，制备HA块体。实验测试分析：对上述实施例和对比例制备的HA块体分别进行检测分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法，其特征在于，包括如下步骤：a. 用沉淀法制备纳米HA粉末，将纳米HA粉末置于干燥箱中完全烘干待用，HA即羟基磷灰石；b. 采用预制加工生物陶瓷圆片试样的压制模具，然后将在步骤a中制备的纳米HA粉末平铺于压制模具的阴模中，用微机控制的压力机向模具施加设定的载荷，压制成型HA块体，然后将HA块体素坯出模待用；c. 将在所述步骤b中制备的HA块体素坯进行不低于1500℃的高温烧结，随后随炉冷却，使HA块体中的羟基磷灰石分解，制备HA块体；d. 将分解后的HA块体和设定量的NaHCO3一并置于密闭箱中，并放入高温炉中，以不低于4℃/min的速率加热至不高于900℃，然后保温至少3小时后随炉冷却，得到经过羟基磷灰石生物材料再生工艺制备的HA块体。

【技术特征摘要】
1.一种提高块状HA的生物材料的生物活性的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.用沉淀法制备纳米HA粉末，将纳米HA粉末置于干燥箱中完全烘干待用，HA即羟基磷灰石；b.采用预制加工生物陶瓷圆片试样的压制模具，然后将在步骤a中制备的纳米HA粉末平铺于压制模具的阴模中，用微机控制的压力机向模具施加设定的载荷，压制成型HA块体，然后将HA块体素坯出模待用；c.将在所述步骤b中制备的HA块体素坯进行不低于1500℃的高温烧结，随后随炉冷却，使HA块体中的羟基磷灰石分解，制备HA块体；d.将分解后的HA块体和设定量的NaHCO3一并置于密闭...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春燕，韦习成，李兖锡，王武荣，吴俊玮，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31