黑色氮氧化钛粉末及使用其的半导体封装用树脂化合物制造技术

本发明专利技术的用于半导体封装用树脂化合物的黑色氮氧化钛粉末的表面被厚度为2.5～12nm的二氧化硅薄膜包覆。并且，在以5MPa的压力进行压制的压坯的状态下，黑色氮氧化钛粉末的体积电阻率为1×105Ω·cm以上。而且，黑色氮氧化钛粉末在CIE1976L*a*b*颜色空间(测定用光源C：色温6774K)中的亮度指数L*值为14以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术有关一种被二氧化硅薄膜包覆的黑色氮氧化钛粉末及将该黑色氮氧化钛粉末用作填料的半导体封装用树脂化合物。另外，本国际申请主张基于2013年12月18日申请的日本专利申请第261156号(日本专利申请2013-261156)的优先权，并将日本专利申请2013-261156的所有内容援用于本国际申请中。
技术介绍
以往，公开有一种半导体封装材料用碳黑着色剂，其通过对碳黑进行湿式氧化处理之后，过滤通过孔径5μm以下的过滤筛，接着喷涂碳黑含量浓缩调整至3～50质量％的碳黑浆料并干燥而得到，其中孔径25μm的筛残渣物为0重量％，定量滤纸No.5A的滤纸残渣为0.5ppm以下(例如，参考专利文献1。)。如此构成的碳黑着色剂中，除去了较大凝聚物，因此就使用该着色剂的半导体封装用树脂组合物而言，即使在高集成度化的半导体元件中，碳黑的凝聚物夹持于电路之间并由于凝聚物在电路之间发生短路而导致的电力不良现象也会得到抑制，并且，树脂组合物的流动性、成型性、激光标记性也优异，适用于IC、LSI等半导体元件的封装。专利文献1：日本专利公开2005－206621号公报(权利要求1、[0019]段)然而，上述以往的专利文献1中所示出的半导体封装材料用碳黑本身具有导电性，因此若半导体元件的电路间距进一步变窄，为30μm以下，则在将上述碳黑用作填料的封装材料中，存在碳黑的凝聚物夹持于电路之间而导致电路短路之忧。为了解决该问题，要求填料本身具有电绝缘性，作为满足该要求的填料，即电绝缘性优异的填料有黑色氮氧化钛粉末(钛黑粉末)。但是，黑色氮氧化钛粉末中由于钛铁矿(成为黑色氮氧化钛原料的氧化钛的原料)中所含有的杂质(尤其铅)而有可能产生α射线。利用该钛铁矿来制造氧化钛粉末，进一步制造黑色氮氧化钛粉末，并且通过将黑色氮氧化钛粉末用作填料的封装材料来封装半导体元件时，若由黑色氮氧化钛粉末而产生α射线，则有可能通过α射线导致半导体元件发生故障，即发生软错误。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种黑色氮氧化钛粉末及使用该黑色氮氧化钛粉末的半导体封装用树脂化合物，该黑色氮氧化钛粉末被用作半导体元件等的封装用树脂化合物的填料时，即使半导体元件等的电路间距变窄，也不会发生电路短路，并且能够抑制发生因α射线所导致的半导体元件等的故障即软错误。本专利技术的第1观点，一种黑色氮氧化钛粉末，其用于半导体封装用树脂化合物，其中，该黑色氮氧化钛粉末具备黑色氮氧化钛粉末的粉末母体及包覆该粉末母体表面的厚度为2.5～12nm的二氧化硅薄膜，在以5MPa的压力压制的压坯的状态下的体积电阻率为1×105Ω·cm以上，并在CIE1976L*a*b*颜色空间(测定用光源C：色温6774K)中的亮度指数L*值为14以下。本专利技术的第2观点，一种半导体封装用树脂化合物，其中，第1观点的黑色氮氧化钛粉末分散在环氧树脂、固化剂、固化促进剂及无机填充剂的混合物中。本专利技术的第3观点，其为根据第2观点的专利技术，且相对于环氧树脂、固化剂、固化促进剂及无机填充剂的混合物与黑色氮氧化钛粉末的合计量100质量％，黑色氮氧化钛粉末的含量比为0.05～10质量％。本专利技术的第4观点，其为根据第3观点的专利技术，且α射线释放量为0.1cph/cm2以下。本专利技术的第1观点的黑色氮氧化钛粉末中，以厚度2.5～12nm的二氧化硅薄膜包覆黑色氮氧化钛粉末母体的表面，以5MPa的压力对黑色氮氧化钛粉末进行压制的压坯的状态下的体积电阻率较大，为1×105Ω·cm以上，因此黑色氮氧化钛粉末具有较高的电绝缘性及较高的α射线屏蔽性。其结果，将黑色氮氧化钛粉末用作半导体元件等的封装用树脂化合物的填料时，即使半导体元件等的电路间距变窄，该填料即黑色氮氧化钛粉末也不会使电路短路，并且能够抑制发生因α射线所导致半导体元件等的故障，即软错误。并且，由于将该黑色氮氧化钛粉末在CIE1976L*a*b*颜色空间(测定用光源C：色温6774K)中的亮度指数L*值设为14以下，因此能够防止黑色氮氧化钛粉末的黑色度不够充分的现象。其结果，将上述黑色氮氧化钛粉末用作半导体封装用树脂化合物的填料时，能够提高基于半导体元件等的封装材料的隐蔽性。本专利技术的第2观点的半导体封装用树脂化合物中，该半导体封装用树脂化合物中所含有的黑色氮氧化钛粉末具有较高的电绝缘性及较高的α射线屏蔽性，因此将该树脂化合物用作半导体元件等的封装材料时，即使半导体元件等的电路间距变窄，封装材料中的黑色氮氧化钛粉末也不会使电路短路，并且能够抑制发生因α射线所导致的半导体元件等的故障即软错误。本专利技术的第4观点的半导体封装用树脂化合物中，α射线释放量较少，为0.1cph/cm2以下，因此，将该树脂化合物用作半导体元件等的封装材料时，能够抑制发生因α射线所导致的半导体元件等的故障即软错误。具体实施方式接着，对本专利技术的具体实施方式进行说明。黑色氮氧化钛粉末具备成为芯部的黑色氮氧化钛的粉末母体及成为壳体的包覆该粉末母体的二氧化硅薄膜。黑色氮氧化钛的粉末母体以化学式：TiNXOY(其中，X＝0.2～1.4，Y＝0.1～1.8)、或化学式：TiWO2W-1(其中，W＝1～10)表示，并呈黑色。在此，上述化学式：TiNXOY中，将X限定在0.2～1.4的范围内是因为，若小于0.2则还原比例较低，而黑色度不够充分，若大于1.4则逐渐呈黄色，因此作为黑色颜料得不到规定色调。并且，上述化学式：TiNXOY中，将Y限定在0.1～1.8的范围内是因为，在该范围外作为黑色颜料得不到规定色调。而且，上述化学式：TiWO2W-1中，将W限定在1～10的范围内是因为，通常不存在小于1的化合物，若大于10则作为黑色颜料得不到规定色调。另外，优选上述化学式：TiNXOY的氧与氮的质量比(O/N)在0.2～6的范围内。另一方面，上述二氧化硅薄膜的厚度在2.5～12nm的范围内，优选在3.0～10.0nm的范围内。并且，在以5MPa的压力进行压制的压坯的状态下，黑色氮氧化钛粉末的体积电阻率为1×105Ω·cm以上，优选为1.5×106Ω·cm以上且1.0×1010Ω·cm以下。上述二氧化硅薄膜的厚度通过由透射型电子显微镜(TEM)进行拍摄的图像进行测定。并且，上述体积电阻率利用例如MitsubishiChemicalCorporation制造的低电阻率仪Loresta-GP(型号：UV-3101PC)，并通过四端子四探针法进行测定。该四端子四探针法为如下方法，即在试料(压坯)的表面将4根针状电极隔开规定间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色氮氧化钛粉末，其用于半导体封装用树脂化合物，其中该黑色氮氧化钛粉末具备黑色氮氧化钛的粉末母体及包覆该粉末母体表面的厚度为2.5～12nm的二氧化硅薄膜，在以5MPa的压力压制的压坯的状态下的体积电阻率为1×105Ω·cm以上，并在CIE 1976 L*a*b*颜色空间中的亮度指数L*值为14以下，其中测定用光源C：色温6774K。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.12.18 JP 2013-2611561.一种黑色氮氧化钛粉末，其用于半导体封装用树脂化合物，其中
该黑色氮氧化钛粉末具备黑色氮氧化钛的粉末母体及包覆该粉末母体表面的厚度
为2.5～12nm的二氧化硅薄膜，在以5MPa的压力压制的压坯的状态下的体积电阻率
为1×105Ω·cm以上，并在CIE1976L*a*b*颜色空间中的亮度指数L*值为14以下，其
中测定用光源C：色温6774K。
2.一种半导体...

【专利技术属性】
技术研发人员：影山谦介，石黑茂树，
申请(专利权)人：三菱材料电子化成株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP