一种异丁酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种异丁酰胺的制备方法，该方法以异丁腈与去离子水为原料，在腈水合酶催化剂的作用下，异丁腈与去离子水发生水合反应生成异丁酰胺，对获得的异丁酰胺水溶液经过简单的处理就可以获得高纯度的异丁酰胺晶体产品。本发明专利技术对获得的异丁酰胺水溶液经过简单的处理就可以获得高纯度的异丁酰胺晶体产品，产品的纯度高达99.95％以上，且产品中不含有机溶剂等有害成分，特别适合在医疗领域中应用。该方法的反应条件温和，操作简单，产品的收率高达99％以上，制备过程简单，易于产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，具体的说，本专利技术涉及一种异丁酰胺的制备方法。
技术介绍
异丁酰胺可以选择性诱导人g-珠蛋白基因转录，加之异丁酰胺的无毒性和在血浆中的半衰期较长的特点，使异丁酰胺在治疗b-地中海贫血和镰刀型贫血中有理想的效果。异丁酰胺也是合成治疗艾滋病治疗药物利托那韦的重要中间体。异丁酰胺在医药领域的广泛应用，目前对其制备过程中使用的各种中间体、以及异丁酰胺的研究正成为本领域的热点。对异丁酰胺的生产制备方法已有一些报道，主要是以异丁酰氯与氨反应的方法为主，有代表性的方法是JanitschkeLothar等人在美国专利US35528814A中提出的异丁酰胺制备方法。这个方法提出了用物质量过量1至3倍的氨与异丁酰氯在甲苯或二甲苯中于-15～30℃的温度下反应，然后通过加热浓缩反应混合物使生成的产品结晶并通过热过滤的方法获得粗制异丁酰胺，再用溶剂多次洗涤获得高纯度的异丁酰胺产品。这种制备异丁酰胺的方法虽然获得的异丁酰胺的产品纯度达到了99.87％，但是这种方法有以下几方面的缺点：第一是由于使用的异丁酰氯极易与水反应，为避免异丁酰氯接触水等物质而发生分解，需要对溶剂和其他原料进行严格的除水处理，并且反应设备需要严格密封，异丁酰氯与氨反应的过程极为剧烈使对反应条件的控制也要求非常严格，这些增加了制备异丁酰胺的难度。第二是这种方法制备过程中使用过量的氨，过量的氨需要回收处理，否则环境污染严重。同时反应过程中产生的氯化氢对设备腐蚀严重，反应过程中需要对氯化氢进行控制。这些造成三废处理较多，难于满足环保要求，增加了生产的成本。第三是这种方法过程复杂，产品的收率较低，只有88％左右，并且制备过程中使用了苯类有机溶剂，使产品中含有有害物质的几率增高，就是极其微量的有机溶剂在异丁酰胺中的存在，对产品在医疗领域的应用也有极大的不利影响。目前随着经济的发展，人们对于环保的要求越来越高，这对于化工行业提出了更高的要求。同时，为了更好地提高生产自动化，也需要根据厂房内的条件来自动控制窗户，提高整个控制方案的自动化程度，从而改善窗体封闭空间的内部环境，以改善员工的工作条件。
技术实现思路
根据本专利技术的一方面，提供了一种异丁酰胺的制备方法，该方法包括：在智能厂房内的反应釜中进行下列步骤：(1)：腈水合酶催化剂的处理：将腈水合酶生产菌株经过发酵获得的发酵液用1.5mm的烧结金属过滤器进行分离后，再用去离子水清洗2次，所述菌株为星状诺卡氏菌ATCC19247；(2)：异丁腈水合制备异丁酰胺：将经过清洗的腈水合酶催化剂加入到去离子水中，腈水合酶催化剂的加入量与去离子水的加入量的质量比为0.02：1，异丁腈的加入量与去离子水的加入量的质量比为0.5：1；相应量的异丁腈应采用连续加入的方式，加入量应该逐渐减小，加入的时间应该控制在2小时，反应过程中反应体系的温度控制在20℃，异丁腈加入完毕后，保持继续反应1小时；(3)：反应液中腈水合酶催化剂的失活：向所述步骤(2)中的得到的每1000毫升反应液中加入0.5克的搅拌半小时；(4)：异丁酰胺水溶液的精制：将所述步骤(3)中的得到的反应液使用截留分子量能力为2000道尔顿的超滤膜分离掉杂质，然后再经过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进一步精制，最后将溶液的pH调节到7.0；(5)：异丁酰胺晶体的制备：将精制后的异丁酰胺水溶液在温度80℃、压力0.08Mpa条件下直接蒸发后干燥，或者将异丁酰胺水溶液的浓度浓缩到90％后进行喷雾干燥或冷冻结晶后再进行真空干燥，即获得高纯度的异丁酰胺晶体。所述智能厂房包括一种基于风量检测的复合窗体控制平台，所述平台包括百叶窗主体架构、外窗主体架构、风量传感器、沙尘浓度检测设备和DSP处理芯片，DSP处理芯片分别与百叶窗主体架构、外窗主体架构、风量传感器和沙尘浓度检测设备连接，用于基于风量传感器的输出和沙尘浓度检测设备的输出确定不同的窗体控制模式。更具体地，在所述基于风量检测的复合窗体控制平台中，包括：图像特征检测设备，用于与红外摄像设备连接以接收红外图像，对红外图像进行图像特征检测以获取其中对象的形状并作为对象形状输出，对象形状包括边缘角点、对角线、水平细线、垂直细线和剧烈变化形状；滤波选择设备，与图像特征检测设备连接，用于在接收到的对象形状为边缘角点时，启动方形中值滤波设备，关闭十字形中值滤波设备、斜十字形中值滤波设备和距离模板中值滤波设备，在接收到的对象形状为对角线时，启动十字形中值滤波设备，关闭斜十字形中值滤波设备、方形中值滤波设备和距离模板中值滤波设备，在接收到的对象形状为水平细线或垂直细线时，启动斜十字形中值滤波设备，关闭十字形中值滤波设备、方形中值滤波设备和距离模板中值滤波设备，在接收到的对象形状为剧烈变化形状时，启动距离模板中值滤波设备，关闭十字形中值滤波设备、方形中值滤波设备和斜十字形中值滤波设备；方形中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用方形滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将方形滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；十字形中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用十字形滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将十字形滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；斜十字形中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用斜十字形滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将斜十字形滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；距离模板中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用距离模板滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将距离模板滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；外窗主体架构，设置在百叶窗主体架构之外，包括外窗窗体，外窗窗体与百叶窗主体架构的直流电机连接，用于根据发往直流电机的外窗控制信号调整外窗窗体的开启模式，外窗控制信号中包括外窗开启角度；百叶窗主体架构，包括窗框、凹槽、蜗轮带动连杆、直流电机、电机驱动器、上部叶片群、下部叶片群和中部叶片群，凹槽设置在窗框四周，凹槽内嵌有密封条，蜗轮带动连杆包括上部连杆单元、下部连杆单元和中部连杆单元，上部连杆单元与上部叶片群连接，用于带动上部叶片群的各个叶片按照上部倾斜角度同步倾斜，下部连杆单元与下部叶片群连接，用于带动下部叶片群的各个叶片按照上部倾斜角度同步倾斜，中部连杆单元与中部叶片群连接，用于带动中部叶片群的各个叶片按照中部倾斜角度同步倾斜，直流电机与蜗轮带动连杆连接，用于控制蜗轮带动连杆的上部连杆单元、下部连杆单元和中部连杆单元，电机驱动器与直流电机连接，用于向直流电机发送上部倾斜控制信号、下部倾斜控制信号和中部倾斜控制信号；红外补光设备，位于红外摄像设备上，包括1个500瓦的卤灯和2个60瓦的远红外辐射灯，用来提高红外摄像设备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异丁酰胺的制备方法，该方法可以包括：在智能厂房内的反应釜中进行下列步骤：(1)：腈水合酶催化剂的处理：将腈水合酶生产菌株经过发酵获得的发酵液用1.5mm的烧结金属过滤器进行分离后，再用去离子水清洗2次，所述菌株为星状诺卡氏菌ATCC 19247；(2)：异丁腈水合制备异丁酰胺：将经过清洗的腈水合酶催化剂加入到去离子水中，腈水合酶催化剂的加入量与去离子水的加入量的质量比为0.02：1，异丁腈的加入量与去离子水的加入量的质量比为0.5：1；相应量的异丁腈应采用连续加入的方式，加入量应该逐渐减小，加入的时间应该控制在2小时，反应过程中反应体系的温度控制在20℃，异丁腈加入完毕后，保持继续反应1小时；(3)：反应液中腈水合酶催化剂的失活：向所述步骤(2)中的得到的每1000毫升反应液中加入0.5克的搅拌半小时；(4)：异丁酰胺水溶液的精制：将所述步骤(3)中的得到的反应液使用截留分子量能力为2000道尔顿的超滤膜分离掉杂质，然后再经过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进一步精制，最后将溶液的pH调节到7.0；(5)：异丁酰胺晶体的制备：将精制后的异丁酰胺水溶液在温度80℃、压力0.08Mpa条件下直接蒸发后干燥，或者将异丁酰胺水溶液的浓度浓缩到90％后进行喷雾干燥或冷冻结晶后再进行真空干燥，即获得高纯度的异丁酰胺晶体。...

【技术特征摘要】
1.一种异丁酰胺的制备方法，该方法可以包括：在智能厂房内的反应釜中进行下列步骤：(1)：腈水合酶催化剂的处理：将腈水合酶生产菌株经过发酵获得的发酵液用1.5mm的烧结金属过滤器进行分离后，再用去离子水清洗2次，所述菌株为星状诺卡氏菌ATCC19247；(2)：异丁腈水合制备异丁酰胺：将经过清洗的腈水合酶催化剂加入到去离子水中，腈水合酶催化剂的加入量与去离子水的加入量的质量比为0.02：1，异丁腈的加入量与去离子水的加入量的质量比为0.5：1；相应量的异丁腈应采用连续加入的方式，加入量应该逐渐减小，加入的时间应该控制在2小时，反应过程中反应体系的温度控制在20℃，异丁腈加入完毕后，保持继续反应1小时；(3)：反应液中腈水合酶催化剂的失活：向所述步骤(2)中的得到的每1000毫升反应液中加入0.5克的搅拌半小时；(4)：异丁酰胺水溶液的精制：将所述步骤(3)中的得到的反应液使用截留分子量能力为2000道尔顿的超滤膜分离掉杂质，然后再经过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进一步精制，最后将溶液的pH调节到7.0；(5)：异丁酰胺晶体的制备：将精制后的异丁酰胺水溶液在温度80℃、压力0.08Mpa条件下直接蒸发后干燥，或者将异丁酰胺水溶液的浓度浓缩到90％后进行喷雾干燥或冷冻结晶后再进行真空干燥，即获得高纯度的异丁酰胺晶体。2.根据权利要求1所述的异丁酰胺的制备方法，其特征在于，所述智能厂房包括一种基于风量检测的复合窗体控制平台，所述平台包括百叶窗主体架构、外窗主体架构、风量传感器、沙尘浓度检测设备和DSP处理芯片，DSP处理芯片分别与百叶窗主体架构、外窗主体架构、风量传感器和沙尘浓度检测设备连接，用于基于风量传感器的输出和沙尘浓度检测设备的输出确定不同的窗体控制模式。3.如权利要求1所述的异丁酰胺的制备方法，其特征在于，所述平台包括：图像特征检测设备，用于与红外摄像设备连接以接收红外图像，对红外图像进行图像特征检测以获取其中对象的形状并作为对象形状输出，对象形状包括边缘角点、对角线、水平细线、垂直细线和剧烈变化形状；滤波选择设备，与图像特征检测设备连接，用于在接收到的对象形状为边缘角点时，启动方形中值滤波设备，关闭十字形中值滤波设备、斜十字形中值滤波设备和距离模板中值滤波设备，在接收到的对象形状为对角线时，启动十字形中值滤波设备，关闭斜十字形中值滤波设备、方形中值滤波设备和距离模板中值滤波设备，在接收到的对象形状为水平细线或垂直细线时，启动斜十字形中值滤波设备，关闭十字形中值滤波设备、方形中值滤波设备和距离模板中值滤波设备，在接收到的对象形状为剧烈变化形状时，启动距离模板中值滤波设备，关闭十字形中值滤波设备、方形中值滤波设备和斜十字形中值滤波设备；方形中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用方形滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将方形滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；十字形中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用十字形滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将十字形滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；斜十字形中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用斜十字形滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将斜十字形滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；距离模板中值滤波设备，与滤波选择设备连接，用于使用距离模板滤波窗口对红外图像进行中值滤波以获得去噪图像，中值滤波具体操作包括：将距离模板滤波窗口所有滤波参考像素的像素值按照大小顺序进行排列以获得一维信号序列，取一维信号序列中位于中间位置的像素值作为被滤波像素的像素值；外窗主体架构，设置在百叶窗主体架构之外，包括外窗窗体，外窗窗体与百叶窗主体架构的直流电机连接，用于根据发往直流电机的外窗控制信号调整外窗窗体的开启模式，外窗控制信号中包括外窗开启角度；百叶窗主体架构，包括窗框、凹槽、蜗轮带动连杆、直流电机、电机驱动器、上部叶片群、下部叶片群和中部叶片群，凹槽设置在窗框四周，凹槽内嵌有密封条，蜗轮带动连杆包括上部连杆单元、下部连杆单元和中部连杆单元，上部连杆单元与上部叶片群连接，用于带动上部叶片群的各个叶片按照上部倾斜角度同步倾斜，下部连杆单元与下部叶片群连接，用于带动下部叶片群的各个叶片按照上部倾...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈源，张瀚文，朱文明，
申请(专利权)人：响水县现代化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32